本發(fā)明屬于高分子材料中的添加物測試技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種納米改性纖維級聚苯硫醚樹脂切片中納米材料含量的測試方法。

背景技術(shù)：

前述的聚苯硫醚的英文全稱為：Polyphenylene Sulfide（簡稱PPS）。聚苯硫醚纖維由美國菲利浦（Philip）石油公司首先研制成功，該公司于1973年實(shí)現(xiàn)了PPS樹脂的工業(yè)化生產(chǎn)，1979年研制出纖維級的PPS樹脂，1983年P(guān)PS短纖維工業(yè)化，隨后，日本東洋紡、東麗、帝人和德國拜耳公司也相繼開發(fā)和生產(chǎn)出聚苯硫醚纖維。

聚苯硫醚可制成長絲和短纖維，由于其具有較好的紡織加工性能和優(yōu)良的耐化學(xué)性、熱穩(wěn)定性、耐高溫性（熔點(diǎn)達(dá)285℃）和阻燃，因而在環(huán)境保護(hù)、煙道和化學(xué)工業(yè)高溫過濾及航空航天等領(lǐng)域中被廣泛應(yīng)用，如熱電廠燃煤鍋爐、垃圾焚燒、水泥廠高溫?zé)煹肋^濾袋、化學(xué)工業(yè)中的耐腐蝕濾布、造紙工業(yè)和電氣工業(yè)中的干燥帶、針刺氈；特殊電纜包復(fù)層；宇航工業(yè)中的阻燃織物等等。

如業(yè)界所知，聚苯硫醚短纖維都是通過聚苯硫醚樹脂直接造粒成切片，干燥后紡絲制備的短纖維，這種切片在干燥紡絲過程中容易氧化，影響可紡性，其短纖維抗氧化性能差，使用壽命短。為了提高聚苯硫醚的抗氧化性、可紡性及最終纖維產(chǎn)品在高溫環(huán)境下使用壽命，降低使用成本,因而普遍進(jìn)行納米改性，例如加入抗氧劑，抗氧劑的典型的材料如四 (3,5-二叔丁基-4-羥基)苯丙酸季戊四醇酯（即抗氧劑1010）、硫代二乙撐雙[3-（3，5-二叔丁基-4-羥基苯基）丙酸酯]（即抗氧劑1035）以及N,N'-雙-(3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙?；?己二胺（即抗氧劑1098）。

在聚苯硫醚樹脂中加入納米級材料如穩(wěn)定劑、阻燃劑以及前述的抗氧劑的技術(shù)信息可在并非限于例舉的以下專利文獻(xiàn)中見諸：CN1667044A（一種加入芳香族磷酸酯和聚苯氧系樹脂的聚苯硫醚復(fù)合材料的制造方法）、CN1253149A（一種加入環(huán)氧硅烷化合物及高組份無機(jī)、有機(jī)纖維的聚苯硫醚（PPS）復(fù)合材料的制造方法）、CN1272124A（采用氧化鋅須晶和玻璃纖維或碳纖維與聚苯硫醚（PPS）樹脂進(jìn)行共混纖維級聚苯硫醚樹脂切片的聚苯硫醚（PPS）復(fù)合材料的制造方法）、CN102634210B（一種纖維級聚苯硫醚樹脂切片的制造工藝）和EP103261（一種聚苯硫醚樹脂的純化方法），等等。

進(jìn)而如業(yè)界所知，由于納米材料如前述抗氧劑在聚苯硫醚樹脂中的加入量必須是節(jié)制的，因?yàn)榧尤肓康亩嗌贂杉徯?、纖維的耐氧化、耐高溫性能等產(chǎn)生影響，因而需對含量精確控制，而精確控制的依據(jù)來自于具體的測試與分析結(jié)果。但是鑒于聚苯硫醚無法由有機(jī)或無機(jī)溶劑將其溶解，因而常規(guī)的溶解法測試則無能為力。用其它方法如X射線衍射圖譜分析方法，因需依賴價格昂貴的儀器設(shè)備及專業(yè)的分析技術(shù)人員，于是對于面廣量大的纖維生產(chǎn)廠商而言無力承受。目前，通常是以計(jì)算添加量來判定實(shí)際含量，但是由于使用的該納米材料質(zhì)量較輕，在改性添加過程中，極易漂浮，從而造成理論添加量與實(shí)際含量之間存在較大的差異性。

