一種含鐵原料氣基還原、成渣過程實驗方法及裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種含鐵原料氣基還原、成渣過程實驗方法，將含鐵原料磨碎后壓制成塊狀作為試樣；將試樣放入模擬氣基還原、成渣的環(huán)境中，進行氣基還原實驗；同時實時記錄還原過程中試樣的失重和尾氣成分數(shù)據(jù)；待氣基還原實驗結(jié)束后，對試樣進行高溫成渣實驗，試樣經(jīng)高溫熔融滴落后通過水淬方法以保存其高溫晶體結(jié)構(gòu)。本發(fā)明方法解決現(xiàn)有的實驗方法及裝置無法滿足過程檢測和后期取樣要求，以及采用不同的設備來研究含鐵原料的還原性和成渣特性，存在操作不方便等問題，根據(jù)高爐本身是連續(xù)生產(chǎn)過程的原理，結(jié)合軟熔帶內(nèi)含鐵原料氣基還原、成渣過程密切相關(guān)，創(chuàng)造性的提出本發(fā)明方法來研究含鐵原料還原對成渣的影響規(guī)律。本發(fā)明還提供了實現(xiàn)上述方法的實驗裝置。
【專利說明】一種含鐵原料氣基還原、成渣過程實驗方法及裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】[0001]本發(fā)明涉及冶金工程【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種含鐵原料氣基還原、成渣過程實驗方法，以及一種實現(xiàn)該方法的裝置。
[0002]
【背景技術(shù)】
[0003]測定燒結(jié)礦、球團礦、塊礦等含鐵原料的冶金性能是冶金工程實驗中一項重要研究內(nèi)容，其有助于指導煉鐵過程，特別是高爐煉鐵過程選擇適宜的爐料結(jié)構(gòu)以達到降本增效的目的。概括而言，含鐵爐料的冶金性能通常主要包括還原性、低溫還原粉化性、荷重還原軟化-熔融滴落性等，并且各冶金性能檢測的實驗方法及裝置較為獨立。與此相對的是，高爐煉鐵過程實際上是一個連續(xù)的系統(tǒng)，不同冶金性能之間并非相互獨立，反而通過彼此間相互作用共同影響爐況的順行。因此，有必要開發(fā)一種相對更為綜合、兼顧含鐵原料不同冶金性能間相互關(guān)系的實驗方法及裝置。
[0004]高爐冶煉過程中，軟熔帶作為爐內(nèi)“承上啟下”的關(guān)鍵區(qū)域，影響著煤氣流的二次分布和高爐渣的初步形成，研究并掌握高爐軟熔帶的形成機理及影響因素對于實際生產(chǎn)有著重要的指導意義。就軟熔帶內(nèi)部而言，含鐵原料同時參與還原和成渣反應，涉及到其還原性、荷重還原軟化-熔融滴落性等冶金性能，特別是兩者間的相互作用關(guān)系對于解析軟熔帶特征至關(guān)重要。就現(xiàn)有的檢測手段而言，含鐵原料的還原性主要采用國家標準GB/T 13241-91所述的實驗方法及裝置來測試，而荷重還原軟化-熔融滴落性的測試并未有相關(guān)的國內(nèi)或國際標準，更為重要的是目前缺乏相應的實驗方法及裝置以研究考察上述兩種冶金性能間的相互作用關(guān)系。除此以外，就現(xiàn)有針對含鐵原料冶金性能檢測的實驗方法及裝置而言，其主要存在以下幾點不足::由于試樣所要求的粒度較大，固體顆粒反應物層內(nèi)擴散和產(chǎn)物層外擴散成為限制性環(huán)節(jié)易影響對試樣冶金性能的測量；！:由于單次試樣量較多，各顆粒處于不同的實驗環(huán)境，所造成冶金性能的差異增大了實驗后期取樣工作的難度-X高溫實驗后，試樣主要靠氣體冷卻，較低的冷卻速率不利于保存高溫條件下的爐渣結(jié)構(gòu)；:?單天平測量要求試樣、吊籃和金屬絲的總質(zhì)量不能超過天平的量程，在一定程度上限制未來對測量系統(tǒng)的進一步開發(fā)。綜上所述，圍繞研究含鐵原料在高爐軟熔帶內(nèi)的還原、成渣行為及其相互作用，現(xiàn)有的實驗方法及裝置無法滿足過程檢測和后期取樣要求。
