專(zhuān)利名稱(chēng)：一種食品中亞硫酸鹽快速檢測(cè)片劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及食品安全快速檢測(cè)領(lǐng)域，特別涉及一種食品中亞硫酸鹽快速檢測(cè)片 劑。
背景技術(shù)：
亞硫酸鹽因具有漂白脫色、防腐保鮮、抗氧化等作用而被廣泛應(yīng)用于各類(lèi)加工或 即食食品中，大部分國(guó)家都允許亞硫酸鹽作為食品添加劑應(yīng)用于食品中。在食品工業(yè)中亞 硫酸鹽的添加形式主要有亞硫酸氫鈉、亞硫酸鈉、低亞硫酸鈉和焦亞硫酸鈉，這些物質(zhì)與食 品中的成分作用后以游離或結(jié)合的亞硫酸根離子形式存在于食品中。除此之外，某些食品 加工中還會(huì)用硫磺作為漂白熏蒸劑，使食品中殘留一部分游離的二氧化硫。自20世紀(jì)80 年代起，亞硫酸鹽的安全性引起了越來(lái)越多的關(guān)注?，F(xiàn)在普遍認(rèn)為，人體過(guò)量攝入亞硫酸鹽 會(huì)對(duì)胃腸及肝臟有損害作用，會(huì)引起呼吸困難、腹瀉、嘔吐等癥狀，引起紅血球、血紅蛋白的 減少，嚴(yán)重危害人類(lèi)健康。因此，許多國(guó)家對(duì)食品中的亞硫酸鹽含量規(guī)定了最大使用量和最 大殘留限量。如英國(guó)允許的最高使用量是70mg/kg (以總SO2計(jì)，下同)，美國(guó)FDA則規(guī)定 使用超過(guò)將10 mg/kg必須在標(biāo)簽上加以標(biāo)注，F(xiàn)A0/WH0規(guī)定速凍小蝦或?qū)ξr、龍蝦，在半 成品的最大用量為100 mg/kg,熟制品中為30mg/kg，速凍油炸馬鈴薯片為50 mg/kg。我國(guó) 《食品衛(wèi)生添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB2760-2007)規(guī)定亞硫酸鹽類(lèi)可用于蜜餞、餅干、干 果、干菜、粉絲、葡萄糖、食糖、冰糖、飴糖、糖果、液體葡萄糖、竹筍、蘑菇及蘑菇罐頭、黑加侖 濃縮汁、葡萄酒和果酒等食品中。殘留量以SO2計(jì)，果蔬汁、半固體復(fù)合調(diào)味料、葡萄酒、果 酒、鹽漬蔬菜、蘑菇罐頭等不超過(guò)50mg/kg ；餅干、食糖、粉絲粉條、可可及巧克力制品等不 得超過(guò)100mg/kg ；干制蔬菜不得超過(guò)200mg/kg ；蜜餞涼果殘留量不得超過(guò)350mg/kg。食品中亞硫酸鹽的檢測(cè)方法主要有滴定法、分光光度法、電化學(xué)法、傳感器法、色 譜法、熒光法、化學(xué)發(fā)光法等，如公開(kāi)號(hào)為CN101451951A的中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利，公開(kāi)了一種氣相 分子吸收光譜測(cè)定水中亞硫酸鹽的方法，該方法采用氣相分子吸收光譜來(lái)測(cè)定水中亞硫酸 鹽的含量，上述這些檢測(cè)方法各有優(yōu)點(diǎn)，準(zhǔn)確性較好，但都需要一定的儀器設(shè)備，且通常分 析時(shí)間較長(zhǎng)，一般僅適合于實(shí)驗(yàn)室分析檢測(cè)。近年來(lái)，隨著人們對(duì)食品中包括亞硫酸鹽在內(nèi) 的食品添加劑殘留問(wèn)題關(guān)注度越來(lái)越高，市場(chǎng)監(jiān)管也越來(lái)越到位，因此需要開(kāi)發(fā)一些能現(xiàn) 場(chǎng)快速半定量甚至定性的檢測(cè)方法以滿(mǎn)足市場(chǎng)需求。