針對上述已有技術(shù)，本申請人作了持久而有益的探索與反復(fù)的嘗試，終于找到了解決前述技術(shù)問題的辦法并且形成了下面將要介紹的技術(shù)方案。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的任務(wù)在于提供一種納米改性纖維級聚苯硫醚樹脂切片中納米材料含量的測試方法，該方法既無需將聚苯硫醚切片樹脂制備成溶液也不必依賴昂貴的儀器設(shè)備并且滿足簡單、操作方便和測試準(zhǔn)確的要求。

本發(fā)明的任務(wù)是這樣來完成的，一種納米改性纖維級聚苯硫醚樹脂切片中納米材料含量的測試方法，包括以下步驟：

A)容器烘燥，取第一、第二容器和第三容器各一個并放入真空烘箱內(nèi)烘燥，控制真空烘箱的烘燥溫度和烘燥時間，出真空烘箱并進(jìn)行稱重，得到第一容器重量、第二容器重量和第三容器重量；

B)取料，稱取改性前的聚苯硫醚樹脂作為第一材料并裝入于步驟A）所述的第一容器，稱取改性后的含有納米材料的改性聚苯硫醚樹脂切片作為第二材料并裝入于步驟A）所述的第二容器，稱取納米材料作為第三材料并裝入于步驟A）所述的第三容器，其中，第一材料、第二材料以及第三材料的重量相同；

C)烘燥，將由步驟B)所述的并且裝入于所述第一容器內(nèi)的所述第一材料、將裝入于所述第二容器內(nèi)的所述第二材料以及將裝入于所述第三容器內(nèi)的第三材料引入真空烘箱烘燥而藉以去除水份，出真空烘箱對第一材料連同所述第一容器一并稱重，得到第一材料毛重并將該第一材料毛重的數(shù)值標(biāo)注于第一容器，對第二材料連同所述的第二容器一并稱重，得到第二材料毛重并將該第二材料毛重的數(shù)值標(biāo)注于第二容器，以及對第三材料連同所述的第三容器一并稱重，得到第三材料毛重，并將該第三材料毛重的數(shù)值標(biāo)注于所述的第三容器；

D)灰化處理，將由步驟C）所述的盛有第一材料并且標(biāo)注有第一材料毛重的數(shù)值的第一容器、盛有第二材料并且標(biāo)注有第二材料毛重的數(shù)值的第二容器以及盛有第三材料并且標(biāo)注有第三材料毛重的數(shù)值的第三容器引入灰化器中，在灰化器梯度升溫下使所述第一材料和第二材料依次經(jīng)融化、碳化和灰化，得到第一材料的第一灰化物、第二材料的第二灰化物以及第三材料的保留物；

E)稱重并計(jì)算，將步驟D）所述的第一灰化物連同所述的第一容器稱重，得到第一灰化物毛重，并將該第一灰化物毛重的數(shù)值標(biāo)注于第一容器，將第二灰化物連同所述的第二容器稱重，得到第二灰化物毛重并將該第二灰化物毛重的數(shù)值標(biāo)注于第二容器，將保留物連同所述的第三容器稱重，得到保留物毛重并將該保留物毛重的數(shù)值標(biāo)注于第三容器，經(jīng)計(jì)算，得到納米改性纖維級聚苯硫醚樹脂切片中納米材料含量。

在本發(fā)明的一個具體的實(shí)施例中，步驟A）中所述的第一、第二容器以及第三容器為坩堝。

在本發(fā)明的另一個具體的實(shí)施例中，步驟A）中所述的控制真空烘箱的烘燥溫度和烘燥時間是將烘燥溫度和烘燥時間分別控制為105-115℃和50-70min。

