陶瓷纖維增強樹脂基復(fù)合材料界面結(jié)合強度的測試方法
【專利摘要】陶瓷纖維增強樹脂基復(fù)合材料界面結(jié)合強度的測試方法，涉及陶瓷纖維。利用速干膠將陶瓷纖維粘結(jié)于硬紙框上，使陶瓷纖維拉直固化；制備包埋模具，將纖維連同硬紙框放入模具中，再將樹脂導(dǎo)入模具；樹脂固化后將包埋端連同模具切割得試樣，拋光；當(dāng)試樣包埋深度低于1mm時，在拋光后將包埋端與最初的被切割部分利用速干樹脂粘結(jié)；未包埋端的紙框兩側(cè)用明火燒斷，上端紙框根據(jù)纖維數(shù)量平均切割，而后再利用與切后紙框面積相當(dāng)?shù)挠布埌逭辰Y(jié)加強。先將包埋端固定在試驗機下夾具上，而后將加強段固定在試驗機上夾具上；進(jìn)行單絲拔出實驗；記錄試驗機給出的每一次拔出力值；觀察拔出端形貌，測量單纖維最大拔出長度；計算纖維與樹脂的界面結(jié)合強度。
【專利說明】陶瓷纖維增強樹脂基復(fù)合材料界面結(jié)合強度的測試方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及陶瓷纖維，具體是涉及一種陶瓷纖維增強樹脂基復(fù)合材料界面結(jié)合強 度的測試方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 陶瓷纖維主要包括碳纖維、碳化硅纖維、氮化硅纖維、氧化鋁纖維等新型高性能一 維材料，這些纖維直徑均在10 y m左右，利用它們?yōu)樵鰪婓w制備的樹脂復(fù)合材料具有優(yōu)異 的力學(xué)性能，并可具有電磁功能，有潛力應(yīng)用在航空航天、國防以及工業(yè)領(lǐng)域，是各國正在 積極發(fā)展的先進(jìn)復(fù)合材料。其中，如何使復(fù)合材料具有優(yōu)異的力學(xué)性能是復(fù)合材料設(shè)計與 制備的研究重點之一，而纖維與樹脂基體界面力學(xué)性能的測定則是評價復(fù)合材料力學(xué)性能 的重要依據(jù)，也是進(jìn)行復(fù)合材料性能優(yōu)化的重要前提。
[0003] 界面力學(xué)性能的研究方法中，單絲拔出實驗是最直接、簡易、有效的方法， Brontman首先提出了用單絲拔出試驗來測量界面粘結(jié)強度，其基本原理是將單纖維絲的一 端埋入塊狀基體，制成單纖維復(fù)合材料模型試樣，然后沿纖維的軸向施加逐漸增加的拉力 將纖維從基體中拔出，在這過程中記錄載荷-位移曲線。通過適當(dāng)?shù)慕缑孑d荷傳遞模型，即 可測得界面剪切強度、界面摩擦系數(shù)及界面裂紋擴展功等界面常數(shù)。單絲的拔出長度受到 單絲強度影響，能夠完全拔出的最大嵌入長度與單絲極限強度及纖維半徑成正比，與纖維 基體剪切應(yīng)力成反比。Brontman試驗方法提出時，研究對象主要由玻璃纖維、玻璃棒、金屬 絲等傳統(tǒng)的毫米級纖維增強體制備的復(fù)合材料，并未針對近年來發(fā)展的細(xì)直徑陶瓷纖維與 樹脂基體的界面力學(xué)性能測試方法進(jìn)行討論。由于陶瓷纖維直徑小、質(zhì)量輕、易斷裂，單絲 拔出的試驗操作過程勢必與傳統(tǒng)大直徑纖維存在本質(zhì)差異，進(jìn)行拔出實驗過程中，任何一 步操作不當(dāng)都可能使纖維被破壞，導(dǎo)致實驗失敗，因此有必要發(fā)展針對新型的陶瓷纖維增 強樹脂基復(fù)合材料的界面力學(xué)性能測試方法。
