本發(fā)明屬于含鐵資源利用領(lǐng)域，具體涉及一種氯化鐵電轉(zhuǎn)化直接制備氫氧化鐵或氧化鐵的方法。

背景技術(shù)：

鐵屬于第ⅷ副族的鐵磁金屬。氫氧化鐵是一種非晶態(tài)物質(zhì)，可用來(lái)制顏料、藥物、凈水劑，也可用于做砷的解毒劑。氧化鐵(三氧化二鐵)為紅棕色粉末，工業(yè)上稱(chēng)為氧化鐵紅，用于油漆、橡膠、塑料、建筑等的著色，是無(wú)機(jī)顏料，在涂料工業(yè)中用作防銹顏料。也用作橡膠、人造大理石、地面水磨石的著色劑，塑料、石棉、人造革、皮革揩光漿等的著色劑和填充劑，精密儀器、光學(xué)玻璃的拋光劑及制造磁性材料鐵氧體元件的原料等。因其廣泛應(yīng)用，研究和開(kāi)發(fā)純度高、工藝簡(jiǎn)單、環(huán)境友好的氫氧化鐵生產(chǎn)方法具有重要現(xiàn)實(shí)意義和廣闊的發(fā)展前景。

目前氫氧化鐵的制備方法主要有濕法和干法兩種。濕法將一定量的5％硫酸亞鐵溶液迅速與過(guò)量氫氧化鈉溶液反應(yīng)(要求堿過(guò)量)，在常溫下通入空氣，使之全部變?yōu)榧t棕色的氫氧化鐵膠體溶液，作為沉積氧化鐵的晶核。以上述晶核為載體，以硫酸亞鐵為介質(zhì)，通入空氣，在75～85℃，金屬鐵存在條件下，硫酸亞鐵與空氣中氧氣作用生成三氧化二鐵(即鐵紅)沉積在晶核上，溶液中的硫酸根又與金屬鐵作用重新生成硫酸亞鐵，硫酸亞鐵再被空氣氧化成鐵紅繼續(xù)沉積，這樣循環(huán)至整個(gè)過(guò)程結(jié)束，生成紅色氧化鐵。干法過(guò)程為硝酸與鐵屑反應(yīng)生成硝酸亞鐵，經(jīng)冷卻結(jié)晶、脫水干燥、研磨后，在600～700℃煅燒8～10h，再經(jīng)水洗、干燥、粉碎制得氧化鐵紅產(chǎn)品。也可以氧化鐵黃為原料，經(jīng)600～700℃煅燒制得氧化鐵紅。這兩種方法的工藝都比較長(zhǎng)、過(guò)程繁瑣，消耗大量的堿或酸，不利于保護(hù)環(huán)境，且操作環(huán)境差。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的成本高、酸或堿消耗大、環(huán)境污染嚴(yán)重等問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種氯化鐵電轉(zhuǎn)化直接制備氫氧化鐵或氧化鐵的方法，目的是通過(guò)電解氯化鐵水溶液直接獲得氫氧化鐵產(chǎn)品和副產(chǎn)品氫氣及氯氣。

為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明的一種氯化鐵電轉(zhuǎn)化直接制備氫氧化鐵或氧化鐵的方法，按照以下步驟進(jìn)行：

步驟1：對(duì)氯化鐵水溶液進(jìn)行電解，電解的工藝為：10℃≤溫度<100℃，電解的電壓≥2.2v；

步驟2：控制陽(yáng)離子膜電解槽中陰極室電解液的ph值為8～12，使陽(yáng)離子膜電解槽陰極室內(nèi)直接生成氫氧化鐵；

步驟3：對(duì)陽(yáng)離子膜電解槽的陰極室進(jìn)行攪拌，陰極室電解液和氫氧化鐵定向流動(dòng)，通過(guò)過(guò)濾裝置進(jìn)行過(guò)濾，固液分離，得到氫氧化鐵和濾液，濾液循環(huán)返回至陰極室作為陰極室電解液；陽(yáng)極室溶液連續(xù)抽出，經(jīng)調(diào)節(jié)濃度后返回陽(yáng)極室；收集陽(yáng)極氣體獲得副產(chǎn)品氯氣，收集陰極氣體獲得副產(chǎn)品氫氣；

