專(zhuān)利名稱(chēng)：一種處理安乃近脫色工序活性炭的再生方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種廢活性炭再生技術(shù)，具體涉及一種處理安乃近脫色工序活性炭的再生方法。
背景技術(shù)：
安乃近屬吡唑酮類(lèi)解熱鎮(zhèn)痛藥，是常見(jiàn)處方醫(yī)保藥品，目前我國(guó)生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)能力已超過(guò)13000噸。安乃近的生產(chǎn)工藝路線普遍是以吡咯酮為基本原料，經(jīng)一系列甲基化、 亞硝化、還原、甲酰化等制得。以上方法合成的安乃近除帶有一定量的雜質(zhì)外，還有較深的色度，為保證安乃近的質(zhì)量，需利用活性炭對(duì)中和液或縮合液進(jìn)行吸附脫除有色雜質(zhì)。在此過(guò)程中部分安乃近中間體、樹(shù)脂狀的膠體物及其他鈉鹽也被活性炭所吸附，吸附量約占濕炭質(zhì)量的30%。脫色后的廢活性炭都采用丟棄或焚燒等手段處理，沒(méi)有重復(fù)利用，由于產(chǎn)生的活性炭不回收，既會(huì)對(duì)環(huán)境造成二次污染又會(huì)造成資源的浪費(fèi)，也進(jìn)一步使安乃近生產(chǎn)成本升高，所以廢活性炭合理的再生處理及資源化不僅可以減少?gòu)U物排放，降低企業(yè)生產(chǎn)成本，而且可以減緩環(huán)境壓力，符合清潔生產(chǎn)的要求，又有可觀的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。目前國(guó)內(nèi)外再生活性炭用的方法有1.化學(xué)藥品再生根據(jù)活性炭吸附物質(zhì)的不同，利用反應(yīng)產(chǎn)物在一定條件下易脫附的特點(diǎn)選擇不同的化學(xué)藥品和不同的工藝使吸附質(zhì)與之反應(yīng)，使活性炭得以再生。再生比較方便，應(yīng)用較多，但是這種再生法針對(duì)性強(qiáng)。使用不當(dāng)會(huì)帶來(lái)第二次污染。2.熱再生將濕炭用高溫氣體慢慢干燥，在加熱過(guò)程中，被吸附的有機(jī)物按其性質(zhì)不同，通過(guò)水蒸氣蒸餾、解吸或熱分解再生。該法工藝成熟但能耗高，炭損失大。3生物再生法經(jīng)過(guò)馴化的培養(yǎng)細(xì)菌種處理失活的活性炭，使吸附在活性炭上的有機(jī)物最終分解為C02和H20活性炭。該法簡(jiǎn)單易行，適用于吸附質(zhì)是細(xì)菌易于分解的有機(jī)物質(zhì)。4.微波輻射再生法用微波產(chǎn)生高溫使活性炭上的有機(jī)污染物炭化、活化，恢復(fù)其吸附能力，該法能耗低，加熱均勻，炭損耗率低。5.其他方法電化學(xué)再生法，濕式催化氧化再生，光催化再生法，超聲波再生法，超臨界流體再生法。由于活性炭的自身性質(zhì)和用途的不同，以及在使用過(guò)程中的吸附形式、吸附物質(zhì)和吸附量的差異，再生時(shí)采用的方法也各不相同。對(duì)于該工藝脫色廢活性炭目前還沒(méi)有較好的處理方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提出了一種處理安乃近脫色工序活性炭的再生方法，所述方法提供了一種總成本較低、再生率高且經(jīng)濟(jì)效益較高的安乃近脫色工序廢活性炭的再生方法，基于生產(chǎn)安乃近的吸附劑活性炭回收率可高達(dá)91.8%，較之前焚燒或丟棄的方式能大大減少固體廢棄物的排放；并且回收廢炭中的硫酸鈉、焦油等，減少了焚燒過(guò)程中硫氧化物、氮氧化物等有毒有害物質(zhì)的排放。本發(fā)明的技術(shù)方案為一種處理安乃近脫色工序活性炭的再生方法，所述方法將未經(jīng)處理的廢活性炭通過(guò)攪拌釜、壓濾器、蒸餾塔和再生釜，經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的溫度控制，得到再生活性炭，具體步驟為(1)將未經(jīng)處理的廢活性炭放入攪拌釜中，加入75% 90%乙醇溶液，于70 75°C條件下攪拌混合15 30min后熱壓濾；其中，廢活性炭的含水率為20% 30%，樹(shù)脂類(lèi)膠體、焦油及硫酸鈉含量為25% 33%，廢活性炭與乙醇溶液的重量比為1比3. 2到1 比3. 4之間；(2)向步驟1完成后的活性炭中加入75% 95%乙醇溶液，攪拌混合15 20min 后二次壓濾。