專利名稱：低溫液化氣體的充填方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及常溫下是氣體狀態(tài)、呈氣體狀態(tài)向高壓的氣體容器中充填的低溫液化氣體的充填方法。具體地，本發(fā)明涉及使用泵使低溫液化氣體成為液體狀態(tài)加壓到必需的壓力、使被加壓的液體呈氣體狀態(tài)向高壓氣體容器中充填的方法。
背景技術(shù)：
一般低沸點(diǎn)的液化氣體在臨界溫度以下的低溫下是液體狀態(tài)，而變成臨界溫度以上時(shí)，則變成氣體狀態(tài)。本發(fā)明中把這種氣體稱作“低溫液化氣體”。利用這樣的特性，這些液化氣體在數(shù)十～200kg/cm2G的壓力下呈氣體狀態(tài)充填到制成高壓用的容器中使用。作為這樣的液化氣體，以通用使用的氮、氧、氬為首，還有半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)中使用的三氟化氮(NF3，沸點(diǎn)-129℃)，六氟化硫(SF6)、無水鹽酸(AHCl)、無水溴化氫(液態(tài)溴化氫，AHBr)、四氟化碳(CF4)、六氟化乙烷(C2F6)等。
過去，這些液化氣體的充填方法一般是在制造過程中借助低溫冷凝后，呈液體狀態(tài)貯存在貯存容器中，在充填時(shí)使液體通過氣化器或換熱器再氣化，使用壓縮機(jī)對(duì)該氣化的氣體邊進(jìn)行加壓邊充填到高壓氣體容器中。
因此，向容器中充填低溫的液化氣體時(shí)主要利用液化氣體氣化、使用壓縮機(jī)對(duì)該氣化的氣體邊進(jìn)行加壓邊向容器中充填的方法，其理由是，泵的場(chǎng)合，如果使用低沸點(diǎn)的低溫液體則產(chǎn)生空穴現(xiàn)象(低沸點(diǎn)的液體氣化后呈氣體狀態(tài)充填到泵壓頭中，由此形成泵不能運(yùn)轉(zhuǎn)的現(xiàn)象稱空穴現(xiàn)象)。若產(chǎn)生這種空穴現(xiàn)象，泵不可能正常運(yùn)轉(zhuǎn)，但使用壓縮氣化氣體的壓縮機(jī)則不需要擔(dān)心這種現(xiàn)象。
然而，這樣的充填方法在用壓縮機(jī)壓縮氣化氣體時(shí)產(chǎn)生的壓縮熱造成充填氣體的溫度升高，激烈的場(chǎng)合，發(fā)生產(chǎn)品分解，因此引起雜質(zhì)增多、純度降低、部件磨損導(dǎo)致高的維修成本、高壓下的充填速度降低之類的問題，但實(shí)際情況是壓縮機(jī)的特性尚沒有明確的解決方案，只是簡(jiǎn)單地冷卻壓縮機(jī)頭或在排出部位安裝冷卻器，冷卻氣體，使壓縮熱造成的問題最小化，或者并用在排出側(cè)安裝過濾器除去雜質(zhì)粒子等的補(bǔ)救方法，但沒有徹底地解決問題。
此外，隨著半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，在該領(lǐng)域所使用的氣體的場(chǎng)合，要求的純度越發(fā)嚴(yán)格，對(duì)氣體的純度及氣體中的雜質(zhì)含量的要求也更加強(qiáng)烈。
以往使液化氣體氣化后、使用壓縮機(jī)對(duì)氣化的氣體邊進(jìn)行加壓邊充填到容器中的方法，不僅氣化及加壓工序所需的能量大，而且如半導(dǎo)體制造過程中用作蝕刻氣體的三氟化氮(NF3)氣體那樣要求高純度的氣體的場(chǎng)合，造成氣體變質(zhì)的可能性增大。
