本發(fā)明涉及污水處理領(lǐng)域，具體為一種檢測(cè)污水中油含量的方法。

背景技術(shù)：

對(duì)于生產(chǎn)過程中產(chǎn)生污水的企業(yè)來說，污水的處理是一項(xiàng)重要的工作，例如對(duì)于石油煉制的企業(yè)來說，水中的油含量是表明水質(zhì)的主要目標(biāo)，需要在很多的生產(chǎn)步驟中頻繁地檢測(cè)污水中的油含量。目前檢測(cè)污水中的油含量的方法主要有兩種。一種是最早執(zhí)行的國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T7490-1987中規(guī)定的，采用石油醚萃取油，然后用紫外分光光度法測(cè)定油含量。另一種是標(biāo)準(zhǔn)HJ637-2012中規(guī)定的，采用四氯化碳萃取油，將污水水樣全部轉(zhuǎn)移到2000mL分液漏斗中，量取25.0mL四氯化碳洗滌樣品瓶，全部轉(zhuǎn)移到分液漏斗中。震蕩3min，并經(jīng)常開啟旋塞排氣，靜止分層后，做其他處理，然后用紅外分光光度法測(cè)定油含量。

以上兩種方法都涉及到利用溶液進(jìn)行萃取，然后進(jìn)行檢測(cè)，其操作步驟較繁雜。同時(shí)，后一種方法中使用的四氯化碳有毒且易揮發(fā)對(duì)人的神經(jīng)有麻痹作用。尤其在夏季氣溫較高，四氯化碳更易揮發(fā)，對(duì)于頻繁進(jìn)行檢測(cè)的實(shí)驗(yàn)者來說，確實(shí)會(huì)造成對(duì)身體的傷害，另外，試驗(yàn)后殘液的排放對(duì)環(huán)境也會(huì)造成污染。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明解決的技術(shù)問題在于提供一種環(huán)保無害且操作更簡(jiǎn)便的檢測(cè)污水中油含量的方法。

本發(fā)明提供的檢測(cè)污水中油含量的方法，包括如下步驟：

(1)以蒸餾水為空白，利用紫外可見光光度計(jì)測(cè)量第一水樣在不同波長(zhǎng)的光線照射下的吸光度，并找出其中吸光度最高的波長(zhǎng)λ，并以該波長(zhǎng)λ作為吸收波；

(2)取n份第二水樣，對(duì)n份第二水樣進(jìn)行不同程度的稀釋，利用紫外分光光度法或者紅外分光光度法測(cè)得每份被稀釋為不同濃度的第二水樣的油含量y1......yn；

(3)利用紫外可見分光光度計(jì)以吸收波長(zhǎng)λ的光線直接測(cè)量n份第二水樣的吸光度A1......An；

(4)設(shè)置方程式y(tǒng)直＝k×A+α，其中y直為通過直接紫外分光光度法獲得的污水油含量，A為通過紫外可見分光光度法計(jì)測(cè)量的第二水樣的吸光度，k為直線的斜率,α為截距，將步驟(3)中獲得的每份第二水樣的油含量y1......yn及與其相對(duì)應(yīng)的吸光度A1......An輸入計(jì)算機(jī)進(jìn)行線性回歸計(jì)算，獲得k和α的值，從而獲得直接紫外分光光度測(cè)量法的方程式；

(5)以紫外可見分光光度計(jì)測(cè)量第三水樣的吸光度，并將吸光度的值代入步驟(4)中獲得的方程式即可獲得第三水樣的油含量y_直。

本發(fā)明的檢測(cè)污水中油含量的方法具有以下有益效果：在確定了方程式后，只要直接測(cè)出水樣的吸光度并計(jì)算即可獲得水樣的油含量，這種方法可以稱作直接紫外分光光度法與現(xiàn)有技術(shù)中先萃取、然后測(cè)得油含量的紫外分光光度法和紅外分光光度法相比，不僅省去了萃取的步驟使得操作更加簡(jiǎn)便，且不會(huì)由于萃取使用化學(xué)試劑而對(duì)人體產(chǎn)生危害，也不會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。

