專利名稱：一種具有單噴頭的紅外輻射輔助高壓靜電噴霧裝置及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬聚合物微納米顆粒的制備領(lǐng)域，特別是涉及一種具有單噴頭的紅外輻射輔助高壓靜電噴霧裝置及利用其制備聚合物微納米顆粒的方法。
背景技術(shù)：
高壓靜電噴霧技術(shù)是一種自上而下(top-down)的微納米制造技術(shù)，通過外加電場力克服噴頭尖端液滴的液體表面張力和粘彈力而形成射流，在電場力、庫侖力和表面張力共同作用下，被霧化后的液體射流被高頻分裂，經(jīng)溶劑揮發(fā)或熔體冷卻在接收端得到微納米級顆粒。該技術(shù)工藝過程簡單、操控方便、選擇材料范圍廣泛、可控性強(qiáng)、并且可以通過噴頭設(shè)計(jì)制備具有微觀結(jié)構(gòu)特征的微納米顆粒，應(yīng)用該技術(shù)制備聚合物基功能微納米體系具有良好的應(yīng)用前景。但是到目前為止，文獻(xiàn)報道都是高壓靜電噴霧技術(shù)，一般用于噴涂制備二維微納米平面。而在制備三維微納米顆粒上，一般都需要都過反向熱氣流輔助干燥，或者通過接受端的凝固浴作用獲得分散的微納米顆粒。這些反向熱氣流或者凝固浴的使用不僅使得高壓靜電噴霧裝置復(fù)雜化，而且使得噴霧工藝過程的調(diào)節(jié)控制難度增大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的為了解決現(xiàn)有技術(shù)聚合物微納米顆粒方法中存在過程復(fù)雜、難以工業(yè)化等技術(shù)問題而提供一種具有單噴頭的紅外輻射輔助高壓靜電噴霧制備聚合物微納米顆粒方法。本發(fā)明的目的之二是提供一種具有單噴頭的紅外輻射輔助高壓靜電噴霧制備聚合物微納米顆粒方法所用的裝置，即具有單噴頭的紅外輻射輔助高壓靜電噴霧裝置。本發(fā)明的技術(shù)方案
一種具有單噴頭的紅外輻射輔助高壓靜電噴霧裝置，如圖1所示，包括將注射器2、軸流注射泵1、高壓電源4、金屬毛細(xì)管式注射器針頭3、粉末接收板5及紅外輻射源6;其中注射器2固定在軸流注射泵1上，高壓電源4通過鱷魚鉗與注射器針頭3相連接，高壓電源4 與粉末接收板5共同接地，紅外輻射源6置于注射器針頭3的噴口和粉末接收板5中間的高壓電場內(nèi)，可以移動，輻射方向?yàn)槌蚍勰┙邮瞻? ；
所述的注射器針頭3的內(nèi)徑為0. 1 1. 0mm，注射器針頭3的噴口與粉末接收板5的距離為15 30cm ；
所述的高壓電源4能夠穩(wěn)定提供0 60kV靜電高壓。所述的紅外輻射源6功率為300 1000W，可調(diào)節(jié)。利用上述的一種具有單噴頭的紅外輻射輔助高壓靜電噴霧裝置制備聚合物微納米顆粒的方法，包括如下步驟
(1)、電噴溶液的配制直接將聚合物溶解于良性溶劑中制成電噴溶液，聚合物濃度按質(zhì)量體積比計(jì)算為 1% 30% ；
所說的聚合物包括天然聚合物、人工合成聚合物、可生物降解聚合物或藥用聚合物輔
料；
所述的天然聚合物為蛋白質(zhì)、纖維素、多糖或或纖維素及多糖的衍生物； 所述的人工合成聚合物包括聚丙烯腈或尼龍等；
所述的可生物降解聚合物和藥用聚合物輔料包括聚乳酸(PLA)、聚乙交酯(PLG)、聚乙交丙交酯(PLGA)、聚已內(nèi)酯(PCL)、聚乙烯醇(PVA)或聚乙二醇(PEG)等。(2)、將步驟(1)所配的電噴溶液裝入注射器2，通過軸流注射泵1推動，在高壓電場下進(jìn)行高壓靜電噴霧，即在注射器針頭3上的電噴溶液由于電場力、液體表面張力和庫倫力的共同作用下形成泰勒錐，在泰勒錐頂射出流體，迅速膨脹霧化成微納米級別液滴，通過良性溶劑在液滴表面揮發(fā)，同時用紅外輻射源6照射粉末接收板5的霧化區(qū)，輔助干燥， 制備出聚合物微納米顆粒。所述的紅外輻射源6的功率可調(diào)，根據(jù)噴霧溶液情況，增大或減小紅外輻射源照射功率，輔助聚合物微納米顆粒迅速干燥；
所述的紅外輻射源6在注射器針頭3的噴頭與粉末接收板5之間的高壓電場內(nèi)可以移動，以調(diào)控聚合物微納米粒的尺寸；
高壓靜電噴霧過程控制注射器針頭3的噴口與粉末接收板5距離為15 30cm ；注射器2的流速為0. 5 6. OmL/h,電壓5 kV 20kV。本發(fā)明的有益技術(shù)效果