[0005]
【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述不足，本發(fā)明的目的主要在于提供一種實驗方法以研究含鐵原料還原性與成渣性(即軟熔-滴落性)的相互作用關(guān)系，解決現(xiàn)有的實驗方法及裝置無法滿足過程檢測和后期取樣要求，以及需要采用不同的設備來研究含鐵原料的還原性和成渣特性，存在結(jié)構(gòu)復雜、操作不方便的問題。
[0007]此外，本發(fā)明還提供實現(xiàn)含鐵原料氣基還原、成渣過程實驗方法的裝置。
[0008]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)手段:
一種含鐵原料氣基還原、成渣過程實驗方法，其特征在于，包括以下步驟:
1)將含鐵原料磨碎后壓制成塊狀作為試樣；
2)將試樣放入模擬氣基還原、成渣的環(huán)境中，進行氣基還原實驗；同時實時記錄還原過程中試樣的失重和尾氣成分數(shù)據(jù)；其中，還原氣體成分、反應溫度和反應時間進行根據(jù)氣基還原實驗要求設定；
3)待氣基還原實驗結(jié)束后，對試樣進行成渣實驗，試樣經(jīng)高溫熔融滴落后通過水淬方法以保存其高溫晶體結(jié)構(gòu)；其中，氣體成分、反應溫度的升溫速率根據(jù)高溫成渣實驗要求設定。
[0009]所述步驟3)設定的氣體成分取決于實驗方案，若設置為惰性氣氛(包括但不限于N2, He)，則研究考察試樣的靜態(tài)還原度對其成渣性的作用規(guī)律；若設置為還原氣氛(包括但不限于CO、H2),則研究考察試樣的動態(tài)還原度對其成渣性的作用規(guī)律。
[0010]所述步驟2)和3)設定的反應溫度均取決于實驗方案，對于含鐵原料的氣基還原反應，其反應溫度通常設定在80(Tii(Krc;而對于含鐵原料的高溫成渣反應，其溫度通常設定在 120(Tl500°C。
[0011]進一步，本發(fā)明還提供一種實現(xiàn)上述方法的含鐵原料氣基還原、成渣過程實驗裝置，其特征在于，包括氣源系統(tǒng)、反應爐及其加熱系統(tǒng)、稱量系統(tǒng)和樣品收集水槽；
所述氣源系統(tǒng)包括CO、CO2, H2和惰性氣體的多個氣瓶，還包括分別與各氣瓶相連的氣瓶閥及轉(zhuǎn)子流量計；所述氣瓶的出氣管與主管道氣路相連并設有氣閥及轉(zhuǎn)子流量計、干燥瓶、加濕裝置和U型壓差計；
所述反應爐及其加熱系統(tǒng)包括加熱元件及其控制熱電偶的上爐體和下爐體；上爐體中部設有反應管，反應管設有反應管上口及密封蓋、側(cè)下口及密封蓋和正下口及密封蓋；所述上口的密封蓋上設有鎳鉻金屬絲，鎳鉻金屬絲的下端設有用于放置試樣的鎳鉻吊籃，鎳鉻金屬絲的上端與稱量裝置相連；所述側(cè)下口及密封蓋與主管道氣路相連，該氣路上還設有反應管進氣閥；所述正下口及密封蓋的正下方設有樣品收集水槽；反應管的上部還設有反應管出氣管路和出氣閥；反應管出氣管路上還設有用于測量尾氣的氣體分析儀和尾氣燒嘴及燃燒箱；
所述稱量系統(tǒng)包括一級天平和二級電子天平；所述一級天平一端連接上述掛接吊籃和樣品的鎳鉻金屬絲，另一端放入與之平衡的砝碼，同時砝碼端連接二級電子天平；
在反應爐的進、出氣管路之間還設有直通尾氣閥門。
[0012]進一步，所述加濕裝置包括預潤濕瓶、主加濕瓶和輔加濕瓶；所述主加濕瓶和輔加濕瓶置于水浴罐中由加熱電阻絲進行加熱；水浴罐中設有電子溫度計。