溫度控制在70 75°C之間；廢活性炭與乙醇溶液的重量比為1比1. 6到1比 1.7之間；(3)將乙醇濾液經(jīng)蒸餾塔，提純乙醇得到65% 95%的乙醇水溶液，轉(zhuǎn)步驟(1)洗滌廢炭；(4)向步驟2完成后的活性炭中按質(zhì)量比1 3加入水溶液，于55 65°C條件下混合攪拌10 20min再次壓濾；(5)水洗濾液經(jīng)蒸餾后收集乙醇，返回步驟1洗滌廢炭，蒸發(fā)后得到純度為97% 98 %硫酸鈉晶體，蒸出水分可用于步驟4活性炭的洗滌；(6)將步驟5完成后的活性炭轉(zhuǎn)入再生釜，攪拌情況下將溫度控制在101 108°C 之間維持10 30min，保持溫度在300°C 360°C之間，再生處理1. 5 2小時(shí)后得到再生活性炭。本發(fā)明具有如下有益效果1)本發(fā)明提供一種總成本較低、再生率高且經(jīng)濟(jì)效益較高的安乃近脫色工序廢活性炭的再生方法；2)本發(fā)明基于生產(chǎn)安乃近的吸附劑活性炭回收率可高達(dá)91.8%，較之前焚燒或丟棄的方式能大大減少固體廢棄物的排放；并且回收廢炭中的硫酸鈉、焦油等，減少了焚燒過(guò)程中硫氧化物、氮氧化物等有毒有害物質(zhì)的排放；3)本發(fā)明分別選擇乙醇和水做有機(jī)雜質(zhì)和硫酸鈉的溶劑，將廢炭中的膠體、焦油等有機(jī)質(zhì)與硫酸鈉分開(kāi)回收，充分利用廢物資源，防治環(huán)境污染；廢炭洗滌壓濾后的乙醇溶液，水溶液等可以循環(huán)利用，無(wú)二次污染；4)本發(fā)明采用先溶劑洗滌后熱再生的工藝方案，能夠使加熱溫度降至360°C以下，加熱時(shí)間僅有2小時(shí)，不但降低了生產(chǎn)能耗，還提高了生產(chǎn)的安全性。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1將500kg廢活性炭與642kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的乙醇溶液混合均勻，在72°C下進(jìn)行一次有機(jī)溶劑再生，再生20min后趁熱壓濾并收集濾液。重復(fù)上述步驟對(duì)濾餅進(jìn)行二次有機(jī)溶劑再生。乙醇濾液蒸餾后得85%的乙醇餾出液和焦油等釜底殘液。然后用1750kg水對(duì)活性炭在60°C條件下進(jìn)行20min的無(wú)機(jī)溶劑再生，趁熱壓濾后濾液蒸發(fā)得硫酸鈉。熱再生階段采用分段加熱的方式，先加熱至105°C收集活性炭中殘留的少量水和乙醇，再加熱至 340°C并維持1.證得到再生率為84%的再生炭。實(shí)施例2將600kg廢活性炭與85^g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的乙醇溶液混合均勻，在74°C下進(jìn)行一次有機(jī)溶劑再生，再生20min后趁熱壓濾并收集濾液。向?yàn)V餅加入600kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75% 的乙醇溶液混合均勻，在74°C下進(jìn)行一次有機(jī)溶劑再生，再生20min后趁熱壓濾并收集濾液。乙醇濾液蒸餾后得87%的乙醇餾出液和焦油等釜底殘液。然后用1750kg水對(duì)活性炭在63°C條件下進(jìn)行20min的無(wú)機(jī)溶劑再生，趁熱壓濾后濾液蒸發(fā)得硫酸鈉。熱再生階段采用分段加熱的方式，先加熱至105°C收集活性炭中殘留的少量水和乙醇，再加熱至350°C并維持1. 5h得到再生率為85%的再生炭。實(shí)施例3將IOOOkg廢活性炭與1162kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%的乙醇溶液混合均勻，在70°C下進(jìn)行一次有機(jī)溶劑再生，再生18min后趁熱壓濾并收集濾液。向?yàn)V餅加入940kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 75%的乙醇溶液混合均勻，在74°C下進(jìn)行一次有機(jī)溶劑再生，再生22min后趁熱壓濾并收集濾液。乙醇濾液蒸餾后得87%的乙醇餾出液和焦油等釜底殘液。然后用2700kg水對(duì)活性炭在63°C條件下進(jìn)行20min的無(wú)機(jī)溶劑再生，趁熱壓濾后濾液蒸發(fā)得硫酸鈉。熱再生階段采用分段加熱的方式，先加熱至105°C收集活性炭中殘留的少量水和乙醇，再加熱至320°C 并維持1. 6h得到再生率為83%的再生炭。