本發(fā)明屬于材料力學(xué)性能分析測試技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種材料微觀變形的測試方法。

背景技術(shù)：

建立結(jié)構(gòu)與性能的關(guān)系是材料科學(xué)中極具挑戰(zhàn)的課題，也是深入理解材料性能本質(zhì)、實(shí)現(xiàn)材料可控設(shè)計(jì)的關(guān)鍵前提。毫不例外，材料力學(xué)性能行為亦與內(nèi)部多尺度微觀結(jié)構(gòu)（如空位、位錯(cuò)、晶/相界、晶粒等）密切相關(guān)。因此，掌握材料在應(yīng)力加載過程中的微觀結(jié)構(gòu)變化規(guī)律是理解材料變形機(jī)制的重要內(nèi)容。而且，從材料服役的角度，構(gòu)建具有對(duì)材料服役行為預(yù)測能力的模型成為必然趨勢。這就要求對(duì)材料變形機(jī)制的理解深入定量而不只是停留在定性層面。關(guān)于微觀結(jié)構(gòu)的分析表征，實(shí)驗(yàn)室常規(guī)技術(shù)有光學(xué)金相顯微鏡和電子顯微鏡等。在原始樣品指定區(qū)域或加載至一地階段停止取樣后，經(jīng)研磨、拋光和表面腐蝕等制樣工序便可用于光學(xué)金相顯微鏡和掃描電子顯微鏡觀察。在上述系列制樣工序基礎(chǔ)上，進(jìn)一步減薄至一定厚度（微米量級(jí)）后才可用于透射電子顯微鏡觀察。前兩種方法的測試尺度一般為微米量級(jí)，通?？捎^測到晶粒層次的微觀結(jié)構(gòu)；電子透鏡的測試尺度則可小至納米，通過可觀測到位錯(cuò)層次的微觀結(jié)構(gòu)。但上述方法均需破壞性取樣和制樣，且均只能進(jìn)行離線分析，而無法隨著應(yīng)力加載過程進(jìn)行原位測試。隨著先進(jìn)中子源和高能X射線技術(shù)的進(jìn)度，發(fā)展起來的原位衍射技術(shù)可直接對(duì)塊體材料進(jìn)行原位測試。此類方法基于衍射實(shí)驗(yàn)原理通常探測晶體材料中晶粒之間在外力下相互作用引起的微觀應(yīng)力，通過分析測得的衍射峰信號(hào)也能得到位錯(cuò)等尺度更小的微觀結(jié)構(gòu)信息。然而，由于原位測試時(shí)按設(shè)定的應(yīng)力加載值進(jìn)行逐點(diǎn)測量，在時(shí)間分辨上只能測得相對(duì)慢的（靜態(tài)的）微觀結(jié)構(gòu)信息（如孿生晶粒變大），而無法測得某臨界應(yīng)力下發(fā)生的相對(duì)快的（動(dòng)態(tài)的）信息（如孿生晶粒形核，位錯(cuò)開動(dòng)等）。

上述的所有方法中均無法同時(shí)滿足直接無損地測量塊體材料、在應(yīng)力加載過程進(jìn)行原位測量、測出靜態(tài)和動(dòng)態(tài)的微觀結(jié)構(gòu)信息等多種要求。直接測量塊體材料內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)是關(guān)聯(lián)材料體性能更為有效的方法，在外力加載過程進(jìn)行原位測量可闡明微觀結(jié)構(gòu)變化和加載階段一一對(duì)應(yīng)關(guān)系，而靜態(tài)和動(dòng)態(tài)同時(shí)測量則可捕捉微觀結(jié)構(gòu)演化過程更為全面的信息。因此，在現(xiàn)有方法測量功能相對(duì)單一的技術(shù)現(xiàn)狀下，實(shí)現(xiàn)可同時(shí)滿足上述多種要求的測試方法對(duì)深入揭示材料微觀變形機(jī)制過程十分必要，是建立材料性能和微觀結(jié)構(gòu)關(guān)聯(lián)的有力途徑之一。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種材料微觀變形的測試方法。