目前，市面上有售的食品中亞硫酸鹽 的快速檢測(cè)試劑盒大部分是以液體試劑形式出現(xiàn)，且由多份試劑組成，操作很不方便，貯存 過(guò)程中也容易氧化變質(zhì)，而且存在運(yùn)輸或貯存或開(kāi)封使用一次后漏液現(xiàn)象。本發(fā)明旨在開(kāi) 發(fā)一種操作更為簡(jiǎn)便、運(yùn)輸貯存或使用過(guò)程中不易變質(zhì)的現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)試劑片劑，以克服 現(xiàn)有食品安全快速檢測(cè)試劑的以上缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于解決傳統(tǒng)亞硫酸鹽檢測(cè)方法都需要一定的儀器設(shè)備不能實(shí)現(xiàn) 快速檢測(cè)以及現(xiàn)有液體形式的亞硫酸鹽快速檢測(cè)試劑盒存在的檢測(cè)操作不便、運(yùn)輸貯存或使用過(guò)程中容易變質(zhì)的問(wèn)題，提供一種食品中亞硫酸鹽快速檢測(cè)片劑，它可直接應(yīng)用于食 品提取液中實(shí)現(xiàn)亞硫酸鹽含量的快速半定量或定性檢測(cè)，操作簡(jiǎn)單，可快速溶解并與亞硫 酸鹽起反應(yīng)，生成有色物質(zhì)便于目測(cè)，運(yùn)輸貯存或使用過(guò)程中不易變質(zhì)，容易保存、保質(zhì)期 長(zhǎng)、生產(chǎn)成本低、可規(guī)?；a(chǎn)。本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是一種食品中亞硫酸鹽快速檢測(cè) 片劑，所述的檢測(cè)片劑由以下原料組成，以質(zhì)量百分比計(jì)檢測(cè)劑為9. 79Γ19%，粘合劑為 15% 30%，稀釋劑為42% 60%，潤(rùn)滑劑為1% 4%，崩解劑為2% 5% ；并將所述原料均勻混合后壓 制成片劑。本發(fā)明將亞硫酸鹽檢測(cè)試劑制成片劑，運(yùn)輸貯存及使用較液體檢測(cè)試劑都方便， 而且運(yùn)輸貯存或使用過(guò)程中不易變質(zhì)，容易保存、保質(zhì)期長(zhǎng)、生產(chǎn)成本低、可規(guī)?；a(chǎn)，本 發(fā)明的片劑可以在食品提取液中可快速溶解并與亞硫酸鹽起反應(yīng)，生成有色物質(zhì)便于目 測(cè)，可將食品中亞硫酸鹽含量的快速半定量或定性檢測(cè)，操作簡(jiǎn)單；檢測(cè)劑主要用于與亞硫 酸鹽含量發(fā)生反應(yīng)，起檢測(cè)作用，粘合劑、稀釋劑、潤(rùn)滑劑及崩解劑為制作片劑的一些輔助 成分。作為優(yōu)選，所述的檢測(cè)劑由5，5-二硫代雙(2-硝基苯甲酸)、磷酸氫二鈉和磷酸二 氫鈉組成，按占檢測(cè)片劑原料總質(zhì)量計(jì)5，5- 二硫代雙(2-硝基苯甲酸)為0. 2^1. 0% ；磷酸 氫二鈉為纊15% ；磷酸二氫鈉為1. 5^3. 0%。檢測(cè)劑的檢測(cè)原理為利用5，5-二硫代雙(2-硝 基苯甲酸)(簡(jiǎn)稱(chēng)DTNB)與亞硫酸鹽在ρΗ值6. 0- pH9. 