在本發(fā)明的又一個具體的實(shí)施例中，步驟A）和C）中所述的真空烘箱的真空度為-0.03～-0.05MPa。

在本發(fā)明的再一個具體的實(shí)施例中，步驟B）中所述的改性前的聚苯硫醚樹脂為粉狀體。

在本發(fā)明的還有一個具體的實(shí)施例中，步驟A）、C)和步驟E）中所述的稱重的精度保留小數(shù)點(diǎn)之后的三至四位。

在本發(fā)明的更而一個具體的實(shí)施例中，步驟C)和D)中所述的第一材料毛重是指所述的第一材料與所述的第一容器重量之和，所述的第二材料毛重是指所述的第二材料與所述的第二容器重量之和，所述的第三材料毛重是指所述的第三材料與所述的第三容器重量之和；步驟E）中所述的第一灰化物毛重是指所述第一灰化物與所述第一容器重量之和，所述的第二灰化物毛重是指所述第二灰化物與所述第二容器重量之和，所述的保留物毛重是指所述保留物與所述第三容器重量之和。

在本發(fā)明的進(jìn)而一個具體的實(shí)施例中，步驟D）所述的梯度升溫的工藝參數(shù)如下：先將灰化器的溫度升至450-550℃并且在450-550℃下維持35-45min，再升溫至580-620℃并且在580-620℃下維持45-55min，而后升溫至790-810℃并且在790-810℃下維持80-100min。

在本發(fā)明的又更而一個具體的實(shí)施例中，所述的灰化器為配有電加熱器和溫控器的耐高溫容器。

在本發(fā)明的又進(jìn)而一個具體的實(shí)施例中，步驟E）中所述計(jì)算的計(jì)算過程如下：

a)將所述第一灰化物重重減去所述第一容器重量，得到第一材料灰分重量；將所述的第一材料毛重減去第一容器重量，得到第一材料灰化前凈重量；

b)將所述第二灰化物毛重減去所述第二容器重量，得到第二材料灰分重量，將所述第二材料毛重減去第二容器重量，得到第二材料灰化前凈重量；

c)將所述保留物毛重減去所述第三容器重量，得到保留物重量，將所述第三材料毛重減去第三容器重量，得到第三材料灰化前凈重量；

d)將所述第一材料灰分重量除以所述第一材料灰化前凈重量再乘以100%，得到第一材料的灰分百分比，將所述第二材料灰分重量除以所述第二材料灰化前凈重量再乘以100%，得到第二材料的灰分百分比，將所述第三材料保留物重量除以第三材料灰化前凈重量再乘以100%，得到第三材料的保持百分率；

e)將所述的第二材料的灰分百分比減去所述第一材料的灰分百分比的值除以所述第三材料的保持百分率的百分比，即為改性材料的納米含量百分比，得到納米改性纖維級聚苯硫醚樹脂切片中納米材料含量。

本發(fā)明提供的技術(shù)方案由于只需利用真空烘箱和灰化器，無需象已有技術(shù)那樣將聚苯硫醚切片樹脂制備成溶液，因而既可擺脫受昂貴的測試設(shè)備的束縛，體現(xiàn)操作的簡便性，又能保障對納米材料含量的測試準(zhǔn)確性。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

A)容器烘燥，取由坩堝充任的第一容器、第二容器和第三容器各一個并放入真空烘箱內(nèi)烘燥，真空烘箱的溫度為110℃，真空度為-0.03Mpa，烘燥時間為60min，烘燥結(jié)束后取出，冷卻約30min后進(jìn)行稱重，得到第一容器重量W1、第二空重量W2和第三容器重量W3，該第一、第二容器重量W1、W2以及第三容器重量W3分別為56.045g、54.756g和53.872g并用記號筆分別標(biāo)注在第一、第二容器以及第三容器上；