步驟4：將氫氧化鐵烘干，得到氫氧化鐵產(chǎn)品。

本發(fā)明的一種氯化鐵電轉(zhuǎn)化直接制備氫氧化鐵或氧化鐵的方法，經(jīng)過(guò)上述的步驟1、步驟2、步驟3、步驟4后，再將得到的氫氧化鐵產(chǎn)品進(jìn)行煅燒，制得氧化鐵產(chǎn)品，氧化鐵產(chǎn)品的純度≥95％。

所述的步驟1中，所述的氯化鐵水溶液的質(zhì)量濃度為任意濃度。

所述的步驟1中，所述的電解溫度優(yōu)選為20～90℃。

所述的步驟1中，所述的電解在電解系統(tǒng)中進(jìn)行，電解系統(tǒng)包括陽(yáng)離子膜電解槽和過(guò)濾回收利用裝置；

所述的陽(yáng)離子電解槽包括：槽體、陰極室、陽(yáng)極室、陽(yáng)離子交換膜、攪拌器、直流電源；

所述的過(guò)濾回收利用裝置包括過(guò)濾裝置、干燥箱、第一溶解槽、第一泵、第二溶解槽和第二泵；

其中，槽體內(nèi)部設(shè)置有陽(yáng)離子交換膜，陽(yáng)離子交換膜將槽體分為陽(yáng)極室和陰極室，其中，與直流電源的正極連接的為陽(yáng)極室，與直流電源的負(fù)極連接的為陰極室，在陰極室內(nèi)設(shè)置有攪拌器，所述的攪拌器通過(guò)電極驅(qū)動(dòng)進(jìn)行攪拌；

在陰極室的下方設(shè)置有過(guò)濾裝置，過(guò)濾裝置設(shè)置有固體出口和液體出口，過(guò)濾裝置的固體出口與干燥箱相連接，過(guò)濾裝置的液體出口與第二溶解槽相連接，第二溶解槽通過(guò)第二泵與陰極室相通；

在陽(yáng)極室的下側(cè)設(shè)置開(kāi)口與第一溶解槽相連接，第一溶解槽通過(guò)第一泵與陽(yáng)極室相通。

所述的電解系統(tǒng)具有攪拌和過(guò)濾的功能。

所述的步驟2中，陰極室電解液的ph值控制方法為控制直流電電流密度或加入緩釋劑進(jìn)行調(diào)節(jié)，所述的緩釋劑為氨水。

所述的步驟3中，所述的攪拌為機(jī)械攪拌或電磁攪拌，所述攪拌的作用在于抑制槽體底部沉淀；

所述的步驟3中，所述的定向流動(dòng)為連續(xù)流動(dòng)或間歇流動(dòng)，所述的間歇流動(dòng)的時(shí)間間隔根據(jù)所用的過(guò)濾設(shè)備不同而定。

所述的步驟3中，所述的濾液加入水調(diào)節(jié)至原濃度，循環(huán)返回至陰極室作為陰極室電解液，陽(yáng)極室電解液抽出后加入氯化鐵調(diào)整濃度至初始反應(yīng)氯化鐵濃度后，返回至陽(yáng)極室，實(shí)現(xiàn)氯化鐵的循環(huán)利用。

所述的步驟4中，所述的烘干，烘干條件為：真空20～80℃烘干。

本發(fā)明的一種氯化鐵電轉(zhuǎn)化直接制備氫氧化鐵的方法涉及的主要反應(yīng)如下：

陽(yáng)極反應(yīng)：2cl^--2e＝cl2(1)

陰極反應(yīng)：2h2o+2e＝h2+2oh^-(2)

總反應(yīng)：

一種氯化鐵電轉(zhuǎn)化直接制備氧化鐵的方法，涉及的煅燒反應(yīng)如下：

煅燒反應(yīng)：2fe(oh)3＝fe2o3+3h2o↑

查得，25℃時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn)電勢(shì)v1＝-1.3583v、v2＝-0.8277v，則e總＝-2.186v，所以，槽電壓必須高于2.186v。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的一種氯化鐵電轉(zhuǎn)化直接制備氫氧化鐵或氧化鐵的方法具有如下有益效果：

1.采用電解的方法，氯化鐵可以直接制備氫氧化鐵，其中的電解工藝自動(dòng)化程度高，易于控制，產(chǎn)品純度高，有利于降低生產(chǎn)成本。

2.電解液可為任意濃度的氯化鐵溶液。

3.本發(fā)明采用的電解系統(tǒng)，其陰極室電解液連續(xù)循環(huán)通過(guò)過(guò)濾裝置，調(diào)整溶液濃度后返回陰極室，可實(shí)現(xiàn)氫氧化鐵產(chǎn)品的連續(xù)生產(chǎn)。