因此，該領(lǐng)域不僅要求減少能量使用量，而且要求開發(fā)在充填過程中不會(huì)產(chǎn)生氣體變質(zhì)的液化氣體充填方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明涉及使用泵對(duì)低溫的液化氣體呈液體狀態(tài)進(jìn)行加壓、使該被加壓的液體通過氣化器或直接充填到高壓氣體容器中的方法。
本發(fā)明者確認(rèn)，通過使NF3這種要求高純度的液化氣體在不產(chǎn)生空穴現(xiàn)象的條件下使用泵充填到高壓氣體容器中，與以往使用壓縮機(jī)使氣體狀態(tài)的氣體充填到高壓氣體容器中的方法相比，不僅在充填過程中不引起變質(zhì)，而且使用少的能量就可以充填，從而完成了本發(fā)明。
本發(fā)明目的在于通過使用泵充填低溫液化氣體，由于可以根本上防止壓縮機(jī)具有的問題，例如壓縮過程中的發(fā)熱，高能成本，振動(dòng)及噪音之類的問題，故提供一般用途、當(dāng)然就連如NF3這種超高純度半導(dǎo)體氣體的充填也經(jīng)濟(jì)且穩(wěn)定的新型的充填技術(shù)。
使用隔膜泵的液化氣體的充填方法，在加壓過程中不是呈氣體而是呈液體狀態(tài)通過泵可以容易地加壓到所期望的壓力，在低壓及高壓下可按大致一定的流量輸送，可縮短充填時(shí)間，而且由于即使是高的壓縮比，發(fā)熱量也極少，故對(duì)如NF3這種在高溫下的反應(yīng)性及分解顯著增加的物質(zhì)也可安全地進(jìn)行充填。另外，由于泵的壓頭部分充滿液體(低溫液化氣體)，故起潤滑作用。因此，可以根本上切斷摩擦或磨耗導(dǎo)致的金屬粒子的生成，同時(shí)與壓縮機(jī)相比，由于是小型并且需要少的動(dòng)力，故可以使動(dòng)力成本或運(yùn)轉(zhuǎn)及維修成本最小化，而且在縮短充填時(shí)間、運(yùn)轉(zhuǎn)效率方面，也極為有利。
壓縮機(jī)是壓縮氣體后進(jìn)行輸送的設(shè)備，泵是直接輸送液體的設(shè)備，故擬充填相同量的液化氣體時(shí)，壓縮機(jī)的尺寸必須比泵大10倍以上。
泵是輸送液體及充填用使用的設(shè)備，一般由活塞和單向閥組成的壓頭、產(chǎn)生動(dòng)力的馬達(dá)及利用馬達(dá)的旋轉(zhuǎn)力形成油壓的機(jī)械驅(qū)動(dòng)部位(齒輪及活塞工作部位)構(gòu)成。
本發(fā)明中，從低溫的液化氣體呈液體狀態(tài)貯存的貯存容器到泵的吸入部分利用配管連接，必須成為可以徹底地使吸入配管絕熱或利用低溫冷媒冷卻而使低溫液體不蒸發(fā)產(chǎn)生空穴現(xiàn)象的構(gòu)造。
泵的壓頭部分為了預(yù)防空穴現(xiàn)象可以使其徹底地絕熱，必要時(shí)可以設(shè)置能利用低溫冷媒進(jìn)行冷卻的盤管或雙層夾套。在泵的排出配管上設(shè)置與貯罐相連接的配管，使泵起動(dòng)(priming)時(shí)，排出配管內(nèi)的殘留液體能返回到貯罐中。泵起動(dòng)操作時(shí)，利用該配管使貯罐內(nèi)的液體循環(huán)，充填作用結(jié)束后使排出配管內(nèi)的殘留液和壓力恢復(fù)到貯罐，使產(chǎn)品的損失最小化。