B)取料，稱取改性前的聚苯硫醚樹酯粉體4g作為第一材料A1并裝入步驟A）所述的第一容器內(nèi)，稱取改性后的含有納米材料的改性聚苯硫醚樹酯切片4g作為第二材料B1并裝入步驟A）所述的第二容器內(nèi)，稱取納米材料4g作為第三材料C1并裝入步驟A）所述的第三容器內(nèi)；

C)烘燥，將由步驟B）所述的并且裝入于所述第一容器內(nèi)的所述第一材料A1、將裝入于所述第二容器內(nèi)的所述第二材料B1以及將裝入于所述第三容器內(nèi)的所述第三材料C1引入真空烘箱烘燥而藉以去除水份，真空烘箱的溫度為110℃，真空度為-0.03Mpa，烘燥時間為60min，烘燥結(jié)束后取出，冷卻30min后對第一材料A1連同所述第一容器一并稱重，得到第一材料毛重W11的重量為59.622g并將該第一材料毛重W11的數(shù)值標(biāo)注于第一容器，對第二材料B1連同所述第二容器一并稱重，得到第二材料毛重W21的重量為57.979g并將該第二材料毛重W21的數(shù)值標(biāo)注于第二容器，以及對第三材料C1連同所述第三容器一并稱重，得到第三材料毛重W31的重量為57.691g并將該第三材料毛重W31的數(shù)值標(biāo)注于第三容器；經(jīng)烘燥后的第一材料A1的凈重為59.622g減步驟A）所述的第一容器重量W1即減56.045g，等于3.577g，第二材料B1的凈重為57.979g減步驟A）所述的第二容器重量W2即減54.756g，等于3.223g，第三材料C1的凈重為57.691g減步驟A）所述的第三容器重量W3即減53.872g，等于3.819g，由此可知：第一材料毛重W11為第一材料A1與第一容器重量W1之和，第二材料毛重W21為第二材料B1與第二容器重量W2之和，第三材料毛重W31為第三材料C1與第三容器重量W3之和；

D)灰化處理，將由步驟C）所述的盛有第一材料A1并且標(biāo)注有第一材料毛重W11的數(shù)值（59.622g）的第一容器、盛有第二材料B1并且標(biāo)注有第二材料毛重W21的數(shù)值（57.979g）的第二容器以及盛有第三材料C1并且標(biāo)注有第三材料毛重W31的數(shù)值（57.691g）的第三容器引入帶有電加熱器和溫控器的耐高溫容器即灰化器中，在灰化器梯度升溫下使第一材料A1和第二材料B1依次經(jīng)融化、碳化和灰化，得到第一材料A1的第一灰化物A11、第二材料B1的第二灰化物B11以及第三材料C1的保留物C11，本步驟中所述的梯度升溫的工藝參數(shù)如下：先將灰化器的溫度升至500℃并在500℃下維持40min，再升溫至600℃并且維持55min，而后升溫至800℃并且維持100min。

E)稱重并計(jì)算，將步驟D）所述的第一灰化物A11連同所述的第一容器稱重，得到第一灰化物毛重W12的重量為56.056g，并將該第一灰化物毛重W12的數(shù)值56.056g標(biāo)注于第一容器，將第二灰化物B11連同所述的第二容器稱重，得到第二灰化物毛重W22的重量為54.817g，并將該第二灰化物毛重W22的數(shù)值54.817g標(biāo)注于第二容器，將保留物C11連同所述的第三容器稱重，得到保留物重量W32的重量為57.650g，并將該保留物毛重W32的數(shù)值57.650g標(biāo)注于第三容器，經(jīng)計(jì)算，得到納米改性纖維級聚苯硫醚樹脂切片中納米材料含量，依據(jù)專業(yè)常識可知：第一灰化物毛重W12是指第一灰化物A11與所述第一容器重量W1之和，第二灰化物毛重W22是指第二灰化物B11與所述第二容器重量W2之和，保留物毛重W32是指保留物C11與所述第三容器重量W3之和，本步驟中所述的計(jì)算的計(jì)算過程如下：