[0004] 目前還未見關(guān)于測量陶瓷纖維增強樹脂基復(fù)合材料界面結(jié)合強度方法的專利及 文獻(xiàn)報道。僅有個別文獻(xiàn)報到了有機纖維增強樹脂基復(fù)合材料的單絲拔出實驗方法，這些 方法均不適用于測試陶瓷纖維增強樹脂基復(fù)合材料界面結(jié)合強度的界面結(jié)合強度，原因分 析如下：
[0005] 文獻(xiàn)"金士九等，單絲拔出實驗研究芳綸-環(huán)氧樹脂界面相，復(fù)合材料學(xué)報，1994 年第11卷第4期20-25頁"中提及了芳綸纖維-環(huán)氧樹脂基復(fù)合材料單絲拔出的實驗方法， 纖維穿過硅橡膠墊后，一端用環(huán)氧液滴包埋，固化后將包埋端纖維切斷，而后澆注比色層和 無色層樹脂，固化后，利用未包埋端纖維進(jìn)行單絲強度測試。該法存在以下幾個問題：1，纖 維需穿過硅橡膠，為保證樹脂不滲入橡膠，橡膠空隙孔徑需接近纖維直徑，而陶瓷纖維韌性 低（一般為1% )，難以像具有高拉伸應(yīng)變的有機纖維一樣無損地穿過硅橡膠，發(fā)生斷裂的 幾率過大，試驗成功率低；2,受樹脂粘度的影響，利用樹脂液滴固化的方式包埋纖維，無法 精確調(diào)控纖維的包埋深度，因而影響實驗效果；3,該法每次僅包埋一根纖維，對實驗操作要 求較高，實驗效率較低。
[0006] 文獻(xiàn)"袁海根等，表面處理對Kevlar纖維復(fù)合材料界面結(jié)合強度的影響，化學(xué)推 進(jìn)劑與高分子材料，2005年第3卷第5期38-46頁"中提及了 kevlar纖維-樹脂基復(fù)合材 料單絲拔出的實驗方法。將一定量的雙馬來酰亞胺樹脂壓成直徑為8mm的圓片，然后放入 硅橡膠模具中，再將纖維單絲用引針穿過樹脂片，最后垂直固定在單纖維復(fù)合材料模具上， 在真空干燥箱中固化成型。根據(jù)樹脂片的厚度來控制纖維埋入深度。復(fù)合材料脫模后，將 單纖維復(fù)合材料上表面的纖維用雙面刀片清根，再用金相砂紙打磨平，放于測試夾具中開 始測試。該法存在以下幾個問題：1，陶瓷纖維增強樹脂基復(fù)合材料中纖維拔出深度一般為 0. 2以下，要求樹脂片的厚度為微米級，難以獲得微米級厚度尺寸的樹脂片，影響控制精度； 2, 樹脂片固化產(chǎn)物為圓筒形，普通拉伸試驗平板磨具難以固定，需設(shè)計和制造新的夾具以 配合圓筒試樣；若利用平板夾具夾持，則需重新打磨圓筒試，此過程容易對纖維造成破壞； 3, 為保證纖維順利通過引針穿過樹脂圓片，圓片中心孔徑遠(yuǎn)大于纖維直徑，在包埋過程中， 樹脂容易沿圓片中心穿孔下溢，造成上包埋端凹陷，影響測試精度；4,包埋時，在圓片中心 小孔形成的管狀通道處，樹脂容易在表面張力的作用下形成彎曲頁面，影響測試精度。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有陶瓷纖維增強樹脂基復(fù)合材料中纖維與基體界面結(jié) 合強度測試制樣困難、測試效率低等問題，提供一種陶瓷纖維增強樹脂基復(fù)合材料界面結(jié) 合強度的測試方法。
[0008] 本發(fā)明包括以下步驟：
[0009] A、利用速干膠將1?20根細(xì)直徑陶瓷纖維平行粘結(jié)于印有刻度線的硬紙框上，使 陶瓷纖維拉直，固化；
[0010] B、制備長方形包埋模具，將纖維連同硬紙框垂直放入模具中，再將樹脂導(dǎo)入模 亙. ，N 9
[0011] C、待樹脂完全固化后，根據(jù)測試要求的纖維包埋厚度，將包埋端連同模具一起進(jìn) 行切割，得試樣；