另外，設(shè)置壓力計(jì)，使之可以確認(rèn)泵的運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)和排出壓力，安裝發(fā)生異常過壓的場(chǎng)合可以消除的安全裝置。在低溫的液化氣體充滿配管的狀態(tài)下仍維持密閉的場(chǎng)合，由于升溫膨脹形成異常過壓，激烈的場(chǎng)合配管有可能破損，因此必須加以注意。利用泵加壓的液化氣體液體可以通過與充填設(shè)備相連接的配管向充填容器輸送，從而直接填充，也可以通過另外設(shè)置在排出配管上的氣化器或換熱器在常溫下氣化后，充填到容器中。直接充填到容器中的場(chǎng)合，充填完畢，關(guān)閉容器的閥后，經(jīng)在室溫下放置，使被充填的液體氣化。充填量使用秤測(cè)定，在充填設(shè)備上安裝能確認(rèn)充填壓力的壓力計(jì)，使得不過量充填。本發(fā)明提供的充填方法可適用于單獨(dú)充填設(shè)備及多個(gè)的充填設(shè)備。
本發(fā)明的方法具有可以使要求高純度的低溫的液化氣體不引起變質(zhì)、使用少的能量經(jīng)簡(jiǎn)單的工序充填到高壓氣體容器中的效果。


圖1是表示使用本發(fā)明的泵使液化氣體充填到容器中的工序的簡(jiǎn)略工藝圖。
圖2是表示以往使用氣化器和壓縮機(jī)使液化氣體充填到容器中的工序的簡(jiǎn)略工藝圖。
符號(hào)說明T液化氣體貯罐S1 吸入配管S2 排出配管P泵S3、S4、S5 充填配管G氣化器E壓縮機(jī)M充填口C充填容器V1、V2、V3、V4、V5 閥具體實(shí)施方式
以下，通過實(shí)施例詳細(xì)地說明本發(fā)明。但本發(fā)明不限于這些實(shí)施例。
實(shí)施例根據(jù)圖1對(duì)本發(fā)明的充填方法具體地進(jìn)行說明。充填試驗(yàn)使用的液化氣體是低溫下冷凝的液態(tài)的高純度NF3氣體。貯罐T使用配管與NF3制造工序連接，為了絕熱，貯罐T的外部可以用雙層真空夾套制成。貯存在貯罐中的液態(tài)的NF3氣體通過吸入配管S1輸送到泵吸入口，吸入配管S1也制成雙層管狀的真空絕熱配管。在泵的排出側(cè)設(shè)置壓力計(jì)，使得能確認(rèn)泵的正常運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)。在秤上設(shè)置充填容器，將充填容器與泵的排出配管S2相連，使得能確認(rèn)充填量。充填作業(yè)按以下的順序進(jìn)行。
1)連接充填配管S4與高壓容器C，為了除去配管內(nèi)的空氣及水分而將閥V1、V2關(guān)閉，將閥V3、V4、V5打開，形式1乇以下的真空。此時(shí)，高壓容器C預(yù)先除去內(nèi)部水分，真空處理，進(jìn)行充填的準(zhǔn)備。
2)1)的作業(yè)結(jié)束時(shí)，為了起動(dòng)泵而關(guān)閉閥V3、V4、V5，打開閥V1、V2后，使泵運(yùn)轉(zhuǎn)，自行循環(huán)。
3)泵壓頭的溫度充分地低到可以輸送液體的程度，關(guān)閉閥V2時(shí)，若壓力急劇上升，則打開閥V3、V4，把NF3液體充填在充填容器中。
4)充填作業(yè)結(jié)束時(shí)，關(guān)閉閥V4，泵停止后，打開閥V1、V2、V3，使充填配管S4內(nèi)的殘留液返回到貯罐中，壓力均衡后，再將所有的閥關(guān)閉，將充填容器分開。該充填容器在常溫下放置，升溫到室溫。