0時(shí)反應(yīng)生成穩(wěn)定的黃色物質(zhì)，這樣 目測(cè)即可獲得檢測(cè)結(jié)果，從而對(duì)食品中亞硫酸鹽含量的快速半定量或定性檢測(cè)，操作簡(jiǎn)單； 上述黃色物質(zhì)在412nm有最大吸光度，若要進(jìn)一步定量檢測(cè)食品中亞硫酸鹽含量，配合分 光光度計(jì)則可準(zhǔn)確定量檢測(cè)食品中亞硫酸鹽含量；其中的磷酸氫二鈉和磷酸二氫鈉是用來(lái) 維持反應(yīng)液的ρΗ值6. 0- pH9. 0之間，使反應(yīng)能夠有效進(jìn)行。作為優(yōu)選，所述的粘合劑為微晶纖維素。微晶纖維素是能自由流動(dòng)的結(jié)晶粉末(非 纖維狀的微粒子)，不溶于水、稀釋的酸和多數(shù)的有機(jī)溶劑，微溶于20%的堿溶液。在藥用輔 料方面用途廣泛，可直接用于干粉壓片，廣泛用作藥物賦形劑、流動(dòng)性助劑等。作為優(yōu)選，所述的稀釋劑為乳糖。乳糖是一種優(yōu)良的片劑填充劑，由牛乳清中提取 制得，在國(guó)外應(yīng)用非常廣泛，但因價(jià)格較貴，在國(guó)內(nèi)應(yīng)用的不多。常用含有一分子水的結(jié)晶 乳糖(即α-含水乳糖)，無(wú)吸濕性，可壓性好，性質(zhì)穩(wěn)定，與大多數(shù)藥物不起化學(xué)反應(yīng)，壓成 的片劑光潔美觀(guān)；由噴霧干燥法制得的乳糖為非結(jié)晶乳糖，其流動(dòng)性、可壓性良好，可供粉 末直接壓片使用。因此，我們選用乳糖最主要的優(yōu)點(diǎn)是，可直接進(jìn)行粉末壓片，不會(huì)吸濕，壓 成的片劑光潔度好，更重要的是在乳糖不會(huì)與檢測(cè)劑起化學(xué)反應(yīng)，也就是不會(huì)干擾檢測(cè)結(jié) 果；藥物壓片時(shí)，主成分(檢測(cè)劑)通?？蓧盒圆?，不能直接壓片，而且主成分通常量很少，不 可能將主成分壓成片，需要稀釋劑，又稱(chēng)填充劑，以便于主成分壓片。作為優(yōu)選，所述的潤(rùn)滑劑由微粉硅膠和硬脂酸鎂組成，按占檢測(cè)片劑原料總質(zhì)量 計(jì)微粉硅膠為0. ；硬脂酸鎂為0. 5%1%。起潤(rùn)滑作用。作為優(yōu)選，所述的崩解劑為低取代羥丙基纖維素。低取代羥丙基纖維素是國(guó)內(nèi)近 年來(lái)應(yīng)用較多的一種崩解劑，由于具有很大的表面積和孔隙度，所以它有很好的吸水速度 和吸水量，其吸水膨脹率在500% 700%，崩解后的顆粒也較細(xì)小，故而很利于檢測(cè)劑的溶
出ο作為優(yōu)選，所述檢測(cè)片劑的原料均勻混合后，過(guò)篩，再壓制成片劑。原料均勻混合后的過(guò)篩，可保證壓成的片劑的光潔度。本發(fā)明的有益效果是可直接應(yīng)用于食品提取液中亞硫酸鹽含量的快速半定量或 定性檢測(cè)，加入食品提取液后能快速溶解并與亞硫酸鹽起反應(yīng)，生成有色物質(zhì)便于目測(cè)，檢 測(cè)快速、簡(jiǎn)便；運(yùn)輸貯存或使用過(guò)程中不易變質(zhì)，容易保存、保質(zhì)期長(zhǎng)、生產(chǎn)成本低、可規(guī)模 化生產(chǎn)；若配合分光光度計(jì)則可準(zhǔn)確定量檢測(cè)。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的具體說(shuō)明。實(shí)施例1 準(zhǔn)確稱(chēng)取15g微晶纖維素、60g乳糖、5g低取代羥丙基纖維素、0. 5g微粉 硅膠、0. 