本發(fā)明屬于化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鉬鐵中鎢含量的方法。

背景技術(shù)：

p91鋼對鎢元素含量有要求，而煉制過程中鉬鐵帶入了大部分鎢元素。因此準(zhǔn)確測定鉬鐵中鎢元素含量對冶煉和產(chǎn)品質(zhì)量控制具有十分重要的意義。

在現(xiàn)有的鉬鐵化學(xué)分析方法中，中國國家標(biāo)準(zhǔn)中沒有鉬鐵中鎢的檢測方法。也沒有關(guān)于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鉬鐵中鎢的資料報道。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

基于以上背景，本發(fā)明提供了一種電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鉬鐵中鎢含量的方法，該方法具有檢出限低、基體干擾小、線性范圍寬、靈敏度高的特點。

本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鉬鐵中鎢含量的方法，所述方法包括以下步驟：

(1)將待測鉬鐵試樣溶解，配制待測溶液；

(2)將金屬鉬和高純鐵溶解后，向體系中分別加入不同體積的鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制成標(biāo)準(zhǔn)系列溶液；

(3)將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液引入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，由低濃度到高濃度測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中的鎢元素的分析線強度，然后以鎢元素的質(zhì)量分數(shù)為橫坐標(biāo)，分析線強度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線，得出線性方程；

(4)將待測溶液引入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，測定待測溶液中鎢元素的分析線強度；

(5)根據(jù)線性方程即可計算出待測溶液中的鎢元素的質(zhì)量分數(shù)。

所述步驟(1)具體包括以下步驟：向稱取0.2000g鉬鐵試樣的鋼鐵兩用瓶中，加入5ml硝酸和1ml鹽酸，300℃～400℃加熱至鉬鐵試樣溶解后，稍冷，加入1ml硫酸和1ml磷酸，加熱至冒硫磷酸白煙時，繼續(xù)加熱30s，稍冷，加入2ml鹽酸，煮沸至鹽類完全溶解，冷卻后，用水稀釋至100ml，混勻后即可制得待測溶液。

所述步驟(2)具體包括以下步驟：分別將七組0.12g金屬鉬和0.07g高純鐵，用5ml濃硝酸溶解后，繼續(xù)加入1ml硫酸，1ml磷酸；再向七組溶液中分別加入不同體積的鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水稀釋至100ml，配制成標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

所述金屬鉬中鉬的質(zhì)量分數(shù)大于99.9％；所述高純鐵中鐵的質(zhì)量分數(shù)大于99.9％

所述鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積分別為0μl、40μl、100μl、200μl、600μl、1.4ml、2.0ml。

所述鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為1000μg/ml。

所述線性方程為w＝4.355×10^-6i-3.08×10^-2；其中w表示鎢元素的質(zhì)量分數(shù)；i表示分析線強度。

所述線性方程的相關(guān)系數(shù)為r＝0.9997，檢出限為0.0014％。

所述步驟(3)中，鎢元素的質(zhì)量分數(shù)采用公式(1)計算：

式(1)中：v為待測溶液的體積，單位為毫升(ml)；c為待測溶液中鎢元素的濃度，單位為微克每毫升(μg/ml)；m為鉬鐵試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；

步驟(3)中，計算鎢元素的質(zhì)量分數(shù)時，分別將鎢標(biāo)準(zhǔn)液的濃度代入公式(1)中，折算成相當(dāng)于試樣中所含的鎢的質(zhì)量分數(shù)，其中v＝100ml、m＝0.2g，即可計算出各組標(biāo)準(zhǔn)溶液中所含的鎢元素的質(zhì)量分數(shù)，分別依次為0％、0.02％、0.05％、0.1％、0.3％、0.7％、1.00％。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明公開的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鉬鐵中鎢含量的方法具有以下優(yōu)點：