[0013]相比現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有如下有益效果:
1、本發(fā)明解決現(xiàn)有的實驗方法及裝置無法滿足過程檢測和后期取樣要求，以及采用不同的設備來研究含鐵原料的還原性和成渣特性，存在操作不方便等問題，根據(jù)高爐本身是連續(xù)生產(chǎn)過程的原理，結(jié)合含鐵原料在軟熔帶內(nèi)氣基還原、成渣過程密切相關(guān)，創(chuàng)造性的提出本發(fā)明方法來研究含鐵原料還原對成渣的影響規(guī)律。[0014]2、本發(fā)明方法在一次實驗過程中可以先后依次檢測含鐵原料的還原性和成渣性，有助于研究前者對后者的作用關(guān)系，解決了現(xiàn)有方法無法直接建立兩種不同冶金性能間作用關(guān)系的問題。并通過先脫濕再水浴加濕向混合氣體中定量配入水蒸氣，有助于通過控制氫氣與水蒸氣比例來調(diào)節(jié)還原勢高低，解決現(xiàn)有方法在使用氫氣作為還原氣體時無法降低其還原勢的問題。
[0015]3、本發(fā)明方法對于高溫成渣實驗后試樣直接采用水淬的方法保存樣品，可以最大程度的保留試樣的高溫晶體結(jié)構(gòu)，有助于進一步通過X射線衍射儀、掃描電鏡來研究含鐵原料由還原向成渣的轉(zhuǎn)變行為，為解析高爐軟熔帶形成機理提供新的思路。
[0016]4、根據(jù)本發(fā)明方法的思路，設計低溫還原、高溫成渣的裝置。反應爐及其加熱系統(tǒng)設計采用包括加熱元件及其控制熱電偶的上爐體和下爐體組成，獨立反應區(qū)和氣體預熱區(qū)的溫度控制，也為研究氣固逆流反應過程中，混合氣體溫度及熱滯后性對固體含鐵原料反應行為提供了新的途徑。
[0017]5、下部混合氣體入口和試樣出口采用由下至上的設計，實現(xiàn)對實驗還原反應和混合氣體預熱的獨立控溫，又能滿足混合氣體充分預熱的空間。采用“h”形剛玉反應管既可以保證混合氣體由反應管側(cè)下口經(jīng)三氧化二鋁球?qū)宇A熱后與試樣進行還原反應，又實現(xiàn)反應后試樣由反應管正下口落入裝有水的樣品收集水槽中實現(xiàn)快速冷卻。
[0018]6、稱量系統(tǒng)采用雙天平結(jié)構(gòu)，采用一級天平和二級電子天平的雙天平結(jié)構(gòu)來實時記錄實驗過程試樣的失重變化，通過改變砝碼質(zhì)量可以任意平衡匹配試樣質(zhì)量而無需受到天平量程的限制，有助于擴大本發(fā)明裝置試樣的適用范圍。
[0019]7、本發(fā)明含鐵原料氣基還原、成渣過程實驗裝置主要包括氣源系統(tǒng)、反應爐及其加熱系統(tǒng)、稱量系統(tǒng)和樣品收集水槽，其結(jié)構(gòu)設計合理、構(gòu)思巧妙，具有結(jié)構(gòu)簡單、方便實用的特點。
[0020]
【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]圖1為本發(fā)明含鐵原料氣基還原成渣過程實驗裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0022]圖中，I 一氣瓶、2 —氣瓶閥及轉(zhuǎn)子流量計、3-1 —主管道氣閥及轉(zhuǎn)子流量計、3-2 —反應管進氣閥、3-3 —直通尾氣閥、3-4 —反應管出氣閥、4 一含無水CaCl2干燥瓶、5 —預潤濕瓶、6 —主加濕瓶、7 —輔加濕瓶、8 —加熱電阻絲、9 一水浴罐、10 —電子溫度計、11 - U型壓差計、12 —二級電子天平、13 —一級天平、14 一 “h”形剛玉反應管、15 —反應管上口及密封蓋、16 —試樣和鎳鉻吊籃及連接鎳鉻金屬絲、17 —反應爐爐體及加熱元件、18 —依據(jù)反應溫度選取K/R型熱電偶、19 一依據(jù)反應爐加熱溫度選取K/R型熱電偶、20 —預熱爐爐體及加熱元件、21 —三氧化二鋁球?qū)印?2-1 —反應管側(cè)下口及密封蓋、22-2 —反應管正下口及密封蓋、23 —依據(jù)預熱爐加熱溫度選取K/R型熱電偶、24 —含水樣品收集水槽、25 —氣體分析儀、26 —尾氣燒嘴及燃燒箱。