[0012] D、將試樣拋光，去除表面微劃痕；
[0013] E、當(dāng)需要獲得的試樣包埋深度低于1_時，在拋光后將包埋端與最初的被切割部 分利用速干樹脂粘結(jié)，以便于試驗機的夾具夾持；
[0014] F、未包埋端的紙框兩側(cè)用明火燒斷，上端紙框根據(jù)纖維數(shù)量平均切割，而后再利 用與切后紙框面積相當(dāng)?shù)挠布埌逭辰Y(jié)加強。
[0015] G、先將包埋端固定在試驗機下夾具上，而后將加強段固定在試驗機上夾具上，固 定過程利用鉛垂線校正；固定完畢后，進(jìn)行單絲拔出實驗；
[0016] H、記錄試驗機給出的每一次拔出力值P ;
[0017] I、利用光學(xué)顯微鏡，觀察拔出端形貌，并利用光學(xué)顯微鏡匹配的計算機及軟件精 確測量單纖維最大拔出長度L;
[0018] J、采用公式τ =Ρ/πΛ，計算纖維與樹脂的界面結(jié)合強度τ，其中，P為記錄試 驗機給出的每一次拔出力值，d為單纖維的直徑，L為單纖維最大拔出長度。
[0019] 在步驟A中，所述陶瓷纖維可選自碳纖維、碳化硅纖維、氮化硅纖維、氧化鋁纖維 等中的一種，所述陶瓷纖維的直徑可為l〇ym量級。
[0020] 在步驟B中，所述制備長方形包埋模具可采用薄片材料制備長方形包埋模具，所 述薄片材料可采用金屬薄片或塑料薄片，所述金屬薄片可采用鋁薄片，由于鋁薄片質(zhì)地柔 軟，成型性好，固化后無需脫模，可連同包埋物一同加工并直接安裝到力學(xué)實驗機上，顯著 提1?樣品制備效率；所述薄片的厚度可為〇. 1_。
[0021] 在步驟D中，所述拋光可先后采用粒度從大到小的金剛石拋光膏進(jìn)行拋光，最后 利用粒度小于〇. 1 U m的金剛石拋光膏去除表面微劃痕。
[0022] 在步驟F中，所述硬紙板的厚度最好> 1_，以免在纖維粘結(jié)、固化及后續(xù)制樣過 程中被彎曲或折斷；所述硬紙板上可刻畫至少10條等間距刻度，并平行粘結(jié)多根纖維，一 次包埋、切割和拋光后，可實現(xiàn)多根纖維的統(tǒng)計測量。
[0023] 與現(xiàn)有的方法相比，本發(fā)明具有以下有益效果：
[0024] 本發(fā)明采用單絲拔出技術(shù)測量陶瓷纖維增強樹脂基復(fù)合材料的界面強度，利用印 有精確刻度線的硬紙板固定單纖維，可平行粘結(jié)多根纖維，一件試樣在同一條件下包埋、切 割和拋光后，可實現(xiàn)多根纖維的統(tǒng)計測量；采用金屬片或塑料片，尤其是薄鋁片快速制備 長方形模具，尺寸可根據(jù)式樣要求隨機變化，且無需脫模，薄鋁片模具可連同包埋物一同加 工，避免了脫模過程對單絲纖維的損傷，顯著提高制樣成功率；此外，利用紙框作為固定纖 維的載體，包埋后，紙框兩側(cè)用明火燒斷，使纖維無損地處于無束縛狀態(tài)，解決了利用其他 材質(zhì)作為固定框體時，框體兩側(cè)不易截斷，或采用機械方法割斷框體的過程中，在震蕩、扭 曲等力的作用下，細(xì)直徑陶瓷纖維極易破壞的問題，進(jìn)一步提高制樣成功率。本發(fā)明為準(zhǔn) 確、高效地測量陶瓷纖維增強樹脂基復(fù)合材料的界面強度提供了可靠的測試方法。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0025] 圖1為將若干根纖維平行粘結(jié)于印有刻度線的紙框上示意圖。
[0026] 圖2為纖維連同紙框垂直放入鋁槽模具中并固定于經(jīng)校正的支架上示意圖。