本發(fā)明的材料微觀變形的測試方法，其特點(diǎn)是，所述的測試方法中采用的測量設(shè)備及其連接關(guān)系如下：應(yīng)力加載裝置放置在承重臺(tái)上，夾具連接到應(yīng)力加載裝置，并將樣品安裝到夾具上；聲探頭Ⅰ和聲探頭Ⅱ分別布置在樣品的兩側(cè)，均連接至聲探測工控機(jī)，形成雙通道聲探測布局；將射線源和探測器分別布置于應(yīng)力加載裝置的兩側(cè)呈對(duì)稱式衍射實(shí)驗(yàn)布局；使射線源的中心、應(yīng)力加載裝置的加載軸中心和探測器的中心三者處于同一水平高度，并使應(yīng)力加載裝置的加載軸中心和承重臺(tái)的中心重合。

所述的測試方法包括以下步驟：

a. 對(duì)稱式衍射實(shí)驗(yàn)布局

將應(yīng)力加載裝置安放在承重臺(tái)上，并將射線源和探測器分別布置于應(yīng)力加載裝置（1）的兩側(cè)呈對(duì)稱式衍射實(shí)驗(yàn)布局；

b. 雙通道聲探測布置

將樣品安裝到應(yīng)力加載裝置上，并將聲探頭Ⅰ和聲探頭Ⅱ分別安裝到樣品兩側(cè)，經(jīng)前置放大器Ⅰ和前置放大器Ⅱ后依次連接到聲探測工控機(jī)上；

c. 應(yīng)力加載前衍射測量

根據(jù)樣品的晶體結(jié)構(gòu)選定測量晶面，并調(diào)節(jié)探測器和承重臺(tái)的位置使樣品的加載方向始終為入射束和出射束之間夾角的平分線方向，在此布局下進(jìn)行衍射實(shí)驗(yàn)測量；

d. 應(yīng)力加載下衍射測量和聲探測

開啟聲探測工控機(jī)，開始逐漸進(jìn)行應(yīng)力加載至設(shè)定值，同時(shí)進(jìn)行衍射實(shí)驗(yàn)測量，衍射信號(hào)收集完畢后，繼續(xù)施加應(yīng)力至下一個(gè)設(shè)定值；

e. 不同應(yīng)力狀態(tài)下測量

在設(shè)定的應(yīng)力值下，繼續(xù)進(jìn)行衍射實(shí)驗(yàn)測量，重復(fù)步驟d，直至所有應(yīng)力狀態(tài)全部測試完畢，整個(gè)過程中聲探測工控機(jī)始終處于工作狀態(tài)；

f. 測量完成

確認(rèn)整個(gè)應(yīng)力加載過程衍射實(shí)驗(yàn)和聲探測均已測量后，對(duì)測試現(xiàn)場整理歸位，取已自動(dòng)存儲(chǔ)于計(jì)算機(jī)中的衍射和聲探測信號(hào)進(jìn)行分析處理，分別得到材料內(nèi)部靜態(tài)和動(dòng)態(tài)微觀變形的數(shù)據(jù)信息。

所述的步驟b中，對(duì)片狀的樣品，采用聲探頭Ⅰ和聲探頭Ⅱ兩側(cè)對(duì)稱安裝的布置方式，對(duì)圓棒狀的樣品，則采用波導(dǎo)管Ⅰ、波導(dǎo)管Ⅱ分別內(nèi)置聲探頭Ⅰ、聲探頭Ⅱ且兩端對(duì)稱安裝的布置方式。

本發(fā)明的材料微觀變形的測試方法，使用對(duì)稱式衍射實(shí)驗(yàn)和雙通道聲探測相結(jié)合的布局，對(duì)整個(gè)應(yīng)力加載過程樣品內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)演化信息進(jìn)行測試分析，通過對(duì)稱式衍射實(shí)驗(yàn)和雙通道式聲探測分別實(shí)現(xiàn)靜態(tài)和動(dòng)態(tài)變形機(jī)制過程的原位無損測量。根據(jù)樣品晶體結(jié)構(gòu)選定測量晶面，并在射線源和探測器對(duì)稱分布于應(yīng)力加載裝置的幾何布局下，通過衍射實(shí)驗(yàn)測量不同應(yīng)力加載階段下晶面間距和取向方向等靜態(tài)微觀變形信息；與此同時(shí)，通過安裝于樣品上的雙通道聲探頭連續(xù)探測應(yīng)力加載過程中孿晶形核和位錯(cuò)開動(dòng)等動(dòng)態(tài)微觀變形信息。