[0023]【具體實施方式】
[0024]下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步的詳細說明。[0025]一種含鐵原料氣基還原、成渣過程實驗方法，包括如下步驟:
1)將含鐵原料磨碎至200目以下，并在20MPa壓力下壓制成底面直徑為15 mm，厚度為5 mm的圓柱體塊作為試樣；
2)將試樣放入氣基還原、成渣的環(huán)境中，進行氣基還原實驗；同時實時記錄還原過程中試樣的失重和尾氣成分數(shù)據(jù)；其中，還原氣體成分、反應溫度和反應時間進行根據(jù)氣基還原實驗要求設定；
3)將氣基還原后的試樣，對試樣進行成渣實驗，試樣經(jīng)高溫熔融滴落后通過水淬方法以保存其高溫晶體結(jié)構(gòu)；其中，氣體成分、反應溫度和升溫速率根據(jù)高溫成渣實驗要求設定。
[0026]實現(xiàn)上述方法的含鐵原料氣基還原、成渣過程實驗裝置，包括氣源系統(tǒng)、反應爐及其加熱系統(tǒng)、稱量系統(tǒng)；所述氣源系統(tǒng)包括CO、CO2、H2和惰性氣體的多個氣瓶1，還包括分別與各氣瓶I相連的氣瓶閥及轉(zhuǎn)子流量計2 ;所述氣瓶I的出氣管與主管道氣路相連并設有氣閥及轉(zhuǎn)子流量計3-1、干燥瓶4、加濕裝置和U型壓差計11。
[0027]所述反應爐及其加熱系統(tǒng)包括加熱元件17及其控制熱電偶19的上爐體和包括預加熱元件20及其控制熱電偶23下爐體；上爐體中部設有反應管14，反應管14設有反應管上口及密封蓋15、側(cè)下口及密封蓋22-1和正下口及密封蓋22-2 ;所述上口的密封蓋15上設有鎳鉻金屬絲16，鎳鉻金屬絲16的下端設有用于放置試樣的鎳鉻吊籃，鎳鉻金屬絲16的上端與稱量裝置相連；所述側(cè)下口及密封蓋22-1與主管道氣路相連，該氣路上還設有反應管進氣閥3-2 ;所述正下口及密封蓋22-2的正下方設有樣品收集水槽24 ;反應管14的上部還設有反應管出氣管路和出氣閥3-4 ;反應管14出氣管路上還設有用于測量尾氣的氣體分析儀25和尾氣燒嘴及燃燒箱26 ;在反應爐的進、出氣管路之間還設有直通尾氣閥門3-3。
[0028]所述稱量系統(tǒng)包括一級天平13和二級電子天平12 ;所述一級天平13 —端連接上述掛接吊籃和樣品的鎳鉻金屬絲16，另一端放入與之平衡的砝碼；同時上端連接二級電子天平12 ;用一級天平13和二級電子天平12的雙天平結(jié)構(gòu)來實時記錄實驗過程試樣的失重變化。
[0029]所述加濕裝置包括預潤濕瓶5、主加濕瓶6和輔加濕瓶7和電子溫度計10 ;所述主加濕瓶6和輔加濕瓶7置于水浴罐9中由加熱電阻絲8進行加熱。所述反應管14的下部還設有三氧化二鋁球?qū)?1。
[0030]本發(fā)明采用“h”形剛玉反應管14既可以保證混合氣體由反應管側(cè)下口 22-1經(jīng)三氧化二鋁球?qū)?1預熱后與試樣進行還原反應，又實現(xiàn)反應后試樣由反應管正下口 22-2落入含水樣品收集水槽24中實現(xiàn)快速冷卻。
[0031]采用所述含鐵原料氣基還原、成渣過程實驗裝置進行實驗的方法，包括以下步驟:
1)將含鐵原料磨碎至200目以下(小于0.074 mm)，并在20 MPa壓力下壓制成底面直徑為15 mm,厚度為5 mm的圓柱體塊(以下簡稱為試樣)；
2)將試樣置于鎳鉻吊籃內(nèi)，并通過鎳鉻金屬絲懸掛在反應管的中部，鎳鉻金屬絲上端連接一級天平的一端，該天平另一端放置與試樣、吊籃以及連接金屬絲總質(zhì)量相同的砝碼，同時上端連接二級電子天平；
3)打開氬氣氣瓶的進氣與出氣閥門，待反應管內(nèi)空氣排空后，關(guān)閉反應管出氣管路和出氣閥，同時打開直通尾氣閥門，通過調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計獲得設定的氣體流量，氣體干燥后進行水浴加濕，通過測定加濕后氣體的總壓力來確定水浴罐的加熱溫度，以保證混合氣體中水蒸氣達到設定的配比；
4)同時打開反應爐及其加熱系統(tǒng)的加熱元件和預加熱元件的電源，對上下爐體進行加熱；待上下兩爐分別達到設定的還原反應溫度和氣體預熱溫度后，按照設定比例配置混合氣體，打開反應管進氣與出氣閥門同時關(guān)閉直通尾氣閥門；
5)含鐵原料試樣氣基還原進行時，通過二級電子天平直接讀取試樣過程實時失重數(shù)據(jù)，同時提取部分還原后尾氣經(jīng)過氣體分析儀實時測定成分數(shù)據(jù)，其余尾氣進入燒嘴燃燒。
[0032]達到設定反應時間后，關(guān)閉各混合氣體氣瓶氣閥同時打開氬氣氣瓶氣閥，打開反應管上密封蓋和正下密封蓋，關(guān)閉反應爐和預熱爐電源，將連接金屬絲從一級天平上移除，反應后試樣依重力作用落入正下方水槽，通過快速冷卻以研究試樣不同階段下的還原特征。
[0033]達到設定反應時間后，關(guān)閉各混合氣體氣瓶氣閥同時打開氬氣氣瓶氣閥，打開反應管正下密封蓋，關(guān)閉反預熱爐電源，由當前反應溫度起按照設定的升溫速率繼續(xù)升高反應爐溫度，反應后試樣逐步成渣，經(jīng)過軟熔滴落后進入正下方水槽，通過快速冷卻以研究試樣不同還原階段產(chǎn)物的成渣特征。
[0034]實施例1:一種含鐵原料氣基還原、成渣過程實驗方法，包括以下步驟:
1)取三氧化二鐵純試劑(純度大于99%)100 g，磨碎至200目以下，然后取出其中5 g置于模具內(nèi)，在20 MPa壓力下壓制成底面直徑為15 mm,厚度為5 mm的圓柱體塊；
2)將試樣置于鑰絲制作的吊籃內(nèi)，并通過金屬鑰絲懸掛在反應爐中部，上部連接一級天平，該天平另一端放入30 g砝碼(吊籃和金屬鑰絲的總重量為25 g)，并連接在二級電子天平上，蓋上反應管上密封蓋和兩個下密封蓋；
3)打開氮氣閥門，排空反應管內(nèi)的空氣，同時打開反應爐和預熱爐電源，將兩爐目標溫度均設置為1000°C ；
4)待達到1000°C后，打開一氧化碳閥門，調(diào)節(jié)氮氣、一氧化碳的轉(zhuǎn)子流量計為2L/
min ；
5)試樣開始還原，二級電子天平實時顯示失重量并讀入電腦，計算試樣實時的還原
度；
6)待試樣還原度達到50%后，關(guān)閉一氧化碳閥門，同時將反應爐目標溫度設置為1200°C，升溫速率為 IO0C /min ；
7)待達到1200°C后，進一步恒溫60min ；
8)待60min后，將含水樣品收集水槽放在反應管下方，同時打開反應管的正下密封蓋，從一級天平上移除掛有試樣的金屬鑰絲，讓試樣在重力作用下落入樣品收集水槽；
9)所獲取的快速冷卻試樣，通過掃描電鏡和X衍射儀分析三氧化二鐵在50%還原度水平下的成渣特征(形貌分布、物相分布、成分分布等)。
[0035]在上述實驗的基礎上，通過改變步驟6)中試樣還原度水平(60%、70%、80%、90%)，以考察含鐵原料在不同還原度水平對其成渣性的影響，即含鐵原料的靜態(tài)還原度對其成渣性的作用規(guī)律。