利用本發(fā)明的一種具有單噴頭的紅外輻射輔助高壓靜電噴霧裝置進(jìn)行制備聚合物微納米顆粒的方法，由于簡單有效地將靜電高壓霧化液滴的作用與紅外輻射相結(jié)合，可以單步直接制備出聚合物微納米粒子，因此本發(fā)明的制備方法具有制備工藝簡單，且適合于工業(yè)化生產(chǎn)。再有，由于紅外輻射源的功率可調(diào)，制備過程中可根據(jù)噴霧溶液情況，增大或減小紅外輻射源照射功率，可以輔助聚合物微納米顆粒迅速干燥，從而縮短干燥所用的時間。另外，還由于紅外輻射源在注射器針頭的噴頭與粉末接收板之間的高壓電場內(nèi)可以移動，從而可以調(diào)控聚合物微納米粒的尺寸，即制備出直徑可調(diào)的聚合物微納米顆粒。


圖1、具有單噴頭的紅外輻射輔助高壓靜電噴霧裝置示意圖1為軸流注射泵、2為注射器、3為金屬毛細(xì)管式注射針頭、4為高壓電源、5為粉末接收板、6為紅外輻射源；
圖2、高壓靜電噴霧過程拍攝(放大倍數(shù)16X)；
圖3a、未加紅外輻射所得的300目銅網(wǎng)支撐碳膜收集微納米顆粒觀察圖； 圖北、加紅外輻射所得的300目銅網(wǎng)支撐碳膜收集微納米顆粒觀察圖。
具體實(shí)施例方式下面通過具體實(shí)施例并結(jié)合附圖對本發(fā)明進(jìn)一步闡述，但并不限制本發(fā)明。即這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。另外，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。本發(fā)明所用的儀器
偏光顯微鏡，XP-700型(上海長方光學(xué)儀器廠)。偏光顯微鏡與數(shù)碼相機(jī)(Powera1Qt 640，日本佳能)直接相連。本發(fā)明實(shí)施例中所用的一種具有單噴頭的紅外輻射輔助高壓靜電噴霧裝置中 采用削平的針頭(5號不銹鋼注射針頭，內(nèi)徑0. 5mm)作為噴射細(xì)流的毛細(xì)管，即注射針
頭；
高壓電源為ZGF2000型，上海蘇特電器有限公司生產(chǎn)； 微量注射泵，KDS100型，美國Cole-Parmer 公司生產(chǎn)； 粉末接收板采用鋁箔包裹板，長寬高為200cmX200cmX200cm，厚Imm ； 紅外輻射源，JD010型，功率300 1000W，上海杰頓機(jī)械有限公司。實(shí)施例1
聚丙烯腈(PAN)的微納米顆粒制備方法，包括如下步驟
(1)、溶液的配制
將3. OgPAN粉末在4°C下分散于100毫升DMAc溶劑中，然后在60°C水浴搖床中振搖過夜成淡黃色均勻透明PAN溶液；
(2)、將步驟(1)所得的透明PAN溶液加入到注射器中通過紅外輻射輔助高壓靜電噴霧裝置進(jìn)行高壓靜電噴霧，PAN溶液射流霧化效果如圖2所示，從圖2可以清楚看出在注射器針頭上的PAN溶液電噴溶液由于電場力、液體表面張力和庫倫力的共同作用下形成泰勒錐，在泰勒錐頂射出流體，迅速膨脹霧化成微納米級別液滴，通過良性溶劑在液滴表面揮發(fā)，同時輔助紅外輻射源直接照射在射流霧化區(qū)域，紅外輻射光線以與射流成直角或以或以30°以上銳角，對著接收板照射。上述的高壓靜電噴霧過程控制流速為1. OmL/h，粉末接收板離注射器針頭的噴口距離為20 cm，電壓12 kV，環(huán)境溫度為(12 士 1) °C，環(huán)境濕度為67 士4%，最終得到PAN微納米顆粒，顆粒直徑為1. 4 士 0. 6 ym；
所述紅外輻射輔助高壓靜電噴霧裝置的注射器的注射器針頭內(nèi)孔徑為0. 5mm，所述的粉末接收板采用鋁箔包裹板，長寬高為200cmX200cmX200cm，厚1mm。對照實(shí)施例1
不使用紅外輻射源，其他均同實(shí)施例1。將在實(shí)施例1使用紅外輻射裝置和對照實(shí)施例1不使用紅外輻射裝置的情況下得到的PAN微納米顆粒分別進(jìn)行偏光顯微鏡觀察，即在靜電噴霧的過程中，將300目銅網(wǎng)支撐碳膜固定于鋁箔接收平板上，按選定條件紡絲10分鐘后，取下銅網(wǎng)，固定于偏光顯微鏡下， 觀察微納米顆粒的形態(tài)，并通過數(shù)碼相機(jī)拍攝記錄，結(jié)果見圖3a、圖北。從圖3a中可以看出常規(guī)電噴霧，由于N，N- 二甲基乙酰
