本發(fā)明涉及電催化劑，尤其涉及一種鎳基復(fù)合電催化劑及其制備方法與在電催化反應(yīng)中的應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、以生物質(zhì)衍生物制備高附加值化學(xué)品技術(shù)替代相關(guān)石化轉(zhuǎn)化技術(shù)成為了生物制造新興領(lǐng)域中關(guān)鍵技術(shù)之一，將這一技術(shù)與由太陽能、風(fēng)能轉(zhuǎn)化出的綠電使用相結(jié)合即以電能驅(qū)動生物質(zhì)轉(zhuǎn)化，更具“碳匯”節(jié)約、綠色環(huán)保等經(jīng)濟、社會價值而倍受關(guān)注。

2、同其它電化學(xué)轉(zhuǎn)化應(yīng)用系統(tǒng)類似，以電能驅(qū)動生物質(zhì)轉(zhuǎn)化，應(yīng)用進程嚴(yán)重受阻于電催化體系成本與效率難以兼顧問題：貴金屬催化劑，性能較好但成本高昂、副反應(yīng)不易控制而難以實用，非貴金屬催化劑性能差，穩(wěn)定性不佳也難以達到應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)。因而開發(fā)廉價、耐用、效率高的生物質(zhì)轉(zhuǎn)化電催化劑及工藝是推進生物質(zhì)電催化轉(zhuǎn)化應(yīng)用的核心及前瞻需求。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種鎳基復(fù)合電催化劑及其制備方法與在電催化反應(yīng)中的應(yīng)用，通過采用溶劑熱生長法，能夠在碳基體表面覆蓋磷酸鹽助劑層，再通過電化學(xué)生長法在磷酸鹽助劑層上生長出鎳基納米顆粒，從而能夠有效提高磷酸鹽助劑層與鎳基納米顆粒的結(jié)合緊密性，同時提高在電催化過程中的催化活性和催化穩(wěn)定性，且制備方法簡單無需使用復(fù)雜設(shè)備，能夠有效推進生物質(zhì)電催化轉(zhuǎn)化應(yīng)用。

2、第一方面，本發(fā)明提供的一種鎳基復(fù)合電催化劑的制備方法，包括：將金屬硝酸鹽與磷源攪拌溶解制得混合溶液；將碳基材浸沒在混合溶液進行溶劑熱反應(yīng)后分離得復(fù)合中間體；將復(fù)合中間體在電解質(zhì)溶液內(nèi)采用循環(huán)伏安法進行電沉積得鎳基復(fù)合電催化劑；其中，所述電解質(zhì)溶液中溶解有醋酸鎳、次亞磷酸鈉、氯化銨、氯化鈉。

3、可選地，所述金屬硝酸鹽包括硝酸稀土鹽、硝酸鋰、硝酸鍶中的一種。

4、可選地，所述磷源包括磷酸鈉、磷酸氫鈉、磷酸二氫鈉、植酸中的一種。

5、可選地，所述碳基材包括碳紙、碳布中的一種。

6、可選地，所述混合溶液中所述金屬硝酸鹽與所述磷源的摩爾比為(0.2-0.5)：1。

7、可選地，所述混合溶液中溶劑包括甲醇與水的混合液，且所述混合液中所述甲醇的體積分?jǐn)?shù)小于或等于5％。

8、可選地，將碳基材浸沒在混合溶液內(nèi)，在150℃-180℃下反應(yīng)8h-24h后分離得復(fù)合中間體。

9、可選地，進行溶劑熱反應(yīng)后分離并洗滌后干燥制得復(fù)合中間體。

10、可選地，所述電解質(zhì)溶液中所述醋酸鎳、所述次亞磷酸鈉、氯化銨、氯化鈉的摩爾比為1：(5-15)：(5-15)：(5-15)。

11、可選地，采用循環(huán)伏安法進行電沉積時，在電壓范圍為0.1v-0.3v、掃描速率為2mv/s-10mv/s下循環(huán)5次-20次。

12、可選地，進行電沉積后洗滌，并在60℃-80℃干燥后制得鎳基復(fù)合電催化劑。

13、第二方面，本發(fā)明還提供一種上述任一可選制備方法所制得的鎳基復(fù)合電催化劑，包括碳基體及生長于所述碳基體表面的磷酸鹽助劑層，且所述磷酸鹽助劑層表面生長有鎳基納米顆粒。