[0036]上述的含鐵原料氣基還原成渣過程實驗方法中，所述步驟3)設定氣體流量的選擇取決于實驗條件下剛玉反應管內(nèi)氣體流速突破氣體邊界層，即氣體流速的進一步增大不再改變試樣的反應速率。其中，水蒸氣設定配比的選擇取決于實驗方案，通過控制水浴罐內(nèi)溫度，測量加濕前后混合氣體的總壓力來計算水蒸氣的分壓，以考察其在混合氣體中的配比是否滿足實驗方案的要求。
[0037]實施例2:采用上述裝置進行含鐵原料氣基還原、成渣過程實驗方法，包括以下步驟:
I廣5)同實施例1 ;
6)待試樣還原度達到50%后，將反應爐目標溫度設置為1200°C，升溫速率為10°C/
min ；
7)待達到1200°C后，進一步恒溫60min ；
8)待60min后，關(guān)閉一氧化碳閥門，記錄試樣的最終還原度水平，將含水樣品收集水槽放在反應管下方，同時打開反應管的正下密封蓋，從一級天平上移除掛有試樣的金屬鑰絲，讓試樣在重力作用下落入樣品收集水槽；
9)所獲取的快速冷卻試樣，通過掃描電鏡和X衍射儀分析三氧化二鐵在達到50%還原度水平后，在一氧化碳還原氣氛下的成渣特征(形貌分布、物相分布、成分分布等)，并通過與實施例1所獲得結(jié)果進行對比，重點考察含鐵原料的動態(tài)還原度對其成渣性的作用規(guī)律。
[0038]實施例3:采用上述裝置進行含鐵原料氣基還原、成渣過程實驗方法，包括以下步驟:
1)取鐵礦粉(澳礦、巴西礦或國內(nèi)精礦粉均可)100g，磨碎至200目以下，然后取出其中5 g置于模具內(nèi)，在20 MPa壓力下壓制成底面直徑為15 mm,厚度為5 mm的圓柱體塊；
2)將試樣置于鑰絲制作的吊籃內(nèi)，并通過金屬鑰絲懸掛在反應爐中部，上部連接一級天平，該天平另一端放入30 g砝碼(吊籃和金屬鑰絲的總重量為25 g)，并連接在二級電子天平上，蓋上反應管上密封蓋和兩個下密封蓋；
3)打開氮氣閥門，排空反應管內(nèi)的空氣，關(guān)閉反應管進氣與出氣閥門同時打開直通尾氣閥門，通過調(diào)節(jié)氮氣的轉(zhuǎn)子流量計為4 L/min，先干燥后進行水浴加濕，調(diào)節(jié)水浴加熱的溫度為46°C，測定加濕后氣體的總壓力約為111 kPa，當前大氣壓約為101 kPa，由此計算混合氣體中水蒸氣的配比約為9 %(體積分數(shù))，同時打開反應爐和預熱爐的電源，將兩爐目標溫度均設置為1200°C ；
4)待達到1200°C后，打開氫氣閥門，調(diào)節(jié)氮氣、氫氣的轉(zhuǎn)子流量計為2L/min，打開反應管進氣與出氣閥門同時關(guān)閉直通尾氣閥門，此時混合氣中氫氣與水蒸氣比例為5.56 ；
5)試樣開始還原，二級電子天平實時顯示失重量并讀入電腦，計算試樣實時的還原
度；
6)待試樣還原度達到50%后，關(guān)閉氫氣閥門并停止水浴加熱，同時將反應爐目標溫度設置為1400°C，升溫速率為10°C /min ；
7)待達到1400°C后，進一步恒溫60min ；
8)待60min后，將含水樣品收集水槽放在反應管下方，同時打開反應管的正下密封蓋，從一級天平上移除掛有試樣的金屬鑰絲，讓試樣在重力作用下落入樣品收集水槽；
9)所獲取的快速冷卻試樣，通過掃描電鏡和X衍射儀分析鐵礦粉在50%還原度水平下的成渣特征(形貌分布、物相分布、成分分布等)。
[0039]在上述實驗的基礎上，通過改變步驟6)中試樣還原度水平(60%、70%、80%、90%)，以考察含鐵原料在不同還原度水平對其成渣性的影響，即含鐵原料的靜態(tài)還原度對其成渣性的作用規(guī)律；通過與實施例1所獲得結(jié)果進行對比，還可以考察在相同靜態(tài)還原度水平下，還原劑對成渣性的影響。