附圖說明

圖1為本發(fā)明一實(shí)施例的檢測(cè)污水中油含量的方法的步驟簡(jiǎn)化示意圖。

圖2為根據(jù)本發(fā)明一實(shí)施例的檢測(cè)污水中油含量的方法的步驟

(1)獲得的數(shù)據(jù)繪制的吸光度A與波長(zhǎng)λ的關(guān)系曲線圖。

具體實(shí)施方式

如圖1所示，發(fā)明的檢測(cè)污水中油含量的方法，不需要對(duì)污水中的油進(jìn)行萃取，包括如下步驟：

(1)以蒸餾水為空白，利用紫外可見分光光度計(jì)獲得第一水樣在不同波長(zhǎng)的光線照射下的吸光度，并找出其中吸光度最高的波長(zhǎng)λ，并以該波長(zhǎng)λ作為吸收波。

在本實(shí)施例中，利用TU-1810紫外可見分光光度計(jì)測(cè)量吸光度，并將吸光度A與波長(zhǎng)λ作圖，獲得圖2。從圖2可以得出，水樣對(duì)波長(zhǎng)為200nm的光的吸收度最高，因此，選定200nm為吸收波長(zhǎng)。

(2)取n份第二水樣，并對(duì)n份第二水樣進(jìn)行不同程度的稀釋，并對(duì)該n份被稀釋為不同濃度的第二水樣進(jìn)行紫外分光光度法或者紅外分光光度法測(cè)得其油含量y₁......y_n。在本實(shí)施例中，選取了5份第二水樣，第1份第二水樣為原水樣，即未進(jìn)行稀釋。第2份第二水樣進(jìn)行75％稀釋，第3份第二水樣進(jìn)行50％稀釋，第4份第二水樣進(jìn)行25％稀釋，第5份第二水樣進(jìn)行12.5％稀釋。

(3)利用紫外可見分光光度計(jì)以吸收波長(zhǎng)λ的光線直接測(cè)量n份第二水樣的吸光度A₁......A_n。在本實(shí)施例中，以波長(zhǎng)為200nm的光線照射5份第二水樣，獲得的吸光度如表格1所示：

表格1：

(4)設(shè)置方程式y(tǒng)_直＝k×A+α，其中y_直為直接紫外分光光度法獲得的污水油含量，A為紫外可見分光光度計(jì)獲得的第二水樣的吸光度，k為直線的斜率,α為截距。將步驟(3)中獲得的每份第二水樣的油含量y₁......y_n及與其相對(duì)應(yīng)的吸光度A₁......A_n輸入計(jì)算機(jī)進(jìn)行線性回歸計(jì)算，獲得k和α的值，從而獲得直接紫外分光光度測(cè)量法的方程式。

在本實(shí)施例中，將表格1中的數(shù)據(jù)輸入計(jì)算機(jī)進(jìn)行線性回歸計(jì)算，獲得k＝5.51，α＝-0.2，因此，可得出根據(jù)吸光度計(jì)算污水油含量的方程式為y_直＝5.51×A-0.2。同時(shí)，還可計(jì)算得出該方程式的相關(guān)系數(shù)r＝0.9999，其值越接近1，該方程式的線性相關(guān)性質(zhì)越好。在實(shí)際操作中，要求r≥0.997，如果r的值不在此范圍內(nèi)，需要重新進(jìn)行步驟(1)至(4)，直至r的值符合要求的范圍。

(5)以紫外可見分光光度計(jì)測(cè)量第三水樣的吸光度，并將吸光度的值代入步驟(4)中獲得的方程式即可獲得第三水樣的油含量y_直。

這樣在確定了方程式后，只要直接測(cè)出水樣的吸光度并計(jì)算即可獲得水樣的油含量，這種方法可以稱作直接紫外分光光度法，與現(xiàn)有技術(shù)中先萃取、然后測(cè)得油含量的紫外分光光度法和紅外分光光度法相比，本發(fā)明的方法不僅省去了萃取的步驟使得操作更加簡(jiǎn)便，且不會(huì)由于萃取使用化學(xué)試劑而對(duì)人體產(chǎn)生危害，也不會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。