胺(DMAc)沸點(diǎn)高，難完全揮發(fā)完全，所噴霧形成的微納米顆粒容易重新粘連成為大顆粒；而從圖北中可以看出，在350W紅外輻射源照射下，所噴霧形成的微納米顆粒分散均勻， 沒有重新粘現(xiàn)象。以上所述內(nèi)容僅為本發(fā)明構(gòu)思下的基本說明，而依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案所作的任何等效變換，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種具有單噴頭的紅外輻射輔助高壓靜電噴霧裝置，包括軸流注射泵、注射器、金屬毛細(xì)管式注射器針頭、高壓電源及粉末接收板，其特征在于還包括紅外輻射源；所述的高壓電源與粉末接收板共同接地；所述的注射器固定在軸流注射泵上，高壓電源通過鱷魚鉗與注射器針頭相連接，紅外輻射源位于注射器針頭的噴口和粉末接收板中間，位置可調(diào)，輻射方向?yàn)槌蚍勰┙邮瞻濉?br> 2.如權(quán)利要求1所述的具有單噴頭的紅外輻射輔助高壓靜電噴霧裝置，其特征在于所述的高壓電源的電壓為0 60 kV。
3.如權(quán)利要求2所述的具有單噴頭的紅外輻射輔助高壓靜電噴霧裝置，其特征在于所述的注射器針頭的內(nèi)徑為0. 1 1. 0 mm，注射器針頭的噴口與粉末接收板的距離為15 30cmo
4.如權(quán)利要求3所述的具有單噴頭的紅外輻射輔助高壓靜電噴霧裝置，其特征在于所述的紅外輻射源功率為300 1000W。
5.利用如權(quán)利要求1 4任一所述的具有單噴頭的紅外輻射輔助高壓靜電噴霧裝置制備聚合物微納米顆粒的方法，其特征在于包括如下步驟(1)、電噴溶液的配制直接將聚合物溶解于良性溶劑中制成電噴溶液，聚合物濃度按質(zhì)量體積比計(jì)算為 1% 30% ；所說的聚合物包括各種天然聚合物、各種合成聚合物、各種可生物降解聚合物或藥用聚合物輔料；所述的天然聚合物為蛋白質(zhì)、纖維素、多糖或纖維素及多糖的衍生物；所述的人工合成聚合物包括聚丙烯腈或尼龍；所述的可生物降解聚合物和藥用聚合物輔料包括聚乳酸、聚乙交酯、聚乙交丙交酯、聚已內(nèi)酯、聚乙烯醇或聚乙二醇；(2 )、將步驟(1)所配的電噴溶液裝入注射器，通過軸流注射泵推動，在高壓電場下進(jìn)行高壓靜電噴霧，同時用紅外輻射源照射接收板的霧化區(qū)輔助干燥，制備出聚合物微納米顆粒。
6.如權(quán)利要求5所述的制備聚合物微納米顆粒的方法，其特征在于高壓靜電噴霧過程控制流速為0. 5 6. OmL/h，注射器針頭的噴口與粉末接收板距離為15 30cm，電壓5 20kV。
7.如權(quán)利要求6所述的制備聚合物微納米顆粒的方法，其特征在于高壓靜電噴霧過程控制流速為1.0 3. OmL/h，注射器針頭的噴口與粉末接收板距離為20 25cm，電壓8 12kV0
8.如權(quán)利要求5所述的制備聚合物微納米顆粒的方法，其特征在于高壓靜電噴霧過程根據(jù)噴霧溶液情況，增大或減小紅外輻射源照射功率以輔助聚合物微納米顆粒迅速干燥。
9.如權(quán)利要求5所述的制備聚合物微納米顆粒的方法，其特征在于紅外輻射源在注射器針頭的噴頭與粉末接收板之間的高壓電場內(nèi)移動，以調(diào)控聚合物微納米粒的尺寸。
10.如權(quán)利要求5所述的制備聚合物微納米顆粒的方法，其特征在于步驟(2)所述的用紅外輻射源照射粉末接收板的霧化區(qū)，即紅外輻射光線以與射流成直角或以30°以上銳角，對著粉末接收板照射。
全文摘要
本發(fā)明公開一種具有單噴頭的紅外輻射輔助高壓靜電噴霧裝置及利用其進(jìn)行制備聚合物微納米顆粒方法。所述裝置包括注射器、軸流注射泵、高壓電源、接收板及紅外輻射源；高壓電源通過鱷魚鉗與注射器的注射針頭相連接，高壓電源與接收板共同接地。制備聚合物微納米顆粒方法包括溶液的配制、噴霧，最終得到聚合物微納米顆粒。本發(fā)明制備方法簡單，適于工業(yè)化生產(chǎn)。所得聚合物納米粒干燥充分、直徑小、并可調(diào)控。
文檔編號B82Y40/00GK102266825SQ20111016331
公開日2011年12月7日 申請日期2011年6月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月17日
發(fā)明者余燈廣, 李曉燕, 李穎, 王霞, 錢微 申請人:上海理工大學(xué)