[0027] 圖3為用注射器將樹脂導(dǎo)入模具開始固化示意圖。
[0028] 圖4為包埋端連同鋁槽模具一起進(jìn)行切割和精細(xì)拋光至所需厚度示意圖。
[0029] 圖5為根據(jù)纖維數(shù)量平均切割并利用與紙板粘結(jié)加強示意圖。
[0030] 圖6為按先后順序?qū)穸伺c加強端固定力學(xué)實驗機夾具上進(jìn)行測試示意圖。
[0031] 在圖1?6中，各標(biāo)記為：1 :空心硬紙框；2 :速干膠；3 :碳化娃纖維；4 :模具槽；5 : 樹脂；6 :金剛鍋片；7 :硬紙板；8 :試驗機上夾具；9 :試驗機下夾具。

【具體實施方式】
[0032] 下面將結(jié)合實施例和附圖對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。實施例僅對
【發(fā)明內(nèi)容】
做進(jìn)一步 說明，不作為對
【發(fā)明內(nèi)容】
的限制。
[0033] 以下給出測試碳化硅纖維增強環(huán)氧樹脂基復(fù)合材料的纖維與基體界面結(jié)合強度 實施例。
[0034] 原材料：碳化硅纖維：直徑為14 μ m，長度為30mm，10根；
[0035] 排放纖維的載體：長方形空心硬紙板；
[0036] 速干膠：502膠；
[0037] 包埋樹脂體系：E40環(huán)氧樹脂100份，乙二胺14份；
[0038] 模具：錯制長方體空心槽。
[0039] 制樣過程：
[0040] 利用502膠將10根碳化硅單纖維平行粘結(jié)于印有刻度線的空心硬紙框上，外框 尺寸為50mmX 35mm，內(nèi)框尺寸為30mmX 30mm，板厚為1mm ;每根纖維間距3mm，使纖維在一 定張力作用下拉直并固化，示意圖如圖1 ;利用厚度為〇. 1mm薄鋁片手工制備長方形包埋 模具槽，外形尺寸為5mmX30mmX40mm ;將纖維連同紙框垂直放入模具中，而后用注射器將 樹脂導(dǎo)入模具，示意圖如圖2 ;待樹脂固化后，將包埋端連同鋁質(zhì)模具一起進(jìn)行切割，至包 埋端厚度約為1_，利用砂紙將厚度粗拋至〇. 2_，而后分別利用粒度為10 μ m、3 μ m、l μ m、 0. 5 μ m的金剛石拋光膏將厚度控制為0. 1mm，最后利用粒度為0. 1 μ m的金剛石拋光膏去除 表面微劃痕；將包埋端與最初的被切割掉的樹脂固化物利用速干樹脂粘結(jié)，以便于試驗機 的夾具夾持；未包埋端的紙框兩側(cè)用明火燒斷，示意圖如圖3 ;上端紙框根據(jù)纖維數(shù)量平均 切割，而后再利用與切后紙板面積相當(dāng)?shù)募埌逭辰Y(jié)加強（如圖4)。
[0041] 測試過程：
[0042] 先將包埋端固定在萬能材料試驗機下夾具上，而后將加強段固定在上夾具上，固 定過程利用鉛垂線校正；固定完畢后，進(jìn)行單絲拔出實驗；記錄力學(xué)實驗機給出的每一次 拔出力值P ;利用光學(xué)顯微鏡，觀察拔出端形貌，并利用光學(xué)顯微鏡匹配的計算機及軟件精 確測量單纖維直徑d及最大拔出長度L;采用公式τ =ρ/π dL，計算纖維與樹脂的界面結(jié) 合強度τ。
[0043] 根據(jù)纖維數(shù)量平均切割并利用與紙板粘結(jié)加強示意圖參見圖5,按先后順序?qū)?埋端與加強端固定力學(xué)實驗機夾具上進(jìn)行測試示意圖參見圖6。
【權(quán)利要求】