[0040]實施例4:采用上述裝置進行含鐵原料氣基還原、成渣過程實驗方法，包括以下步驟:
I廣5)同實施例3 ；
6)待試樣還原度達到50%后，將反應爐目標溫度設置為1400°C，升溫速率為10°C/
min ；
7)待達到1400°C后，進一步恒溫60min ；
8)待60min后，關(guān)閉氫氣閥門并停止水浴加熱，將含水樣品收集水槽放在反應管下方，同時打開反應管的正下密封蓋，從一級天平上移除掛有試樣的金屬鑰絲，讓試樣在重力作用下落入樣品收集水槽；
9)所獲取的快速冷卻試樣，通過掃描電鏡和X衍射儀分析鐵礦粉在50%還原度水平后，在氫氣/水蒸氣還原氣氛下的成渣特征(形貌分布、物相分布、成分分布等)，并通過與實施例3所獲得結(jié)果進行對比，重點考察含鐵原料的動態(tài)還原度對其成渣性的作用規(guī)律。
[0041]最后說明的是，以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管參照較佳實施例對本發(fā)明進行了詳細說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應當理解，可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的宗旨和范圍，其均應涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當中。
【權(quán)利要求】
1.一種含鐵原料氣基還原、成渣過程實驗方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)將含鐵原料磨碎后壓制成塊狀作為試樣； 2)將試樣放入模擬氣基還原、成渣的環(huán)境中，進行氣基還原實驗；同時實時記錄還原過程中試樣的失重和尾氣成分數(shù)據(jù)；其中，還原氣體成分、反應溫度和反應時間進行根據(jù)氣基還原實驗要求設定； 3)待氣基還原實驗結(jié)束后，對試樣進行成渣實驗，試樣經(jīng)高溫熔融滴落后通過水淬方法以保存其高溫晶體結(jié)構(gòu)；其中，氣體成分、反應溫度和升溫速率根據(jù)高溫成渣實驗要求設定。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述含鐵原料氣基還原、成渣過程實驗方法，其特征在于，具體步驟為: 1)將含鐵原料磨碎至200目以下，并在20MPa壓力下壓制成底面直徑為15 mm，厚度為5 mm的圓柱體塊作為試樣； 2)將試樣放入氣基還原、成渣的環(huán)境中，進行氣基還原實驗；同時實時記錄還原過程中試樣的失重和尾氣成分數(shù)據(jù)；其中，還原氣體成分、反應溫度和反應時間進行根據(jù)氣基還原實驗要求設定； 3)將氣基還原后的試樣進行成渣實驗，試樣經(jīng)高溫熔融滴落后通過水淬方法以保存其高溫晶體結(jié)構(gòu)；其中，氣體成分、反應溫度和升溫速率根據(jù)高溫成渣實驗要求設定。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述含鐵原料氣基還原、成渣過程實驗方法，其特征在于，所述步驟3)設定的氣體成分取決于實驗方案，若設置為惰性氣氛(包括但不限于N2、He)，則研究考察試樣的靜態(tài)還原度對其成渣性的作用規(guī)律；若設置為還原氣氛(包括但不限于CO、H2),則研究考察試樣的動態(tài)還原度對其成渣性的作用規(guī)律。