一種從鋁電解槽廢舊的陰極炭塊中回收炭和電解質(zhì)的水浸-浮選方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從鋁電解槽廢舊的陰極炭塊中回收炭和電解質(zhì)的水浸?浮選方法，包括以下步驟：步驟(1)：將陰極炭塊破碎、粉磨；步驟(2)：將步驟(1)處理后獲得的陰極炭粉在水中浸出后過(guò)濾得到濾餅A1和濾液B1；向?yàn)V液B1中投加沉淀劑，過(guò)濾得到濾餅A2和濾液B2；步驟(3)：將濾餅A1和濾餅A2，浮選介質(zhì)及浮選藥劑混合調(diào)漿，浮選、分離得到炭和電解質(zhì)；所述的浮選藥劑包括捕收劑、起泡劑和調(diào)節(jié)劑；其中，所述的捕收劑由質(zhì)量比為0.65?0.75：0.25?0.35的捕收劑C1和捕收劑C2組成；捕收劑C1選自煤焦油、重油、煤油、柴油中的至少一種，捕收劑C2選自十二胺、十二烷基苯磺酸鈉、油酸鈉、十二烷基磺酸鈉中的至少一種。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了從廢舊陰極炭塊中有效的分離回收炭粉和電解質(zhì)。
【專利說(shuō)明】
一種從鋁電解槽廢舊的陰極炭塊中回收炭和電解質(zhì)的水浸-浮選方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于碳廢棄物回收領(lǐng)域，具體涉及一種從鋁電解槽廢舊的陰極炭塊中回收炭和電解質(zhì)的水浸-浮選方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在世界上，金屬鋁已經(jīng)成為國(guó)民經(jīng)濟(jì)發(fā)展的重要基礎(chǔ)材料。但是在電解鋁生產(chǎn)過(guò)程中，由于受到電解質(zhì)的侵蝕，每生產(chǎn)I噸電解鋁，將會(huì)產(chǎn)生1kg左右的廢舊陰極炭塊，這成為鋁電解行業(yè)中主要的固體污染物。以2015年為例，我國(guó)電解鋁產(chǎn)量已經(jīng)達(dá)到3141萬(wàn)噸，產(chǎn)生廢舊陰極炭塊30萬(wàn)噸以上，其數(shù)量巨大不可忽視。
[0003]在鋁電解產(chǎn)生的廢舊陰極炭塊中，主要成分為炭、冰晶石、氟化鈉、氧化鋁、氟化鋁，以及少量的碳化鋁、碳化鈉及少量的氰化物。當(dāng)前我國(guó)處理廢舊陰極炭塊主要采用堆放或者安全填埋的方法。但是廢舊陰極炭塊中炭占50%?70%且高度石墨化，其余的是以冰晶石為主體的電解質(zhì)，均是可利用的資源，尤其是其中的冰晶石資源已經(jīng)嚴(yán)重匱乏，對(duì)他們的分離回收具有較好的經(jīng)濟(jì)效益。因此，廢舊陰極炭塊的回收利用具有較好的發(fā)展前景。
[0004]目前，廢舊陰極炭塊分離回收炭和電解質(zhì)的方法有浮選法、焙燒法、高溫水解法、酸化法等。其中，焙燒法、高溫水解法、酸化法等存在高能耗、高酸堿消耗的問(wèn)題。為此，專利01138204.X、201010140908.4、201410561966.2提出采用浮選法對(duì)廢舊陰極炭塊進(jìn)行分離回收，對(duì)炭粉和電解質(zhì)進(jìn)行了有效的分離，多級(jí)浮選后，電解質(zhì)中炭粉含量?jī)H為5%?10%，可以有效地解決上述問(wèn)題。但是，浮選過(guò)程中藥劑用量大，浮選級(jí)數(shù)多且浮選廢水需處理。