1、只需要將鉬鐵試樣制備成簡單溶液；

2、測定過程中干擾因素少，可以不予考慮；

3、線性范圍寬，操作簡單、快速；

4、測定準(zhǔn)確度好，精度高。

附圖說明

圖1為工作曲線譜圖。

具體實施方式

如無特殊說明，本發(fā)明所公開的各種化學(xué)試劑均是分析純，且不經(jīng)任何稀釋直接使用；本發(fā)明所用水為符合gb/t6682中規(guī)定的三級及以上的實驗室用水；鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液購買自北京鋼鐵研究總院，其濃度為1000μg/ml。

實施例1

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鉬鐵中鎢含量的方法，所述方法包括以下步驟：

(1)配制待測溶液：稱取鉬鐵試樣0.200g，置于100ml鋼鐵兩用瓶中，加入5ml硝酸和1ml鹽酸，300℃～400℃加熱至鉬鐵試樣溶解后，稍冷，加入1ml硫酸和1ml磷酸，加熱至冒硫磷酸白煙時，繼續(xù)加熱30s，稍冷，加入2ml鹽酸，煮沸至鹽類完全溶解，冷卻后，用去離子水稀釋至100ml，混勻后即可制得待測溶液；

(2)配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：分別將七組0.12g金屬鉬和0.07g高純鐵，用5ml濃硝酸溶解后，移入100ml單刻度容量瓶中，繼續(xù)加入1ml硫酸，1ml磷酸；用移液器準(zhǔn)確吸取0μl、40μl、100μl、200μl、600μl、1.4ml、2.0ml鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，配制成標(biāo)準(zhǔn)系列溶液；溶液中鎢元素的濃度分別對應(yīng)為0、0.4μg/ml、1.0μg/ml、2.0μg/ml、6.0μg/ml、14μg/ml、20μg/ml；將各濃度代入公式(1)，折算成相當(dāng)于試樣中所含的鎢的質(zhì)量分數(shù)，分別對應(yīng)為：0、0.02％、0.05％、0.10％、0.20％、0.30％、0.70％、1.00％；

(3)測定：

a)溶液選擇元素分析線：根據(jù)鉬鐵中所測鎢元素選擇鎢的最佳分析線

干擾元素的存在將使分析元素產(chǎn)生偏差，需進行干擾校正。根據(jù)所選譜線可能的干擾及其基體中存在的可能性，制備鎢元素1μg/ml的溶液和鉬、鐵、硅、錳、磷和銅元素1000μg/ml的溶液各一份，進行干擾試驗。實驗表明，分析線207.911nm、200.807nm、239.709nm，試驗的共存元素對測定無影響。

b)工作曲線的繪制

儀器工作條件：

儀器型號：美國利曼公司prodigy型全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀；

氬氣壓力：0.6mpa；

積分時間：30s；

霧化器：雙鉑網(wǎng)霧化器；

rf功率：1.1kw；

分析泵速：2.0ml/min；

分析譜線：207.911nm、200.807nm或239.709nm；本發(fā)明選用的為分析線207.911nm。

在選定的儀器工作條件下，將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液引入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，由低到高測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中鎢元素的分析線強度，以鎢元素質(zhì)量分數(shù)為橫坐標(biāo)，分析線強度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線；擬合得到線性回歸方程為：w＝4.355×10^-6i-3.08×10^-2；其中w表示鎢元素的質(zhì)量分數(shù)；i表示分析線強度；其相關(guān)系數(shù)為r＝0.9997，檢出限為0.0014％。

c)待測溶液的測定

將待測溶液引入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，測定待測溶液中鎢元素的分析線強度，由工作曲線即可計算出待測溶液中的鎢元素的質(zhì)量分數(shù)，即鉬鐵試樣中的質(zhì)量分數(shù)。

上述參照實施例對電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鉬鐵中鎢含量的方法進行的詳細描述，是說明性的而不是限定性的，可按照所限定范圍列舉出若干個實施例，因此在不脫離本發(fā)明總體構(gòu)思下的變化和修改，應(yīng)屬本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。