4.本發(fā)明消除了傳統(tǒng)氫氧化鐵及氧化鐵生產(chǎn)過(guò)程中大量堿的消耗及環(huán)境污染。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明電解系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。

其中，1-陰極室；2-陽(yáng)極室；3-陽(yáng)離子交換膜；4-攪拌器；5-直流電源；6-過(guò)濾裝置；7-干燥箱；8-第一溶解槽；9-第一泵；10-第二溶解槽；11-第二泵；12-槽體。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。

以下實(shí)施例中，電解在電解系統(tǒng)中進(jìn)行，電解系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖見(jiàn)圖1，電解系統(tǒng)包括陽(yáng)離子膜電解槽和過(guò)濾回收利用裝置；

所述的陽(yáng)離子電解槽包括：槽體12、陰極室1、陽(yáng)極室2、陽(yáng)離子交換膜3、攪拌器4和直流電源5；

所述的過(guò)濾回收利用裝置包括過(guò)濾裝置6、干燥箱7、第一溶解槽8、第一泵9、第二溶解槽10和第二泵11；

其中，槽體12內(nèi)部設(shè)置有陽(yáng)離子交換膜3，陽(yáng)離子交換膜3將槽體分為陽(yáng)極室和陰極室，其中，與直流電源5的正極連接的為陽(yáng)極室2，與直流電源5的負(fù)極連接的為陰極室1，在陰極室1內(nèi)設(shè)置有攪拌器4，所述的攪拌器4通過(guò)電極驅(qū)動(dòng)進(jìn)行攪拌；

在陰極室1的下方設(shè)置有過(guò)濾裝置6，過(guò)濾裝置6設(shè)置有固體出口和液體出口，過(guò)濾裝置的固體出口與干燥箱7相連接，過(guò)濾裝置的液體出口與第二溶解槽10相連接，第二溶解槽10通過(guò)第二泵11與陰極室1上側(cè)相通；

在陽(yáng)極室2的下側(cè)設(shè)置開(kāi)口與第一溶解槽8相連接，第一溶解槽8通過(guò)第一泵9與陽(yáng)極室2上側(cè)相通。

實(shí)施例1

一種氯化鐵電轉(zhuǎn)化直接制備氫氧化鐵或氧化鐵的方法，按照以下步驟進(jìn)行：

步驟1：對(duì)質(zhì)量濃度10％的氯化鐵水溶液進(jìn)行電解，電解的工藝為：電解溫度20℃，電解的電壓為2.2v；

步驟2：通過(guò)控制電流密度來(lái)控制陽(yáng)離子膜電解槽中陰極室電解液ph值在8-12范圍內(nèi)，使陽(yáng)離子膜電解槽陰極室內(nèi)直接生成氫氧化鐵；

步驟3：對(duì)陽(yáng)離子膜電解槽的陰極室進(jìn)行機(jī)械攪拌，陰極室電解液和氫氧化鐵連續(xù)定向流動(dòng)，通過(guò)過(guò)濾裝置進(jìn)行過(guò)濾，固液分離，得到氫氧化鐵和濾液，濾液加入水調(diào)節(jié)至10％循環(huán)返回至陰極室作為陰極室電解液；陽(yáng)極室溶液連續(xù)抽出，加入氯化鐵調(diào)整濃度至初始反應(yīng)氯化鐵濃度(10％)后，返回陽(yáng)極室；收集陽(yáng)極氣體獲得副產(chǎn)品氯氣，收集陰極氣體獲得副產(chǎn)品氫氣；

步驟4：將氫氧化鐵置于真空20℃烘干，得到氫氧化鐵產(chǎn)品。

將得到的氫氧化鐵產(chǎn)品進(jìn)行煅燒，制得氧化鐵產(chǎn)品，氧化鐵產(chǎn)品的純度為95％。

實(shí)施例2

一種氯化鐵電轉(zhuǎn)化直接制備氫氧化鐵或氧化鐵的方法，按照以下步驟進(jìn)行：

步驟1：對(duì)質(zhì)量濃度12％的氯化鐵水溶液進(jìn)行電解，電解的工藝為：電解溫度90℃，電解的電壓為20v；

步驟2：通過(guò)控制電流密度來(lái)控制陽(yáng)離子膜電解槽中陰極室電解液ph值在8-12范圍內(nèi)，使陽(yáng)離子膜電解槽陰極室內(nèi)直接生成氫氧化鐵；