[0005]如，公開號(hào)為CN101811695A的中國(guó)專利文獻(xiàn)公開了一種從電解鋁廢陰極炭塊中回收石墨的方法，包括以下步驟:(I)破碎粉磨:將電解鋁廢陰極炭塊破碎粉磨至-0.074mm占50?90%; (2)水浸:將粉磨后的廢陰極炭塊放入水中，配成質(zhì)量百分比濃度為10?50%的漿體，浸出溫度20?90°C，攪拌浸出10?180分鐘后過(guò)濾洗滌，浸出液采用蒸發(fā)方式得到氟化鈉，蒸餾水回用；(3)浮選:將水浸后得到的濾餅進(jìn)行浮選，浮選泡沫過(guò)濾得到含少量氟化物的炭粉，浮選水回用；(4)酸浸:將浮選得到的炭粉加入到質(zhì)量濃度為10?70%的硫酸溶液中，硫酸溶液用量為380?1000kg/t廢陰極炭塊，在20?90°C的溫度下攪拌10?90分鐘；反應(yīng)完畢后過(guò)濾，將濾餅進(jìn)行水洗、干燥即得到石墨粉。該方法采用煤油或柴油的單一組分作為捕收劑，需要經(jīng)過(guò)多次粗選，浮選效率低，效果差，處理過(guò)程的藥劑使用量大，處理過(guò)程產(chǎn)生較多廢水。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了解決現(xiàn)有廢舊陰極炭塊浮選過(guò)程中藥劑用量大，浮選級(jí)數(shù)多等技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種從鋁電解槽廢舊的陰極炭塊中回收炭粉和電解質(zhì)的水浸-浮選方法，以達(dá)到在較少藥劑用量，較少浮選級(jí)數(shù)的情況下還可保證良好炭粉的純度及回收率的目的。
[0007]—種從鋁電解槽廢舊的陰極炭塊中回收炭和電解質(zhì)的水浸-浮選方法，包括以下步驟:
[0008]步驟(I):將陰極炭塊破碎、粉磨；
[0009]步驟(2):將步驟(I)處理后獲得的陰極炭粉在水中攪拌、浸出，隨后過(guò)濾得到濾餅Al和濾液BI;
[0010]步驟(3):將濾餅Al和浮選藥劑混合調(diào)漿，浮選、分離，浮選泡沫產(chǎn)品為炭，浮選尾礦為電解質(zhì);所述的浮選藥劑包括捕收劑、起泡劑和調(diào)節(jié)劑;其中，所述的捕收劑由質(zhì)量比為0.65-0.75:0.25-0.35的捕收劑Cl和捕收劑C2組成;捕收劑Cl選自煤焦油、重油、煤油、柴油中的至少一種，捕收劑C2選自十二胺、十二烷基苯磺酸鈉、油酸鈉、十二烷基磺酸鈉中的至少一種。
[0011]本發(fā)明中，所述水浸處理和所述浮選藥劑協(xié)同提高浮選、分離的效率和效果，提高陰極炭塊的炭回收率和回收炭的純度，降低浮選過(guò)程藥劑的使用量。相較于現(xiàn)有浮選回收方法，藥劑用量少，操作簡(jiǎn)便;處理過(guò)程無(wú)需消耗較多熱量，能耗較低。
[0012]步驟(I)中，將陰極炭塊破碎、粉磨至-200目占80%以上。
[0013]通過(guò)物理破碎可將分布在陰極炭塊裂縫和孔洞之中的電解質(zhì)和炭材料解離。在所述顆粒粒徑下，可提高步驟(2)的水浸效果，進(jìn)而改善步驟(3)的浮選效果，達(dá)到提高炭的回收率和純度的目的。
[0014]作為優(yōu)選，步驟(I)中，先采用顎式破碎機(jī)將陰極炭塊破碎至-30mm，再用細(xì)碎機(jī)將其破碎至-2mm，最后采用球磨機(jī)粉磨至粒度至200目，其中-200目占80%以上。