a)第一灰化物重量W12減去第一容器重量W1，得到第一材料灰分重量W13，具體而言，將所述56.056g減56.045g，得到第一材料灰分重量W13為0.011g，將第一材料毛重W11減去第一容器重量W1，得到第一材料灰化前凈重量W10，具體而言將所述59.622g減56.045g，得到第一材料灰化前凈重量W10為3.577g；

b)將第二灰化物毛重W22減去第二容器重量W2，得到第二材料灰分重量W23，具體而言，將前述54.817g減54.756g，得到0.061g，將第二材料毛重W21減去第二容器重量W2，得到第二材料灰化前凈重量W20，具體而言，將前述57.979g減去54.756g，得到3.223g；

c)將保留物毛重W32減去第三容器重量W3，得到第三材料保留物重量W33，具體而言，將前述57.650g減去53.872g，得到3.778g，將第三材料毛重W31減去第三容器重量W3，得到第三材料灰化前凈重量W30，具體是，將前述57.691g減去53.872g，得到3.819g；

d)將第一灰分重量W13除以第一材料灰化前凈重量W10再乘以100%，得到第一材料A1的灰分百分比，即得到改性前的聚苯硫醚樹脂灰分百分比，具體是：將前述的0.011g除以3.577g再乘以100%，等于0.31%，將第二材料灰分重量W23除以第二材料灰化前凈重量W20再乘以100%，得到第二材料B1的灰分百分比，即得到改性后的含有納米材料的改性聚苯硫醚樹脂切片灰分百分比，具體是：將前述的0.061g除以3.223g再乘以100%，等于1.892%，將前述第三材料保留物重量W33除以第三材料灰化前凈重量W30再乘以100%，得到第三材料C1的保持百分率，即得到納米材料保持百分率，具體是：將前述的3.778g除以3.819g再乘以100%，得到98.93%；

e)將前述第二材料B1的灰分百分比1.892%減去第一材料A1的灰分百分比0.31%的值再除以第三材料C1的保持百分率的百分比98.93%，等于1.597%，即得到納米改性纖維級聚苯硫醚樹脂切片中納米材料含量為1.597%，即質(zhì)量百分含量為1.597%。

實(shí)施例2：

A)容器烘燥，取由坩堝充任的第一容器、第二容器和第三容器各一個并放入真空烘箱內(nèi)烘燥，真空烘箱的溫度為105℃，真空度為-0.04Mpa，烘燥時間為70min，烘燥結(jié)束后取出，冷卻約30min后進(jìn)行稱重，得到第一容器重量W1、第二空重量W2和第三容器重量W3，該第一、第二容器重量W1、W2以及第三容器重量W3分別為57.327g、55.431g和53.595g并用記號筆分別標(biāo)注在第一、第二容器以及第三容器上；

B)取料，稱取改性前的聚苯硫醚樹酯粉體4g作為第一材料A1并裝入步驟A）所述的第一容器內(nèi)，稱取改性后的含有納米材料的改性聚苯硫醚樹酯切片4g作為第二材料B1并裝入步驟A）所述的第二容器內(nèi)，稱取納米材料4g作為第三材料C1并裝入步驟A）所述的第三容器內(nèi)；