作為優(yōu)選的方案，在步驟(2)中選取五份第二水樣，其中，水樣1為原水樣，水樣2為75％稀釋原水樣，水樣3為50％稀釋原水樣，水樣4為25％稀釋原水樣，水樣5為15％稀釋原水樣。

作為優(yōu)選的方案，可通過以下步驟來驗(yàn)證通過本發(fā)明的方法是否可靠，具體為：根據(jù)步驟(5)依次分別測(cè)量m個(gè)水樣的油含量，得到y(tǒng)_直1、y_直2......y_直m，計(jì)算步驟(5)測(cè)得的m個(gè)水樣的油含量的平均值為y_直平，標(biāo)準(zhǔn)偏差為y_直差，當(dāng)＞2.54％時(shí)，重新進(jìn)行步驟(1)至(4)以獲取新的方程式，直至根據(jù)新的方程式得到的新的測(cè)量值的y_直差/y_直平≤2.54％。通過優(yōu)選的方案，可以將標(biāo)準(zhǔn)偏差控制在設(shè)定的范圍內(nèi)，從而保證直接紫外分光光度法的準(zhǔn)確性。

在本實(shí)施例中，通過直接紫外分光光度法分別在不同的日期測(cè)量5個(gè)水樣，獲得其油含量如表格2中的A₃一欄所示，其平均值為7.328，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.1509，y_直差/y_直平＝2.59％。

通過紅外分光光度法依次分別測(cè)量m個(gè)水樣的油含量，得到y(tǒng)_紅1、y_紅2......y_紅m，計(jì)算紅外分光光度法測(cè)得的m個(gè)水樣的油含量的平均值為y_紅平，標(biāo)準(zhǔn)偏差為y_紅差。通過紫外分光光度法依次分別測(cè)量m個(gè)水樣的油含量，得到y(tǒng)_紫1、y_紫2......y_紅紫m，計(jì)算紫外分光光度法測(cè)得的m個(gè)水樣的油含量的平均值為y_紫平。兩種檢測(cè)方法對(duì)水樣的檢測(cè)次序與上述直接紫外分光光度法對(duì)水樣的檢測(cè)次序相同。在本實(shí)施例中，表格2中的A₁一欄的數(shù)據(jù)為根據(jù)紫外分光光度法獲得的數(shù)據(jù)，A₂一欄的數(shù)據(jù)為根據(jù)紅外分光光度法獲得的數(shù)據(jù)。

表格2：

注：A₁為用GB/T7490-1987紫外分光光度法測(cè)定獲得的數(shù)據(jù)，A₂為用HJ637-2012紅外分光光度法測(cè)定獲得的數(shù)據(jù)，A₃為用直接紫外分光光度法測(cè)定獲得的數(shù)據(jù)。

標(biāo)準(zhǔn)偏差越小，說明測(cè)量結(jié)果越準(zhǔn)確。通過表格2中的數(shù)據(jù)，可知利用本發(fā)明的方法測(cè)量污水中的油含量是可靠的。

在實(shí)際操作中，每隔一段時(shí)間，可以重復(fù)步驟(1)至步驟(4)以獲取新的k值，從而更適應(yīng)污水的變化情況。作為優(yōu)選，一段時(shí)間為30-60天。

以上實(shí)施例僅為本發(fā)明的示例性實(shí)施例，不用于限制本發(fā)明，本發(fā)明的保護(hù)范圍由權(quán)利要求書限定。本領(lǐng)域技術(shù)人員在本發(fā)明的實(shí)質(zhì)和保護(hù)范圍內(nèi)，對(duì)本發(fā)明做出的各種修改或等同替換也落在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。