[0015]進(jìn)一步優(yōu)選，步驟(I)中，將陰極炭塊破碎、粉磨至-200目的顆粒占總顆粒重量的85-90%。
[0016]步驟(2)中，炭粉和水的比例，溫度，攪拌時(shí)間，攪拌速度相互作用，促進(jìn)水浸效率，提高上述反應(yīng)的進(jìn)行程度。
[0017]步驟(2)中，陰極炭粉與水按照固液質(zhì)量比1:6?8配成漿體，并在溫度40?80°C、轉(zhuǎn)速60?120r/min的條件下進(jìn)行浸出，浸出時(shí)間為30-60min。
[0018]作為優(yōu)選，步驟(2)中，浸出溫度為40?600C，攪拌速度為90?110r/min，攪拌浸出時(shí)間為40-50min。
[0019]水浸處理結(jié)束后，過(guò)濾處理得到濾餅Al和濾液BI;濾液BI中含有可溶性氟離子。
[0020]為了提高陰極炭塊中電解質(zhì)的回收率，作為優(yōu)選，步驟(2)中，還包括:向?yàn)V液BI中投加沉淀劑，過(guò)濾得到濾餅A2和濾液B2;濾餅A2和濾餅Al合并進(jìn)行步驟(3)。
[0021]向?yàn)V液BI中加入沉淀劑進(jìn)行沉淀反應(yīng)，所述沉淀劑為溶度積大于CaF2的含鈣化合物，主要用于沉淀濾液BI的F-，沉淀劑參與的反應(yīng)為:
[0022]Ca2++2F-= CaF2I
[0023]作為優(yōu)選，步驟(2)中，所述的沉淀劑為CaO、CaCl2、Ca(OH)2的至少一種，所述沉淀劑的用量為步驟(I)的陰極炭塊中可溶性氟化物物質(zhì)的量的1.05?1.1倍。
[0024]沉淀反應(yīng)結(jié)束后，將濾餅Al(或/和濾餅A2合并)浮選回收炭。浮選結(jié)束后，上層為炭和下層為電解質(zhì)。
[0025]步驟(3)中，采用水作為浮選介質(zhì)來(lái)進(jìn)行調(diào)漿過(guò)程，其中，濾餅Al和濾餅A2的總重量與水的質(zhì)量比為1:10?20。若未對(duì)濾液BI進(jìn)行沉淀處理，即步驟(3)中的調(diào)漿過(guò)程中，濾餅Al的重量與水的質(zhì)量比為1:10?20。
[0026]作為優(yōu)選，將步驟(2)獲得的濾液B2套用至步驟(3)的調(diào)漿過(guò)程和/或步驟(2)的浸出過(guò)程。
[0027]濾液BI經(jīng)沉淀劑處理，脫除了較多F—，得到的濾液B2可直接循環(huán)套用至步驟(2)和/或步驟(3)中，可降低陰極炭塊回收過(guò)程的溶劑的使用量。此外，濾液B2也可經(jīng)過(guò)現(xiàn)有技術(shù)濃縮，回收過(guò)量的含鈣化合物，濃縮收集的冷凝水再回收套用至步驟(2)的水配制、步驟
(3)的調(diào)漿等過(guò)程。濾液B2套用至調(diào)漿過(guò)程，可實(shí)現(xiàn)整個(gè)處理過(guò)程中的閉路循環(huán)，節(jié)約了用水量。
[0028]濾液B2套用至步驟(3)前用水稀釋，作為優(yōu)選，濾液B2的體積小于或等于稀釋用水體積的0.8倍。
[0029]作為優(yōu)選，步驟(3)中，調(diào)漿過(guò)程中，濾餅Al和濾餅A2的總重量與浮選介質(zhì)的質(zhì)量比為I: 10?15。所述的浮選介質(zhì)為水或?yàn)V液B2的水稀釋液。
[0030]浮選過(guò)程中，所述的浮選藥劑對(duì)炭和電解質(zhì)的分離回收具有較大影響，本發(fā)明采用的捕收劑為所述質(zhì)量比捕收劑Cl和捕收劑C2的組合物。