5g硬脂酸鎂、Ig 5，5- 二硫代雙(2-硝基苯甲酸)、15g十二水磷酸氫二鈉、3g 二水 磷酸二氫鈉，于粉碎機(jī)中混合均勻，過(guò)80目篩，取過(guò)篩后的固體粉末于藥物壓片機(jī)中壓成 重量為IOOmg、直徑為IOmm的小圓片。該片劑在密封干燥環(huán)境中常溫下可保質(zhì)2年以上。實(shí)施例2 準(zhǔn)確稱(chēng)取30g微晶纖維素、42g乳糖、5g低取代羥丙基纖維素、2g微粉硅 膠、2g硬脂酸鎂、Ig 5，5-二硫代雙(2-硝基苯甲酸)、15g十二水磷酸氫二鈉、3g 二水磷酸 二氫鈉，于粉碎機(jī)中混合均勻，過(guò)100目篩，取過(guò)篩后的固體粉末于藥物壓片機(jī)中壓成重量 為IOOmg、直徑為IOmm的小圓片。該片劑在密封干燥環(huán)境中常溫下可保質(zhì)2年以上。實(shí)施例3 準(zhǔn)確稱(chēng)取30g微晶纖維素、56. 3g乳糖、2g低取代羥丙基纖維素、Ig微粉 硅膠、Ig硬脂酸鎂、0. 2g 5，5- 二硫代雙(2-硝基苯甲酸)、8g十二水磷酸氫二鈉、1. 5g 二水 磷酸二氫鈉，于粉碎機(jī)中混合均勻，過(guò)120目篩，取過(guò)篩后的固體粉末于藥物壓片機(jī)中壓成 重量為IOOmg、直徑為IOmm的小圓片。該片劑在密封干燥環(huán)境中常溫下可保質(zhì)2年以上。實(shí)施例4 準(zhǔn)確稱(chēng)取20g微晶纖維素、55. 7g乳糖、5g低取代羥丙基纖維素、2g微粉 硅膠、2g硬脂酸鎂、0. 5g 5，5-二硫代雙(2-硝基苯甲酸)、12. 9g十二水磷酸氫二鈉、1. 9g二 水磷酸二氫鈉，于粉碎機(jī)中混合均勻，過(guò)100目篩，取過(guò)篩后的固體粉末于藥物壓片機(jī)中壓 成重量為IOOmg、直徑為IOmm的小圓片。該片劑在密封干燥環(huán)境中常溫下可保質(zhì)2年以 上。對(duì)比檢測(cè)試驗(yàn)
使用市售食品中亞硫酸鹽快速檢測(cè)試劑盒(液狀)對(duì)食品中亞硫酸鹽的檢測(cè)步驟為取 樣品浸泡液5ml，滴入2滴檢測(cè)試劑A和2滴檢測(cè)試劑B，蓋上蓋混勻，靜置5分鐘，觀(guān)察顏 色，與標(biāo)準(zhǔn)比色卡比較，可半定量或定性食品中亞硫酸鹽濃度。使用本發(fā)明對(duì)食品中亞硫酸鹽的檢測(cè)步驟為取樣品浸泡液5ml，加入本發(fā)明的 檢測(cè)片劑1片，檢測(cè)片劑會(huì)自動(dòng)迅速溶解并產(chǎn)生氣泡，同時(shí)起到混合作用，5分鐘后，觀(guān)察顏 色，與標(biāo)準(zhǔn)比色卡比較，可半定量或定性食品中亞硫酸鹽濃度。相同標(biāo)準(zhǔn)濃度樣品用兩種方法試驗(yàn)后，所得檢測(cè)結(jié)果無(wú)區(qū)別。很明顯，本發(fā)明的檢 測(cè)片劑使用起來(lái)更為方便，使用時(shí)檢測(cè)試劑不會(huì)對(duì)人員造成污染，同時(shí)保存容易、運(yùn)輸貯存 容易、不易發(fā)生變質(zhì)。使用本發(fā)明的檢測(cè)片劑檢測(cè)后，若需要準(zhǔn)確定量食品中亞硫酸鹽濃度 則可用分光光度計(jì)進(jìn)行比色測(cè)定，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算亞硫酸鹽準(zhǔn)確含量。以上所述的實(shí)施例只是本發(fā)明較佳的方案，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制， 在不超出權(quán)利要求所記載的技術(shù)方案的前提下還有其它的變體及改型。