C)烘燥，將由步驟B）所述的并且裝入于所述第一容器內(nèi)的所述第一材料A1、將裝入于所述第二容器內(nèi)的所述第二材料B1以及將裝入于所述第三容器內(nèi)的所述第三材料C1引入真空烘箱烘燥而藉以去除水份，真空烘箱的溫度為105℃，真空度為-0.04Mpa，烘燥時間為70min，烘燥結(jié)束后取出，冷卻30min后對第一材料A1連同所述第一容器一并稱重，得到第一材料毛重W11的重量為61.241g并將該第一材料毛重W11的數(shù)值標(biāo)注于第一容器，對第二材料B1連同所述第二容器一并稱重，得到第二材料毛重W21的重量為59.638g并將該第二材料毛重W21的數(shù)值標(biāo)注于第二容器，以及對第三材料C1連同所述第三容器一并稱重，得到第三材料毛重W31的重量為57.926g并將該第三材料毛重W31的數(shù)值標(biāo)注于第三容器；經(jīng)烘燥后的第一材料A1的凈重為61.241g減步驟A）所述的第一容器重量W1即減57.327g，等于3.914g，第二材料B1的凈重為59.638g減步驟A）所述的第二容器重量W2即減55.431g，等于4.207g，第三材料C1的凈重為57.926g減步驟A）所述的第三容器重量W3即減53.595g，等于4.331g，由此可知：第一材料毛重W11為第一材料A1與第一容器重量W1之和，第二材料毛重W21為第二材料B1與第二容器重量W2之和，第三材料毛重W31為第三材料C1與第三容器重量W3之和；

D)灰化處理，將由步驟C）所述的盛有第一材料A1并且標(biāo)注有第一材料毛重W11的數(shù)值（61.241g）的第一容器、盛有第二材料B1并且標(biāo)注有第二材料毛重W21的數(shù)值（59.638g）的第二容器以及盛有第三材料C1并且標(biāo)注有第三材料毛重W31的數(shù)值（57.926g）的第三容器引入帶有電加熱器和溫控器的耐高溫容器即灰化器中，在灰化器梯度升溫下使第一材料A1和第二材料B1依次經(jīng)融化、碳化和灰化，得到第一材料A1的第一灰化物A11、第二材料B1的第二灰化物B11以及第三材料C1的保留物C11，本步驟中所述的梯度升溫的工藝參數(shù)如下：先將灰化器的溫度升至460℃并在460℃下維持45min，再升溫至580℃并且維持45min，而后升溫至810℃并且維持80min。

E)稱重并計(jì)算，將步驟D）所述的第一灰化物A11連同所述的第一容器稱重，得到第一灰化物毛重W12的重量為57.342g，并將該第一灰化物毛重W12的數(shù)值57.342g標(biāo)注于第一容器，將第二灰化物B11連同所述的第二容器稱重，得到第二灰化物毛重W22的重量為55.515g，并將該第二灰化物毛重W22的數(shù)值55.515g標(biāo)注于第二容器，將保留物C11連同所述的第三容器稱重，得到保留物重量W32的重量為57.874g，并將該保留物毛重W32的數(shù)值57.874g標(biāo)注于第三容器，經(jīng)計(jì)算，得到納米改性纖維級聚苯硫醚樹脂切片中納米材料含量，依據(jù)專業(yè)常識可知：第一灰化物毛重W12是指第一灰化物A11與所述第一容器重量W1之和，第二灰化物毛重W22是指第二灰化物B11與所述第二容器重量W2之和，保留物毛重W32是指保留物C11與所述第三容器重量W3之和，本步驟中所述的計(jì)算的計(jì)算過程如下：

a)第一灰化物重量W12減去第一容器重量W1，得到第一材料灰分重量W13，具體而言，將所述57.342g減57.327g，得到第一材料灰分重量W13為0.015g，將第一材料毛重W11減去第一容器重量W1，得到第一材料灰化前凈重量W10，具體而言將所述61.241g減57.327g，得到第一材料灰化前凈重量W10為3.914g；

b)將第二灰化物毛重W22減去第二容器重量W2，得到第二材料灰分重量W23，具體而言，將前述55.515g減55.431g，得到0.084g，將第二材料毛重W21減去第二容器重量W2，得到第二材料灰化前凈重量W20，具體而言，將前述59.638g減去55.431g，得到4.207g；

c)將保留物毛重W32減去第三容器重量W3，得到第三材料保留物重量W33，具體而言，將前述57.874g減去53.595g，得到4.279g，將第三材料毛重W31減去第三容器重量W3，得到第三材料灰化前凈重量W30，具體是，將前述57.926g減去53.595g，得到4.331g；