[0031]通過(guò)捕收劑CI和捕收劑C2組合、協(xié)同配合，使捕收劑以及其它藥劑在礦漿中分散均勻，有助于降低藥劑用量，增強(qiáng)了一次浮選的效率，進(jìn)而減少了浮選級(jí)數(shù)。
[0032]作為優(yōu)選，以陰極炭塊重量為基準(zhǔn)，所述捕收劑用量為100?600g/t。
[0033]進(jìn)一步優(yōu)選，所述捕收劑中，捕收劑Cl為質(zhì)量比1-2: I的煤油和柴油混合物;捕收劑C2為質(zhì)量比為I: 1-1.5的十二烷基苯磺酸鈉和油酸鈉混合物。在該優(yōu)選物料下，以陰極炭塊重量為基準(zhǔn)，所述捕收劑用量為200?500g/t。
[0034]作為優(yōu)選，所述的起泡劑選自二號(hào)油、樟腦油、甲基異丁基甲醇、混合脂肪醇中的至少一種；以陰極炭塊重量為基準(zhǔn)，所述起泡劑用量為50?120g/t。
[0035]進(jìn)一步優(yōu)選，所述起泡劑為質(zhì)量比1.5-2:1的二號(hào)油和樟腦油混合物。在該優(yōu)選物料下，以陰極炭塊重量為基準(zhǔn)，所述起泡劑用量為100?120g/t。
[0036]作為優(yōu)選，所述調(diào)節(jié)劑為水玻璃；以陰極炭塊重量為基準(zhǔn)，所述調(diào)節(jié)劑用量為100?300g/t ο水玻璃用量?jī)?yōu)選為200?300g/t。
[0037]本發(fā)明中，g/t為浮選藥劑中的各組分的投加單位，均以陰極炭塊重量為基準(zhǔn)，SP為，每噸陰極炭塊投加相應(yīng)g重量的對(duì)應(yīng)物料。
[0038]所述的浮選藥劑中，各組分及投加比重相互協(xié)同，提高浮選效果，配合步驟(2)的水浸處理，協(xié)同提高炭和電解質(zhì)的回收率及回收的炭的純度。
[0039]作為優(yōu)選，浮選處理的時(shí)間為5-10min。在所述條件下，浮選一次即可完成發(fā)明目的，且浮選時(shí)間較短，相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，處理效率高，效果好。
[0040]本發(fā)明具有以下較好的效果:
[0041]1、本發(fā)明采用浮選法，相比于現(xiàn)行的浮選法來(lái)說(shuō)，由于捕收劑C2的加入，使捕收劑以及其它藥劑在礦漿中分散均勻，因而有效的降低了藥劑用量(捕收劑用量減少100?400g/t，起泡劑用量減少了 30?80g/t，調(diào)節(jié)劑用量比現(xiàn)行方法的最低用量還少)，增強(qiáng)了一次浮選的效率，進(jìn)而減少了浮選級(jí)數(shù)。
[0042]2、本發(fā)明采用水浸的方法，將可溶性氟離子溶出，使用含鈣化合物將全部的游離氟離子進(jìn)行固定，減少后續(xù)浮選分離過(guò)程中游離氟離子對(duì)浮選過(guò)程的影響，并且使浮選分離過(guò)程中，將氟化物進(jìn)行了有效的回收。
[0043]3、本發(fā)明采用的浮選法不需要后續(xù)的廢水處理，其產(chǎn)生的廢水在流程內(nèi)就完成了凈化，且將浸出液中的氟離子進(jìn)行了有效的回收，簡(jiǎn)化了處理工序。
[0044]4、本發(fā)明對(duì)電解質(zhì)的回收率超過(guò)了 90%，其純度達(dá)到了工業(yè)用電解質(zhì)的要求，可直接返回電解槽使用；炭粉的純度也達(dá)到了 85 %?90 %，回收率為90 %?95 % ;實(shí)現(xiàn)了對(duì)廢舊陰極炭塊的分離回收，提高了其經(jīng)濟(jì)效益，并且減輕了環(huán)保壓力。