本發(fā)明的材料微觀變形的測試方法，適用于宏觀應(yīng)力加載過程中金屬合金類材料內(nèi)部微觀機(jī)制過程的監(jiān)測分析，也可用于測試非金屬合金類材料的斷裂失效等特征變形信息，解決了現(xiàn)有方法測量功能相對(duì)單一的問題，同時(shí)滿足塊材、原位和靜動(dòng)態(tài)等多種測量要求。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的材料微觀變形的測試方法的測試裝置布局示意圖；

圖2為本發(fā)明的材料微觀變形的測試方法中壓縮應(yīng)力加載時(shí)樣品安裝和聲探頭布置示意圖；

圖3為本發(fā)明的材料微觀變形的測試方法的工作流程圖；

圖中，1.應(yīng)力加載裝置 2.承重臺(tái) 3.樣品 4.夾具 5.聲探頭Ⅰ 6.通道信號(hào)線Ⅰ 7.前置放大器Ⅰ 8. 通道連接線Ⅰ 9.聲探測工控機(jī) 10.顯示器連接線 11.監(jiān)視器 12. 聲探頭Ⅱ 13. 通道信號(hào)線Ⅱ 14. 前置放大器Ⅱ 15. 通道連接線Ⅱ 16.射線源 17.入射光闌 18.入射束 19.出射束 20.出射光闌 21.探測器 22.壓縮樣品 23.波導(dǎo)管Ⅰ 24.波導(dǎo)管Ⅱ 25.壓縮夾具。

具體實(shí)施方式：

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明。

如圖1所示，本發(fā)明的材料微觀變形的測試方法的測試裝置布局如下：應(yīng)力加載裝置1放置在承重臺(tái)2上，夾具4連接到應(yīng)力加載裝置1，并將樣品3安裝到夾具4上；聲探頭Ⅰ5和聲探頭Ⅱ12分別布置在樣品3的兩側(cè)，均連接至聲探測工控機(jī)9，形成雙通道聲探測布局；將射線源16和探測器21分別布置于應(yīng)力加載裝置1的兩側(cè)呈對(duì)稱式衍射實(shí)驗(yàn)布局；使射線源16的中心、應(yīng)力加載裝置1的加載軸中心和探測器21的中心三者處于同一水平高度，并使應(yīng)力加載裝置1的加載軸中心和承重臺(tái)2的中心重合。

本發(fā)明的材料微觀變形的測試方法中壓縮應(yīng)力加載時(shí)樣品安裝和聲探頭布置如圖2所示。

實(shí)施例1：

如圖3所示，本發(fā)明的材料微觀變形的測試方法的具體步驟如下：

a. 對(duì)稱式衍射實(shí)驗(yàn)布局

將應(yīng)力加載裝置1安放在衍射實(shí)驗(yàn)裝置的承重臺(tái)2上，保證兩者中心軸線重合。然后，將射線源16和探測器21分別布置于應(yīng)力加載裝置1的兩側(cè)呈對(duì)稱分布的衍射實(shí)驗(yàn)基本幾何布局。同時(shí)，使入射光闌17和出射光闌20分別置于射線源16和探測器21的前端，且靠近應(yīng)力加載裝置1布置。

b. 雙通道聲探測布置

將樣品3通過夾具4安裝到應(yīng)力加載裝置1上，同時(shí)通過驅(qū)動(dòng)夾具4運(yùn)動(dòng)拉伸樣品3至受一定拉力的預(yù)緊固定狀態(tài)。將聲探頭Ⅰ5和聲探頭Ⅱ12通過耦合劑分別安裝到樣品3的兩側(cè)并呈對(duì)稱分布布置，同時(shí)分別通過通道信號(hào)線Ⅰ6和通道信號(hào)線Ⅱ13將聲探頭Ⅰ5與前置放大器Ⅰ7、聲探頭Ⅱ12與前置放大器Ⅱ 14相連。然后，分別通過通道連接線Ⅰ8和通道連接線Ⅱ15將前置放大器Ⅰ7、前置放大器Ⅱ14連接到聲探測工控機(jī)9的對(duì)應(yīng)端口上。最后，通過顯示器連接線10將監(jiān)視器11連接到聲探測工控機(jī)9的對(duì)應(yīng)接口上。如果進(jìn)行壓縮應(yīng)力加載，則將夾具4更換為壓縮夾具25。將聲探頭Ⅰ5和聲探頭Ⅱ12分別置入波導(dǎo)管Ⅰ23和波導(dǎo)管Ⅱ24中，并分別安裝于壓縮樣品22的兩端。其它連接方式與上述一致。