實(shí)施例4將600kg廢活性炭與668kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為83%的乙醇溶液混合均勻，在72°C下進(jìn)行一次有機(jī)溶劑再生，再生20min后趁熱壓濾并收集濾液。向?yàn)V餅加入581kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85% 的乙醇溶液混合均勻，在72°C下進(jìn)行一次有機(jī)溶劑再生，再生20min后趁熱壓濾并收集濾液。乙醇濾液蒸餾后得87%的乙醇餾出液和焦油等釜底殘液。然后用1500kg水對(duì)活性炭在63°C條件下進(jìn)行20min的無(wú)機(jī)溶劑再生，趁熱壓濾后濾液蒸發(fā)得硫酸鈉。熱再生階段采用分段加熱的方式，先加熱至105°C收集活性炭中殘留的少量水和乙醇，再加熱至350°C并維持得到再生率為88%的再生炭。實(shí)施例5將500kg廢活性炭與664kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%的乙醇溶液混合均勻，在74°C下進(jìn)行一次有機(jī)溶劑再生，再生15min后趁熱壓濾并收集濾液。重復(fù)上述步驟對(duì)濾餅進(jìn)行二次有機(jī)溶劑再生。乙醇濾液蒸餾后得87%的乙醇餾出液和焦油等釜底殘液。然后用1750kgL水對(duì)活性炭在63°C條件下進(jìn)行20min的無(wú)機(jī)溶劑再生，趁熱壓濾后濾液蒸發(fā)得硫酸鈉。熱再生階段采用分段加熱的方式，先加熱至106°C收集活性炭中殘留的少量水和乙醇，再加熱至 350°C并維持1.他得到再生率為84%的再生炭。
權(quán)利要求
1.一種處理安乃近脫色工序活性炭的再生方法，其特征在于所述方法將未經(jīng)處理的廢活性炭通過(guò)攪拌釜、壓濾器、蒸餾塔和再生釜，經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的溫度控制，得到再生活性炭，具體步驟為1)將未經(jīng)處理的廢活性炭放入攪拌釜中，加入75% 90%乙醇溶液，于70 75°C條件下攪拌混合15 30min后熱壓濾；2)向步驟1完成后的活性炭中加入75% 95%乙醇溶液，攪拌混合15 20min后二次壓濾，溫度控制在70 75°C之間；廢活性炭與乙醇溶液的重量比為1比1. 6到1比1. 7 之間；3)將乙醇濾液經(jīng)蒸餾塔，提純乙醇得到65% 95%的乙醇水溶液，轉(zhuǎn)步驟1洗滌廢炭，4)向步驟2完成后的活性炭中按質(zhì)量比1 3加入水溶液，于55 65°C條件下混合攪拌10 20min再次壓濾；5)水洗濾液經(jīng)蒸餾后收集乙醇，返回步驟1洗滌廢炭，蒸發(fā)后得到純度為97% 98% 硫酸鈉晶體，蒸出水分可用于步驟4活性炭的洗滌；6)將步驟5完成后的活性炭轉(zhuǎn)入再生釜，攪拌情況下將溫度控制在101 108°C之間維持10 30min，保持溫度在300°C 360°C之間，再生處理1. 5 2小時(shí)后得到再生活性炭。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理安乃近脫色工序活性炭的再生方法，其特征在于步驟 1中，廢活性炭的含水率為20% 30%，樹(shù)脂類(lèi)膠體、焦油及硫酸鈉含量為25% 33%，廢活性炭與乙醇溶液的重量比為1比3. 2到1比3. 4之間。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種總成本較低、再生率高且經(jīng)濟(jì)效益較高的安乃近脫色工序廢活性炭的再生方法，分別選擇乙醇和水做有機(jī)雜質(zhì)和硫酸鈉的溶劑，將廢炭中的膠體、焦油等有機(jī)質(zhì)與硫酸鈉分開(kāi)回收，充分利用廢物資源，防制環(huán)境污染；本發(fā)明采用先溶劑洗滌后熱再生的工藝方案，能夠使加熱溫度降至360℃以下，加熱時(shí)間僅有2小時(shí)，不但降低了生產(chǎn)能耗，還提高了生產(chǎn)的安全性。
文檔編號(hào)B01J20/34GK102527362SQ201210006288
公開(kāi)日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2012年1月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月9日
發(fā)明者朱兆友, 杜德清, 王凱廣, 王英龍, 高秀 申請(qǐng)人:青島科技大學(xué)