【具體實(shí)施方式】
[0045]以下實(shí)施例按上述操作方法實(shí)施，其中所用陰極炭塊為同一成分含量，含碳量為55.42%,氟化物含量30.65 %。
[0046]實(shí)施例1
[0047]步驟(I):破碎磨粉:
[0048]將Ikg電解鋁槽廢舊陰極炭塊先采用顎式破碎機(jī)將陰極炭塊破碎至-30mm，再用細(xì)碎機(jī)將其破碎至-2mm，最后采用球磨機(jī)粉磨至粒度至200目，其中-200目占80%。
[0049 ] 步驟(2):水浸過(guò)濾:
[0050]取步驟(I)粉磨好的廢舊陰極炭粉末Ikg加入水配成漿體(固液質(zhì)量比為1:6)，在溫度40°C、轉(zhuǎn)速lOOr/min的條件下，在攪拌浸出槽中進(jìn)行浸出，攪拌浸出60min后過(guò)濾，得濾餅Al、濾液BI ；向?yàn)V液BI中加入相當(dāng)于可溶性氟化物含量(或物質(zhì)的量)105 %的CaO，至沉淀結(jié)束，過(guò)濾得到濾餅A2、濾液B2。
[0051]步驟(3):浮選:
[0052]將步驟(2)中的濾餅(濾餅Al和濾餅A2)按照固液質(zhì)量比為1:10加入水(浮選介質(zhì))中，加入由0.45g煤油和0.15g油酸鈉組成的捕收劑，起泡劑:甲基異丁基甲醇0.12g，調(diào)節(jié)劑:水玻璃0.3g;浮選lOmin，分離得到上層炭粉和下層電解質(zhì)。通過(guò)計(jì)算，電解質(zhì)回收率為90.76%,炭粉純度86.53%,? 收率為 92.91 %。
[0053]對(duì)比例I
[0054]和實(shí)施例1相比，區(qū)別在于，不進(jìn)行步驟(2)的水浸過(guò)濾步驟，將步驟(I)磨好的細(xì)粉直接進(jìn)行步驟(3)的浮選處理。浮選結(jié)束后，分離得到上層炭粉和下層電解質(zhì)。通過(guò)計(jì)算，電解質(zhì)回收率為85.42%,炭粉純度80.63 %，回收率為86.41 %。
[0055]對(duì)比例2
[0056]和實(shí)施例1相比，區(qū)別在于，用煤油替代油酸鈉，即采用的捕收劑為單一煤油成分，煤油的投加重量為0.530g。浮選結(jié)束后，分離得到上層為炭粉，下層為電解質(zhì)。通過(guò)計(jì)算，電解質(zhì)回收率為80.79%,炭粉純度78.94 %，回收率為83.02 %。
[0057]對(duì)比例3
[0058]和實(shí)施例1相比，區(qū)別在于，用油酸鈉替代煤油，即采用的捕收劑為0.530g油酸鈉。浮選結(jié)束后，分離得到上層為炭粉，下層為電解質(zhì)。通過(guò)計(jì)算，電解質(zhì)回收率為76.14%，炭粉純度75.88 %，回收率為80.49 %。
[0059]對(duì)比例4
[0060]和實(shí)施例1相比，區(qū)別在于，捕收劑的成為未改變，用量不在發(fā)明范圍內(nèi)，即采用的捕收劑由0.3g煤油和0.3g油酸鈉組成。浮選結(jié)束后，分離得到上層為炭粉，下層為電解質(zhì)。通過(guò)計(jì)算，電解質(zhì)回收率為85.23%,炭粉純度81.69 %，回收率為85.72 %。[0061 ] 對(duì)比例5