c. 應(yīng)力加載前衍射測量

根據(jù)樣品3的晶體結(jié)構(gòu)選擇需要測量的晶面，通過調(diào)節(jié)探測器21的位置保證可探測到該晶面。同時(shí)，通過調(diào)節(jié)承重臺(tái)2位置，保證樣品3的加載方向（也即應(yīng)力加載裝置1和夾具4軸線方向）始終為入射束18和出射束19之間夾角的平分線方向。在此布局下，調(diào)節(jié)入射光闌17和出射光闌20的位置，使之盡量靠近樣品3，并通過限束使入射束18和出射束19的質(zhì)心落在樣品3內(nèi)部。此時(shí)，在不施加應(yīng)力情況下，開啟射線源16，進(jìn)行衍射實(shí)驗(yàn)測量，并通過探測器21收集來自樣品3的衍射信號(hào)。信號(hào)收集完畢后，關(guān)閉射線源16。

d. 應(yīng)力加載下衍射測量和聲探測

開啟聲探測工控機(jī)9和監(jiān)視器11的電源，配置好相應(yīng)的測量參數(shù)，使聲探測始終處于工作狀態(tài)，并通過監(jiān)視器11進(jìn)行實(shí)時(shí)觀察。此時(shí)，開始逐漸進(jìn)行應(yīng)力加載。應(yīng)力施加至設(shè)定值后，開啟射線源16進(jìn)行衍射實(shí)驗(yàn)測量，并通過探測器21收集來自樣品3的衍射信號(hào)。信號(hào)收集完畢后，繼續(xù)施加應(yīng)力至下一個(gè)設(shè)定值。應(yīng)力加載過程中，聲探測工控機(jī)9連續(xù)接收來自樣品3的聲探頭Ⅰ5和聲探頭Ⅱ12的信號(hào)。

e. 不同應(yīng)力狀態(tài)下測量

在設(shè)定的應(yīng)力值下，繼續(xù)進(jìn)行衍射實(shí)驗(yàn)測量，并通過探測器21收集來自樣品3的衍射信號(hào)。信號(hào)收集完畢后，繼續(xù)施加應(yīng)力至下一個(gè)設(shè)定值。采用步驟d的方法重復(fù)測量，直至所有應(yīng)力狀態(tài)全部測試完畢。在整個(gè)測量過程中，聲探測始終處于工作狀態(tài)，聲探測工控機(jī)9連續(xù)接收來自樣品3的聲探頭Ⅰ5和聲探頭Ⅱ12的信號(hào)。

f. 測量完成

確認(rèn)整個(gè)應(yīng)力加載過程衍射實(shí)驗(yàn)和聲探測均已測量后，關(guān)閉射線源16、探測器21、聲探測工控機(jī)9、監(jiān)視器11的電源，將聲探頭Ⅰ5和聲探頭Ⅱ12從樣品3取下。同時(shí)，通過操作應(yīng)力加載裝置1使夾具4松開樣品3。將應(yīng)力加載裝置1從承重臺(tái)2上卸下，并對(duì)測試現(xiàn)場整理歸位。測量完成后，取已自動(dòng)存儲(chǔ)于計(jì)算機(jī)中的衍射和聲探測信號(hào)進(jìn)行分析處理，分別得到材料內(nèi)部靜態(tài)和動(dòng)態(tài)微觀變形的數(shù)據(jù)信息。

本發(fā)明不局限于上述具體實(shí)施方式，所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員從上述構(gòu)思出發(fā)，不經(jīng)過創(chuàng)造性的勞動(dòng)，所作出的種種變換，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。