14、第三方面，本發(fā)明還提供一種上述任一可選制備方法所制得的鎳基復(fù)合電催化劑在電催化反應(yīng)中的應(yīng)用。

15、可選地，所述應(yīng)用包括呋喃醛類生物質(zhì)電催化氧化為呋喃羧酸類化合物。

技術(shù)特征：

1.一種鎳基復(fù)合電催化劑的制備方法，其特征在于，包括：將金屬硝酸鹽與磷源攪拌溶解制得混合溶液；將碳基材浸沒在混合溶液進行溶劑熱反應(yīng)后分離得復(fù)合中間體；將復(fù)合中間體在電解質(zhì)溶液內(nèi)采用循環(huán)伏安法進行電沉積得鎳基復(fù)合電催化劑；其中，所述電解質(zhì)溶液中溶解有醋酸鎳、次亞磷酸鈉、氯化銨、氯化鈉。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述金屬硝酸鹽包括硝酸稀土鹽、硝酸鋰、硝酸鍶中的一種；和/或，所述磷源包括磷酸鈉、磷酸氫鈉、磷酸二氫鈉、植酸中的一種；和/或，所述碳基材包括碳紙、碳布中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述混合溶液中所述金屬硝酸鹽與所述磷源的摩爾比為(0.2-0.5)：1；和/或，所述混合溶液中溶劑包括甲醇與水的混合液，且所述混合液中所述甲醇的體積分?jǐn)?shù)小于或等于5％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：將碳基材浸沒在混合溶液內(nèi)，在150℃-180℃下反應(yīng)8h-24h后分離得復(fù)合中間體；和/或，進行溶劑熱反應(yīng)后分離并洗滌后干燥制得復(fù)合中間體。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述電解質(zhì)溶液中所述醋酸鎳、所述次亞磷酸鈉、氯化銨、氯化鈉的摩爾比為1：(5-15)：(5-15)：(5-15)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，采用循環(huán)伏安法進行電沉積時，在電壓范圍為0.1v-0.3v、掃描速率為2mv/s-10mv/s下循環(huán)5次-20次。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，進行電沉積后洗滌，并在60℃-80℃干燥后制得鎳基復(fù)合電催化劑。

8.一種如權(quán)利要求1至7任一項所述制備方法所制得的鎳基復(fù)合電催化劑，其特征在于，包括碳基體及生長于所述碳基體表面的磷酸鹽助劑層，且所述磷酸鹽助劑層表面生長有鎳基納米顆粒。

9.一種如權(quán)利要求1至7任一項所述制備方法所制得的鎳基復(fù)合電催化劑在電催化反應(yīng)中的應(yīng)用。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的應(yīng)用，其特征在于，所述應(yīng)用包括呋喃醛類生物質(zhì)電催化氧化為呋喃羧酸類化合物。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供了一種鎳基復(fù)合電催化劑及其制備方法與在電催化反應(yīng)中的應(yīng)用，涉及電催化劑技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明提供的制備方法包括將金屬硝酸鹽與磷源攪拌溶解制得混合溶液；將碳基材浸沒在混合溶液進行溶劑熱反應(yīng)后分離得復(fù)合中間體；將復(fù)合中間體在電解質(zhì)溶液內(nèi)采用循環(huán)伏安法進行電沉積得鎳基復(fù)合電催化劑。本發(fā)明的制備方法簡單無需使用復(fù)雜設(shè)備，且成本低廉、制備可調(diào)可控而性能優(yōu)異的電催化劑，提高在電催化過程中的催化活性和催化穩(wěn)定性，能夠有效推進生物質(zhì)電催化轉(zhuǎn)化應(yīng)用。

技術(shù)研發(fā)人員：趙丹,堯文靜,陳超,丁順民,肖衛(wèi)明,鄧圣軍,史順利
受保護的技術(shù)使用者：南昌大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/4/7