另外，也可使被泵P加壓、通過排出配管S2輸送的液化氣體通過氣化器G氣化后，通過充填配管S3呈氣體狀態(tài)充填在容器C中。
比較例根據(jù)圖2對(duì)以往使用氣化器和壓縮機(jī)使液化氣體充填到容器中的工藝具體地進(jìn)行說明。充填試驗(yàn)使用的液化氣體是低溫下冷凝的液態(tài)的NF3氣體。貯罐T利用配管與NF3制造工序連接，為了絕熱，貯罐T的外部使用真空夾套構(gòu)成。貯存在貯罐中的液態(tài)的NF3氣體通過吸入配管S1輸送到氣化器。通過裝在加熱裝置內(nèi)的氣化器的液態(tài)的NF3，經(jīng)升溫容易氣化，變成氣體狀態(tài)。通過排出配管S2供給壓縮機(jī)的NF3氣體變成加壓狀態(tài)，使加壓狀態(tài)的NF3氣體通過排出配管S5充填到充填容器C中。
測(cè)定使用泵P呈液體狀態(tài)充填到充填容器中的實(shí)施例的方法充填的充填氣體、和使用氣化器G與壓縮機(jī)E呈氣體狀態(tài)充填到充填容器中的比較例的方法充填的充填氣體的純度及酸度變化，其測(cè)定值與貯罐T中的NF3的純度及酸度比較的值如下表1所示。
表1

比較例的場(chǎng)合，純度變化不大，但酸度出現(xiàn)大幅度增加的現(xiàn)象。這估計(jì)是因壓縮機(jī)的壓縮熱，氣體變成更活化的狀態(tài)，故NF3氣體容易分解。
另外，微細(xì)粒子的數(shù)也呈現(xiàn)增加的趨勢(shì)，這估計(jì)是壓縮機(jī)的壓縮充填時(shí)的機(jī)械摩擦等造成的。
但實(shí)施例的場(chǎng)合，純度與酸度的變化極低。
前述表1中，關(guān)于氣體純度，使用氣相色譜儀分析各種雜質(zhì)后，進(jìn)行聚合，酸度分析，使產(chǎn)品氣體被一定量水吸收后，使用NaOH進(jìn)行中和滴定，測(cè)定總酸度，采用從總酸度的值減去HF量的值換算NHO3量。HF量使用F離子分析儀進(jìn)行分析，HNO3的存在使用硫酸及FeSO4進(jìn)行陰離子定性分析確認(rèn)。微細(xì)粒子使用粒子測(cè)定儀測(cè)定，只考慮0.2μm以下的粒子。
權(quán)利要求
1.低溫液化氣體的充填方法，其特征是，在向高壓充填容器充填低溫液化氣體的方法中，將低溫液化氣體輸送配管制成絕熱配管，使用泵充填到高壓充填容器中。
2.權(quán)利要求1所述的低溫液化氣體的充填方法，其特征在于，前述低溫液化氣體從三氟化氮、氮、氧、氬、六氟化硫、無水鹽酸、無水溴化氫、四氟化碳及六氟化乙烷中選擇。
3.權(quán)利要求1所述的低溫液化氣體的充填方法，其特征在于，將利用泵加壓的液體直接充填到容器中，或者通過安裝在泵排出側(cè)的蒸發(fā)器或氣化器氣化后，呈氣體狀態(tài)充填在容器中。
全文摘要
本發(fā)明提供可以使要求高純度的低溫液化氣體不引起純度變化、使用少的能量經(jīng)簡(jiǎn)單的工序充填到高壓氣體容器中的低溫液化氣體的充填方法，其中，將低溫液化氣體輸送配管制成絕熱配管，使用泵充填到高壓充填容器中。
文檔編號(hào)F17C5/04GK1892093SQ20061007404
公開日2007年1月10日 申請(qǐng)日期2006年4月4日 優(yōu)先權(quán)日2005年6月27日
發(fā)明者張香子, 飯久保祐一, 金大鉉, 金哲虎 申請(qǐng)人:蔚山化學(xué)株式會(huì)社