步驟3：對(duì)陽(yáng)離子膜電解槽的陰極室進(jìn)行機(jī)械攪拌，陰極室電解液和氫氧化鐵連續(xù)定向流動(dòng)，通過(guò)過(guò)濾裝置進(jìn)行過(guò)濾，固液分離，得到氫氧化鐵和濾液，濾液加入水調(diào)節(jié)至12％循環(huán)返回至陰極室作為陰極室電解液；陽(yáng)極室溶液連續(xù)抽出，加入氯化鐵調(diào)整濃度至初始反應(yīng)氯化鐵濃度(12％)后，返回陽(yáng)極室；收集陽(yáng)極氣體獲得副產(chǎn)品氯氣，收集陰極氣體獲得副產(chǎn)品氫氣；

步驟4：將氫氧化鐵置于真空60℃烘干，得到氫氧化鐵產(chǎn)品。

將得到的氫氧化鐵產(chǎn)品進(jìn)行煅燒，制得氧化鐵產(chǎn)品，氧化鐵產(chǎn)品的純度為96％。

實(shí)施例3

一種氯化鐵電轉(zhuǎn)化直接制備氫氧化鐵或氧化鐵的方法，按照以下步驟進(jìn)行：

步驟1：對(duì)質(zhì)量濃度8％的氯化鐵水溶液進(jìn)行電解，電解的工藝為：電解溫度10℃，電解的電壓為2.2v；

步驟2：通過(guò)控制電流密度來(lái)控制陽(yáng)離子膜電解槽中陰極室電解液ph值在8-12范圍內(nèi)，使陽(yáng)離子膜電解槽陰極室內(nèi)直接生成氫氧化鐵；

步驟3：對(duì)陽(yáng)離子膜電解槽的陰極室進(jìn)行電磁攪拌，陰極室電解液和氫氧化鐵連續(xù)定向流動(dòng)，通過(guò)過(guò)濾裝置進(jìn)行過(guò)濾，固液分離，得到氫氧化鐵和濾液，濾液加入水調(diào)節(jié)至8％循環(huán)返回至陰極室作為陰極室電解液；陽(yáng)極室溶液連續(xù)抽出，加入氯化鐵調(diào)整濃度至初始反應(yīng)氯化鐵濃度(8％)后，返回陽(yáng)極室；收集陽(yáng)極氣體獲得副產(chǎn)品氯氣，收集陰極氣體獲得副產(chǎn)品氫氣；

步驟4：將氫氧化鐵置于真空80℃烘干，得到氫氧化鐵產(chǎn)品。

將得到的氫氧化鐵產(chǎn)品進(jìn)行煅燒，制得氧化鐵產(chǎn)品，氧化鐵產(chǎn)品的純度為95.8％。

實(shí)施例4

一種氯化鐵電轉(zhuǎn)化直接制備氫氧化鐵或氧化鐵的方法，按照以下步驟進(jìn)行：

步驟1：對(duì)質(zhì)量濃度10％的氯化鐵水溶液進(jìn)行電解，電解的工藝為：電解溫度50℃，電解的電壓為10v；

步驟2：通過(guò)加入緩釋劑——氨水來(lái)控制陽(yáng)離子膜電解槽中陰極室電解液ph值在8-12范圍內(nèi)，使陽(yáng)離子膜電解槽陰極室內(nèi)直接生成氫氧化鐵；

步驟3：對(duì)陽(yáng)離子膜電解槽的陰極室進(jìn)行機(jī)械攪拌，陰極室電解液和氫氧化鐵連續(xù)定向流動(dòng)，通過(guò)過(guò)濾裝置進(jìn)行過(guò)濾，固液分離，得到氫氧化鐵和濾液，濾液加入水調(diào)節(jié)至10％循環(huán)返回至陰極室作為陰極室電解液；陽(yáng)極室溶液連續(xù)抽出，加入氯化鐵調(diào)整濃度至初始反應(yīng)氯化鐵濃度(10％)后，返回陽(yáng)極室；收集陽(yáng)極氣體獲得副產(chǎn)品氯氣，收集陰極氣體獲得副產(chǎn)品氫氣；

步驟4：將氫氧化鐵置于真空40℃烘干，得到氫氧化鐵產(chǎn)品。

將得到的氫氧化鐵產(chǎn)品進(jìn)行煅燒，制得氧化鐵產(chǎn)品，氧化鐵產(chǎn)品的純度為95％。