1.陶瓷纖維增強樹脂基復(fù)合材料界面結(jié)合強度的測試方法，其特征在于包括以下步 驟： A、 利用速干膠將1?20根細(xì)直徑陶瓷纖維平行粘結(jié)于印有刻度線的硬紙框上，使陶瓷 纖維拉直，固化； B、 制備長方形包埋模具，將纖維連同硬紙框垂直放入模具中，再將樹脂導(dǎo)入模具； C、 待樹脂完全固化后，根據(jù)測試要求的纖維包埋厚度，將包埋端連同模具一起進(jìn)行切 害IJ，得試樣； D、 將試樣拋光，去除表面微劃痕； E、 當(dāng)需要獲得的試樣包埋深度低于1_時，在拋光后將包埋端與最初的被切割部分利 用速干樹脂粘結(jié)，以便于試驗機的夾具夾持； F、 未包埋端的紙框兩側(cè)用明火燒斷，上端紙框根據(jù)纖維數(shù)量平均切割，而后再利用與 切后紙框面積相當(dāng)?shù)挠布埌逭辰Y(jié)加強； G、 先將包埋端固定在試驗機下夾具上，而后將加強段固定在試驗機上夾具上，固定過 程利用鉛垂線校正；固定完畢后，進(jìn)行單絲拔出實驗； H、 記錄試驗機給出的每一次拔出力值P ; I、 利用光學(xué)顯微鏡，觀察拔出端形貌，并利用光學(xué)顯微鏡匹配的計算機及軟件精確測 量單纖維最大拔出長度L; J、 采用公式τ =ρ/πΛ，計算纖維與樹脂的界面結(jié)合強度τ，其中，P為記錄試驗機 給出的每一次拔出力值，d為單纖維的直徑，L為單纖維最大拔出長度。
2. 如權(quán)利要求1所述陶瓷纖維增強樹脂基復(fù)合材料界面結(jié)合強度的測試方法，其特征 在于在步驟A中，所述陶瓷纖維選自碳纖維、碳化硅纖維、氮化硅纖維、氧化鋁纖維中的一 種。
3. 如權(quán)利要求1所述陶瓷纖維增強樹脂基復(fù)合材料界面結(jié)合強度的測試方法，其特征 在于在步驟A中，所述陶瓷纖維的直徑為10 μ m量級。
4. 如權(quán)利要求1所述陶瓷纖維增強樹脂基復(fù)合材料界面結(jié)合強度的測試方法，其特征 在于在步驟B中，所述制備長方形包埋模具采用薄片材料制備長方形包埋模具。
5. 如權(quán)利要求4所述陶瓷纖維增強樹脂基復(fù)合材料界面結(jié)合強度的測試方法，其特征 在于所述薄片材料采用金屬薄片或塑料薄片。
6. 如權(quán)利要求5所述陶瓷纖維增強樹脂基復(fù)合材料界面結(jié)合強度的測試方法，其特征 在于所述金屬薄片采用鋁薄片。
7. 如權(quán)利要求4所述陶瓷纖維增強樹脂基復(fù)合材料界面結(jié)合強度的測試方法，其特征 在于所述薄片的厚度為〇· 1mm。
8. 如權(quán)利要求1所述陶瓷纖維增強樹脂基復(fù)合材料界面結(jié)合強度的測試方法，其特征 在于在步驟D中，所述拋光先后采用粒度從大到小的金剛石拋光膏進(jìn)行拋光，最后利用粒 度小于0. 1 μ m的金剛石拋光膏去除表面微劃痕。
9. 如權(quán)利要求1所述陶瓷纖維增強樹脂基復(fù)合材料界面結(jié)合強度的測試方法，其特征 在于在步驟F中，所述硬紙板的厚度> 1_。
10. 如權(quán)利要求1所述陶瓷纖維增強樹脂基復(fù)合材料界面結(jié)合強度的測試方法，其特 征在于在步驟F中，所述硬紙板上刻畫至少10條等間距刻度，并平行粘結(jié)多根纖維。
【文檔編號】G01N19/04GK104122202SQ201410365725
【公開日】2014年10月29日 申請日期:2014年7月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月29日
【發(fā)明者】李思維, 李華展, 梁方舟, 涂惠彬, 陳立富 申請人:廈門大學(xué)