d)將第一灰分重量W13除以第一材料灰化前凈重量W10再乘以100%，得到第一材料A1的灰分百分比，即得到改性前的聚苯硫醚樹脂灰分百分比，具體是：將前述的0.015g除以3.914g再乘以100%，等于0.383%，將第二材料灰分重量W23除以第二材料灰化前凈重量W20再乘以100%，得到第二材料B1的灰分百分比，即得到改性后的含有納米材料的改性聚苯硫醚樹脂切片灰分百分比，具體是：將前述的0.084g除以4.207g再乘以100%，等于1.997%，將前述第三材料保留物重量W33除以第三材料灰化前凈重量W30再乘以100%，得到第三材料C1的保持百分率，即得到納米材料保持百分率，具體是：將前述的4.279g除以4.331g再乘以100%，得到98.8%

e)將前述第二材料B1的灰分百分比1.997%減去第一材料A1的灰分百分比0.383%的值除以第三材料C1的保持百分率的百分比98.8%，等于1.633%，即得到納米改性纖維級聚苯硫醚樹脂切片中納米材料含量為1.633%，即質(zhì)量百分含量為1.633%。

實(shí)施例3：

A)容器烘燥，取由坩堝充任的第一容器、第二容器和第三容器各一個并放入真空烘箱內(nèi)烘燥，真空烘箱的溫度為115℃，真空度為-0.05Mpa，烘燥時間為50min，烘燥結(jié)束后取出，冷卻約30min后進(jìn)行稱重，得到第一容器重量W1、第二空重量W2和第三容器重量W3，該第一、第二容器重量W1、W2以及第三容器重量W3分別為54.964g、55.073g和56.011g并用記號筆分別標(biāo)注在第一、第二容器以及第三容器上；

B)取料，稱取改性前的聚苯硫醚樹酯粉體4g作為第一材料A1并裝入步驟A）所述的第一容器內(nèi)，稱取改性后的含有納米材料的改性聚苯硫醚樹酯切片4g作為第二材料B1并裝入步驟A）所述的第二容器內(nèi)，稱取納米材料4g作為第三材料C1并裝入步驟A）所述的第三容器內(nèi)；

C)烘燥，將由步驟B）所述的并且裝入于所述第一容器內(nèi)的所述第一材料A1、將裝入于所述第二容器內(nèi)的所述第二材料B1以及將裝入于所述第三容器內(nèi)的所述第三材料C1引入真空烘箱烘燥而藉以去除水份，真空烘箱的溫度為115℃，真空度為-0.05Mpa，烘燥時間為50min，烘燥結(jié)束后取出，冷卻30min后對第一材料A1連同所述第一容器一并稱重，得到第一材料毛重W11的重量為59.280g并將該第一材料毛重W11的數(shù)值標(biāo)注于第一容器，對第二材料B1連同所述第二容器一并稱重，得到第二材料毛重W21的重量為59.182g并將該第二材料毛重W21的數(shù)值標(biāo)注于第二容器，以及對第三材料C1連同所述第三容器一并稱重，得到第三材料毛重W31的重量為59.883g并將該第三材料毛重W31的數(shù)值標(biāo)注于第三容器；經(jīng)烘燥后的第一材料A1的凈重為59.280g減步驟A）所述的第一容器重量W1即減54.964g，等于4.316g，第二材料B1的凈重為59.182g減步驟A）所述的第二容器重量W2即減55.073g，等于4.109g，第三材料C1的凈重為59.883g減步驟A）所述的第三容器重量W3即減56.011g，等于3.872g，由此可知：第一材料毛重W11為第一材料A1與第一容器重量W1之和，第二材料毛重W21為第二材料B1與第二容器重量W2之和，第三材料毛重W31為第三材料C1與第三容器重量W3之和；