權(quán)利要求
1.一種食品中亞硫酸鹽快速檢測(cè)片劑，其特征在于所述的檢測(cè)片劑由以下原料組 成，以質(zhì)量百分比計(jì)檢測(cè)劑為9. 79Γ19%，粘合劑為159Γ30%，稀釋劑為42%飛0%，潤(rùn)滑劑為 19Γ4%，崩解劑為29Γ5% ；并將所述原料均勻混合后壓制成片劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種食品中亞硫酸鹽快速檢測(cè)片劑，其特征在于所述的檢 測(cè)劑由5，5-二硫代雙(2-硝基苯甲酸)、磷酸氫二鈉和磷酸二氫鈉組成，按占檢測(cè)片劑原料 總質(zhì)量計(jì)5，5- 二硫代雙(2-硝基苯甲酸)為0. 2^1. 0% ；磷酸氫二鈉為纊15% ；磷酸二氫鈉 為 1. 5 3. 0%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種食品中亞硫酸鹽快速檢測(cè)片劑，其特征在于所述的粘 合劑為微晶纖維素。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種食品中亞硫酸鹽快速檢測(cè)片劑，其特征在于所述的稀 釋劑為乳糖。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種食品中亞硫酸鹽快速檢測(cè)片劑，其特征在于所述的潤(rùn) 滑劑由微粉硅膠和硬脂酸鎂組成，按占檢測(cè)片劑原料總質(zhì)量計(jì)微粉硅膠為0. ；硬脂 酸鎂為0. 5%1%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種食品中亞硫酸鹽快速檢測(cè)片劑，其特征在于所述的崩 解劑為低取代羥丙基纖維素。
7.根據(jù)權(quán)利要求廣6任意一項(xiàng)所述的一種食品中亞硫酸鹽快速檢測(cè)片劑，其特征在 于所述檢測(cè)片劑的原料均勻混合后，過(guò)篩，再壓制成片劑。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種食品中亞硫酸鹽快速檢測(cè)片劑，其目的在于解決傳統(tǒng)亞硫酸鹽檢測(cè)方法都需要一定的儀器設(shè)備不能快速檢測(cè)以及現(xiàn)有液體形式的亞硫酸鹽快速檢測(cè)試劑盒存在的檢測(cè)操作不便、運(yùn)輸貯存或使用過(guò)程中容易變質(zhì)的問(wèn)題。本發(fā)明的檢測(cè)片劑由9.7%~19%檢測(cè)劑，15%~30%粘合劑，42%~60%稀釋劑，1%~4%潤(rùn)滑劑，2%~5%崩解劑組成。本發(fā)明可直接應(yīng)用于食品提取液中亞硫酸鹽含量的快速半定量或定性檢測(cè)，操作簡(jiǎn)單，可快速溶解并與亞硫酸鹽起反應(yīng)，生成有色物質(zhì)便于目測(cè)，運(yùn)輸貯存或使用過(guò)程中不易變質(zhì)，容易保存、保質(zhì)期長(zhǎng)、生產(chǎn)成本低、可規(guī)?；a(chǎn)。
文檔編號(hào)G01J3/42GK102072901SQ20101051487
公開(kāi)日2011年5月25日 申請(qǐng)日期2010年10月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月22日
發(fā)明者趙澎濤, 黃光榮 申請(qǐng)人:杭州天邁生物科技有限公司