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述含鐵原料氣基還原、成渣過程實驗方法，其特征在于，所述步驟2)和3)設定的反應溫度均取決于實驗方案，對于含鐵原料的氣基還原反應，其反應溫度通常設定在80(Tll(KrC ;而對于含鐵原料的高溫成渣反應，其溫度通常設定在120(Tl500°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述含鐵原料氣基還原、成渣過程實驗方法，其特征在于，所述步驟2)和3)設定的反應時間和設定的升溫速率均取決于實驗方案，對于反應時間而言，其通常為30~180 min，對于升溫速率而言，其通常為3~20°C /min。
6.一種含鐵原料氣基還原、成渣過程實驗裝置，其特征在于，包括氣源系統(tǒng)、反應爐及其加熱系統(tǒng)、稱量系統(tǒng)和樣品收集水槽(24)； 所述氣源系統(tǒng)包括C0、C02、H2和惰性氣體的多個氣瓶(1)，還包括分別與各氣瓶(I)相連的氣瓶閥及轉(zhuǎn)子流量計(2);所述氣瓶(I)的出氣管與主管道氣路相連并設有氣閥及轉(zhuǎn)子流量計(3-1)、干燥瓶(4 )、加濕裝置和U型壓差計(11); 所述反應爐及其加熱系統(tǒng)包括加熱元件(17)及其控制熱電偶(19)的上爐體和包括預加熱元件(20)及其控制熱電偶(23)下爐體；上爐體中部設有反應管(14)，反應管(14)設有反應管上口及密封蓋(15)、側(cè)下口及密封蓋(22-1)和正下口及密封蓋(22-2);所述上口的密封蓋(15)上設有鎳鉻金屬絲(16)，鎳鉻金屬絲(16)的下端設有用于放置試樣的鎳鉻吊籃，鎳鉻金屬絲(16)的上端與稱量系統(tǒng)相連；所述側(cè)下口及密封蓋(22-1)與主管道氣路相連，該氣路上還設有反應管進氣閥(3-2 );所述正下口及密封蓋(22-2 )的正下方設有樣品收集水槽(24);反應管(14)的上部還設有反應管出氣管路和出氣閥(3-4);反應管(14)出氣管路上還設有用于測量尾氣的氣體分析儀(25)和尾氣燒嘴及燃燒箱(26)； 所述稱量系統(tǒng)包括一級天平(13)和二級電子天平(12);所述一級天平(13) 一端連接上述掛接吊籃和樣品的鎳鉻金屬絲(16)，另一端放入與之平衡的砝碼；二級電子天平(12)直接連接一級天平放置砝碼端； 在反應爐的進、出氣管路之間還設有直通尾氣閥門(3-3 )。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述含鐵原料氣基還原、成渣過程實驗裝置，其特征在于，所述加濕裝置包括預潤濕瓶(5)、主加濕瓶(6)和輔加濕瓶(7);所述主加濕瓶(6)和輔加濕瓶(7)置于水浴罐(9 )中由加熱電阻絲(8 )進行加熱；水浴罐(9 )設有電子溫度計(10 )。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述含鐵原料氣基還原、成渣過程實驗裝置，其特征在于，所述控制熱電偶(18、19、23 )采用依據(jù)反應溫度的K/R型熱電偶。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述含鐵原料氣基還原、成渣過程實驗裝置，其特征在于，所述反應管(14)的下部還設有三氧 化二鋁球?qū)?21)。
【文檔編號】G01N5/04GK103645114SQ201310691946
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年12月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月18日
【發(fā)明者】徐健, 胡招文, 鄧青宇, 張生富, 白晨光, 溫良英, 邱貴寶, 呂學偉, 扈玫瓏, 寇明銀, 候自兵 申請人:重慶大學