[0062]和實(shí)施例1相比，區(qū)別在于，用羧甲基纖維素替代水玻璃，即采用的調(diào)節(jié)劑為羧甲基纖維素0.3g。浮選結(jié)束后，分離得到上層為炭粉，下層為電解質(zhì)。通過(guò)計(jì)算，電解質(zhì)回收率為73.14%，炭粉純度74.63%，回收率為73.44%。
[0063]實(shí)施例2
[0064]和實(shí)施例1相比，區(qū)別在于，配制漿體過(guò)程中用浮選介質(zhì)代替步驟(3)中的水，浮選介質(zhì)濾液B2用水稀釋0.7倍后的液體。浮選結(jié)束后，分離得到上層為炭粉，下層為電解質(zhì)。通過(guò)計(jì)算，電解質(zhì)回收率為90.21%,炭粉純度86.13 %，回收率為92.18%。
[0065]實(shí)施例3
[0066]步驟(I):破碎磨粉:
[0067]將Ikg電解鋁槽廢舊陰極炭塊先采用顎式破碎機(jī)將陰極炭塊破碎至-30mm，再用細(xì)碎機(jī)將其破碎至-2mm，最后采用球磨機(jī)粉磨至粒度至200目，其中-200目占85%。
[0068]步驟(2):水浸過(guò)濾:
[0069]取步驟(I)粉磨好的廢舊陰極粉末lkg，加入水配成漿體(固液質(zhì)量比為1:7)，在溫度60°C，轉(zhuǎn)速llOr/min的條件下，在攪拌浸出槽中進(jìn)行浸出，攪拌浸出50min后過(guò)濾，得濾餅Al、濾液BI ；向?yàn)V液BI中加入相當(dāng)于可溶性氟化物含量(或物質(zhì)的量)107 %的CaO，至沉淀結(jié)束，過(guò)濾得到濾餅A2、濾液B2。
[0070]步驟(3):浮選:
[0071 ] 將步驟(2)中的濾餅(濾餅Al和濾餅A2)按照固液質(zhì)量比為I: 15加入水中，加入由
0.15g煤油、0.15g的柴油、0.06g十二烷基苯磺酸鈉和0.09g的油酸鈉組成的捕收劑;起泡劑:0.08g 二號(hào)油、0.04g樟腦油;調(diào)節(jié)劑:水玻璃0.25g;浮選8min，分離得到上層炭粉和下層電解質(zhì)。通過(guò)計(jì)算，電解質(zhì)回收率為92.74%,炭粉純度88.35 %，回收率為94.56 %。
[0072]實(shí)施例4
[0073]和實(shí)施例3相比，區(qū)別在于，捕收劑由0.15g煤油、0.15g的柴油、0.09g十二烷基苯磺酸鈉和0.06g的油酸鈉組成。浮選結(jié)束后，分離得到上層為炭粉，下層為電解質(zhì)。通過(guò)計(jì)算，電解質(zhì)回收率為91.51%,炭粉純度87.23%，回收率為93.71 %。
[0074]實(shí)施例5
[0075]和實(shí)施例3相比，區(qū)別在于，捕收劑由0.15g煤油、0.15g的柴油、0.06g十二烷基磺酸鈉和0.09g的油酸鈉組成。浮選結(jié)束后，分離得到上層為炭粉，下層為電解質(zhì)。通過(guò)計(jì)算，電解質(zhì)回收率為91.38%,炭粉純度87.41 %，回收率為91.93%。
[0076]實(shí)施例6
[0077]和實(shí)施例3相比，區(qū)別在于，起泡劑由二號(hào)油0.06g和樟腦油0.06g組成。浮選結(jié)束后，分離得到上層為炭粉，下層為電解質(zhì)。通過(guò)計(jì)算，電解質(zhì)回收率為90.35%，炭粉純度85.61%，回收率為90.82%。
[0078]實(shí)施例7
[0079]步驟(I):破碎磨粉:
[0080]將Ikg電解鋁槽廢舊陰極炭塊先采用顎式破碎機(jī)將陰極炭塊破碎至-30mm，再用細(xì)碎機(jī)將其破碎至-2mm，最后采用球磨機(jī)粉磨至粒度至200目，其中-200目占90%。
[0081 ] 步驟(2):水浸過(guò)濾:
[0082]取步驟(I)粉磨好的廢舊陰極炭粉Ikg加水配成漿體(固液質(zhì)量比為1:8)，在溫度800C，、轉(zhuǎn)速90r/min的條件下，在攪拌浸出槽中進(jìn)行浸出，攪拌浸出40min后過(guò)濾，得濾餅Al、濾液BI ；向?yàn)V液BI中加入相當(dāng)于可溶性氟化物含量(或物質(zhì)的量)110 %的CaO，至沉淀結(jié)束，過(guò)濾得到濾餅A2、濾液B2。
[0083]步驟(3):浮選:
[0084]將步驟(2)中的濾餅(濾餅Al和濾餅A2)按照固液質(zhì)量比為I: 20加入水中，加入由
0.375g煤焦油和0.125g十二烷基磺酸鈉組成的捕收劑，起泡劑:混合脂肪醇0.08g，調(diào)節(jié)劑:水玻璃0.275g;浮選5min，分離得到上層炭粉和下層電解質(zhì)。通過(guò)計(jì)算，電解質(zhì)回收率為90.94%,炭粉純度 87.14%,? 收率為 93.57 %。
[0085]實(shí)施例8
[0086]步驟(I):破碎磨粉:
[0087]將Ikg電解鋁槽廢舊陰極炭塊先采用顎式破碎機(jī)將陰極炭塊破碎至-30mm，再用細(xì)碎機(jī)將其破碎至-2mm，最后采用球磨機(jī)粉磨至粒度至200目，其中-200目占90%。
[0088]步驟(2):水浸過(guò)濾:
[0089]取步驟(I)粉磨好的廢舊陰極炭粉Ikg加入水中配成漿體(固液質(zhì)量比為1:8)，在溫度70°C，、轉(zhuǎn)速115r/min的條件下，在攪拌浸出槽中進(jìn)行浸出，攪拌浸出50min后過(guò)濾，得濾餅A1、濾液BI;向?yàn)V液BI中加入相當(dāng)于可溶性氟化物含量(或物質(zhì)的量)110 %的CaO，至沉淀結(jié)束，過(guò)濾得到濾餅A2、濾液B2。
[0090]步驟(3):浮選:
[0091 ] 將步驟(2)中的濾餅(濾餅Al和濾餅A2)按照固液質(zhì)量比為1:1O加入水中，加入由
0.4g柴油和0.175g十二燒基苯磺酸鈉組成的捕收劑，起泡劑:甲基異丁基甲醇0.lg，調(diào)節(jié)劑:水玻璃0.25g;浮選5min，分離得到上層炭粉和下層電解質(zhì)。通過(guò)計(jì)算，電解質(zhì)回收率為91.85%,炭粉純度86.83%,? 收率為93.78 %。
[0092]以上所述，僅為本發(fā)明的實(shí)施方案的結(jié)果。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種從鋁電解槽廢舊的陰極炭塊中回收炭和電解質(zhì)的水浸-浮選方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟(I):將陰極炭塊破碎、粉磨； 步驟(2):將步驟(I)處理后獲得的陰極炭粉在水中攪拌、浸出，隨后過(guò)濾得到濾餅Al和濾液BI ； 步驟(3):將濾餅Al和浮選藥劑混合調(diào)漿，浮選、分離，浮選泡沫產(chǎn)品為炭，浮選尾礦為電解質(zhì)；所述的浮選藥劑包括捕收劑、起泡劑和調(diào)節(jié)劑；其中，所述的捕收劑由質(zhì)量比為0.65-0.75:0.25-0.35的捕收劑Cl和捕收劑C2組成;捕收劑Cl選自煤焦油、重油、煤油、柴油中的至少一種，捕收劑C2選自十二胺、十二烷基苯磺酸鈉、油酸鈉、十二烷基磺酸鈉中的至少一種。