D)灰化處理，將由步驟C）所述的盛有第一材料A1并且標(biāo)注有第一材料毛重W11的數(shù)值（59.280g）的第一容器、盛有第二材料B1并且標(biāo)注有第二材料毛重W21的數(shù)值（59.182g）的第二容器以及盛有第三材料C1并且標(biāo)注有第三材料毛重W31的數(shù)值（59.883g）的第三容器引入帶有電加熱器和溫控器的耐高溫容器即灰化器中，在灰化器梯度升溫下使第一材料A1和第二材料B1依次經(jīng)融化、碳化和灰化，得到第一材料A1的第一灰化物A11、第二材料B1的第二灰化物B11以及第三材料C1的保留物C11，本步驟中所述的梯度升溫的工藝參數(shù)如下：先將灰化器的溫度升至550℃并在550℃下維持35min，再升溫至620℃并且維持50min，而后升溫至790℃并且維持90min。

E)稱重并計(jì)算，將步驟D）所述的第一灰化物A11連同所述的第一容器稱重，得到第一灰化物毛重W12的重量為54.979g，并將該第一灰化物毛重W12的數(shù)值54.979g標(biāo)注于第一容器，將第二灰化物B11連同所述的第二容器稱重，得到第二灰化物毛重W22的重量為55.153g，并將該第二灰化物毛重W22的數(shù)值55.153g標(biāo)注于第二容器，將保留物C11連同所述的第三容器稱重，得到保留物重量W32的重量為59.840g，并將該保留物毛重W32的數(shù)值59.840g標(biāo)注于第三容器，經(jīng)計(jì)算，得到納米改性纖維級聚苯硫醚樹脂切片中納米材料含量，依據(jù)專業(yè)常識可知：第一灰化物毛重W12是指第一灰化物A11與所述第一容器重量W1之和，第二灰化物毛重W22是指第二灰化物B11與所述第二容器重量W2之和，保留物毛重W32是指保留物C11與所述第三容器重量W3之和，本步驟中所述的計(jì)算的計(jì)算過程如下：

a)第一灰化物重量W12減去第一容器重量W1，得到第一材料灰分重量W13，具體而言，將所述54.979g減54.964g，得到第一材料灰分重量W13為0.015g，將第一材料毛重W11減去第一容器重量W1，得到第一材料灰化前凈重量W10，具體而言將所述59.280g減54.964g，得到第一材料灰化前凈重量W10為4.316g；

b)將第二灰化物毛重W22減去第二容器重量W2，得到第二材料灰分重量W23，具體而言，將前述55.153g減55.073g，得到0.080g，將第二材料毛重W21減去第二容器重量W2，得到第二材料灰化前凈重量W20，具體而言，將前述59.182g減去55.073g，得到4.109g；

c)將保留物毛重W32減去第三容器重量W3，得到第三材料保留物重量W33，具體而言，將前述59.840g減去56.011g，得到3.829g，將第三材料毛重W31減去第三容器重量W3，得到第三材料灰化前凈重量W30，具體是，將前述59.883g減去56.011g，得到3.872g；

d)將第一灰分重量W13除以第一材料灰化前凈重量W10再乘以100%，得到第一材料A1的灰分百分比，即得到改性前的聚苯硫醚樹脂灰分百分比，具體是：將前述的0.015g除以4.316g再乘以100%，等于0.348%，將第二材料灰分重量W23除以第二材料灰化前凈重量W20再乘以100%，得到第二材料B1的灰分百分比，即得到改性后的含有納米材料的改性聚苯硫醚樹脂切片灰分百分比，具體是：將前述的0.080g除以4.109g再乘以100%，等于1.947%，將前述第三材料保留物重量W33除以第三材料灰化前凈重量W30再乘以100%，得到第三材料C1的保持百分率，即得到納米材料保持百分率，具體是：將前述的3.829g除以3.872g再乘以100%，得到98.89%

e)將前述第二材料B1的灰分百分比1.947%減去第一材料A1的灰分百分比0.348%的值除以第三材料C1的保持百分率的百分比98.89%，等于1.622%，即得到納米改性纖維級聚苯硫醚樹脂切片中納米材料含量為1.622%，即質(zhì)量百分含量為1.622%。