2.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的從鋁電解槽廢舊的陰極炭塊中回收炭和電解質(zhì)的水浸-浮選方法，其特征在于，所述捕收劑中，捕收劑Cl為質(zhì)量比1-2:1的煤油和柴油混合物;捕收劑C2為質(zhì)量比為I: 1-1.5的十二烷基苯磺酸鈉和油酸鈉混合物。3.根據(jù)權(quán)利要求書2所述的從鋁電解槽廢舊的陰極炭塊中回收炭和電解質(zhì)的水浸-浮選方法，其特征在于，步驟(I)中，將陰極炭塊破碎、粉磨至-200目占80%以上。4.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的從鋁電解槽廢舊的陰極炭塊中回收炭和電解質(zhì)的水浸-浮選方法，其特征在于，步驟(2)中，還包括:向?yàn)V液BI中投加沉淀劑，過(guò)濾得到濾餅A2和濾液B2;濾餅A2和濾餅Al合并進(jìn)彳丁步驟(3)。5.根據(jù)權(quán)利要求書4所述的從鋁電解槽廢舊的陰極炭塊中回收炭和電解質(zhì)的水浸-浮選方法，其特征在于，所述的沉淀劑為CaO、CaCl2、Ca(OH)2的至少一種，所述沉淀劑的用量為步驟(I)的陰極炭塊中可溶性氟化物物質(zhì)的量的1.05?1.1倍。6.根據(jù)權(quán)利要求書1-5任一項(xiàng)所述的從鋁電解槽廢舊的陰極炭塊中回收炭和電解質(zhì)的水浸-浮選方法，其特征在于，步驟(2)中，陰極炭粉與水按照固液質(zhì)量比1:6?8配成漿體，并在溫度40?80°C、轉(zhuǎn)速60?120r/min的條件下進(jìn)行浸出，浸出時(shí)間為30-60min。7.根據(jù)權(quán)利要求書6所述的從鋁電解槽廢舊的陰極炭塊中回收炭和電解質(zhì)的水浸-浮選方法，其特征在于，以陰極炭塊重量為基準(zhǔn)，所述捕收劑用量為100?600g/t。8.根據(jù)權(quán)利要求書7所述的從鋁電解槽廢舊的陰極炭塊中回收炭和電解質(zhì)的水浸-浮選方法，其特征在于，所述的起泡劑選自二號(hào)油、樟腦油、甲基異丁基甲醇、混合脂肪醇中的至少一種；以陰極炭塊重量為基準(zhǔn)，所述起泡劑用量為50?120g/t。9.根據(jù)權(quán)利要求書8所述的從鋁電解槽廢舊的陰極炭塊中回收炭和電解質(zhì)的水浸-浮選方法，其特征在于，所述調(diào)節(jié)劑為水玻璃；以陰極炭塊重量為基準(zhǔn)，所述調(diào)節(jié)劑用量為100?300g/to10.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的從鋁電解槽廢舊的陰極炭塊中回收炭和電解質(zhì)的水浸-浮選方法，其特征在于，步驟(3)中，采用水作為浮選介質(zhì)來(lái)進(jìn)行調(diào)漿過(guò)程，其中，濾餅Al和濾餅A2的總重量與水的質(zhì)量比為1:10?20。
【文檔編號(hào)】C01F11/22GK105926007SQ201610363882
【公開日】2016年9月7日
【申請(qǐng)日】2016年5月27日
【發(fā)明人】田忠良, 楊凱, 肖勁, 袁杰, 郭偉昌, 賴延清, 李劼
【申請(qǐng)人】中南大學(xué)