本發(fā)明涉及一種基于激光面掃描的陰極發(fā)光強(qiáng)度控制因素確定方法,屬于巖石分析。
背景技術(shù):
1、陰極發(fā)光是目前沉積巖石學(xué)研究必不可少的技術(shù)手段。成巖礦物的陰極發(fā)光與其形成環(huán)境、成巖流體介質(zhì)關(guān)系密切,是研究成巖演化及儲(chǔ)層形成條件的有效方法。
2、對(duì)于成巖礦物陰極發(fā)光強(qiáng)度的控制因素,研究者公認(rèn)碳酸鹽礦物中mn為激活劑、fe為淬滅劑(劉潔等,2000;孫婧等,2009;劉金連等,2010)。通過(guò)電子探針和原子吸收光譜等技術(shù)手段,發(fā)現(xiàn)某些稀土元素可作為陰極發(fā)光的激活劑、淬滅劑和敏化劑,但由于礦物中稀土元素濃度低,儀器檢測(cè)限和測(cè)試精度等因素制約,未進(jìn)行稀土元素濃度與陰極發(fā)光強(qiáng)度關(guān)系的定量分析(周玲棣等,1981;黃思靜,1992)。隨著la-icp-ms技術(shù)的推廣,研究者發(fā)現(xiàn)碳酸鹽礦物中稀土元素sm、eu、tb、dy含量對(duì)陰極發(fā)光具控制作用(潘立銀等.碳酸鹽礦物陰極發(fā)光強(qiáng)度控制因素的確定方法及裝置[p].;cn110530961b)。
3、成巖礦物一般具多樣性和復(fù)雜性,比如具包裹體、環(huán)帶結(jié)構(gòu)、不規(guī)則邊界的礦物組構(gòu),如果只針對(duì)偏光顯微鏡和陰極發(fā)光顯微鏡下圈定的單點(diǎn)進(jìn)行分析,容易遺漏未選區(qū)域的信息。而且,激活陰極發(fā)光的稀土元素含量檢測(cè)下限一般為10-20ppm(r.a.mason&a.n.mariano.cathodoluminescence?activation?in?manganese-bearing?and?rareearth-bearing?synthetic?calcites.chemical?geology,1990,88:191-206),而碳酸鹽礦物中稀土元素含量普遍較低,因此只分析sm、eu、tb、dy元素對(duì)陰極發(fā)光的控制作用,是遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠的。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、為解決上述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明的目的在于提供一種基于激光面掃描的陰極發(fā)光強(qiáng)度控制因素確定方法。該方法能夠得到成巖礦物陰極發(fā)光強(qiáng)度與多種元素的種類和含量的相關(guān)性的定量關(guān)系,進(jìn)而確定陰極發(fā)光強(qiáng)度控制因素,具有簡(jiǎn)便高效、適用性廣泛等優(yōu)點(diǎn)。
2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供了一種基于激光面掃描的陰極發(fā)光強(qiáng)度控制因素確定方法,其包括以下步驟:
3、步驟1、獲取待測(cè)的巖石樣品,制備薄片樣品;
4、步驟2、對(duì)所述薄片樣品進(jìn)行偏光顯微鏡和陰極發(fā)光顯微鏡觀察,根據(jù)偏光顯微特征和陰極發(fā)光特征,確定重點(diǎn)區(qū)域,拍照并記錄,得到偏光顯微鏡照片和陰極發(fā)光顯微鏡照片;
5、步驟3、對(duì)所述薄片樣品的重點(diǎn)區(qū)域進(jìn)行l(wèi)a-icp-ms(激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜)微區(qū)原位激光面掃描,得到la-icp-ms微區(qū)原位激光面掃描成像結(jié)果;
6、步驟4、將所述陰極發(fā)光顯微鏡照片與所述la-icp-ms微區(qū)原位激光面掃描成像結(jié)果相結(jié)合,確定代表性線段和點(diǎn)位,讀取陰極發(fā)光顯微鏡照片中的代表性線段和點(diǎn)位所對(duì)應(yīng)的la-icp-ms微區(qū)原位激光面掃描成像結(jié)果中的元素含量;對(duì)元素含量進(jìn)行相對(duì)靈敏度因子(rsf)定量校正,得到校正后的代表性線段和點(diǎn)位上的元素含量;
7、步驟5、基于所述校正后的代表性線段和點(diǎn)位上的元素含量,繪制代表性線段和點(diǎn)位上的元素含量曲線,根據(jù)所述代表性線段和點(diǎn)位上的元素含量曲線,對(duì)各元素的陰極發(fā)光強(qiáng)度進(jìn)行歸類,確定不同發(fā)光強(qiáng)度區(qū)域的元素含量區(qū)間值,進(jìn)而得到陰極發(fā)光強(qiáng)度與元素種類和含量的相關(guān)性的定量關(guān)系,確定陰極發(fā)光強(qiáng)度控制因素。
8、在上述方法中,優(yōu)選地,在步驟1中,所述薄片樣品是經(jīng)磨制和拋光而制備得到的。
9、在上述方法中,優(yōu)選地,在步驟1中,所述薄片樣品的厚度為60-100μm。
10、在上述方法中,優(yōu)選地,在步驟2中,所述重點(diǎn)區(qū)域包括:礦物組構(gòu)過(guò)渡帶、含包裹體礦物、具環(huán)帶結(jié)構(gòu)的礦物以及重結(jié)晶礦物的區(qū)域中的一種或幾種,并且在陰極發(fā)光中呈現(xiàn)不同發(fā)光強(qiáng)度的區(qū)域。
11、在上述方法中,優(yōu)選地,步驟3具體包括:
12、步驟301、確定測(cè)試的元素種類和元素積分時(shí)間;
13、步驟302、根據(jù)面掃描區(qū)域中礦物組構(gòu)的特征,確定滿足面掃描空間分辨率、面掃描面積以及面掃描耗時(shí)要求的面掃描參數(shù);
14、步驟303、基于步驟301中確定的元素種類和元素積分時(shí)間以及步驟302中確定的面掃描參數(shù),對(duì)所述薄片樣品的重點(diǎn)區(qū)域進(jìn)行l(wèi)a-icp-ms微區(qū)原位激光面掃描,處理數(shù)據(jù),得到la-icp-ms微區(qū)原位激光面掃描成像結(jié)果。
15、在上述方法中,優(yōu)選地,在步驟301中,對(duì)于碳酸鹽巖樣品,測(cè)試的元素種類包括25mg、43ca、55mn、57fe、59co、66zn、88sr、60ni、89y、rees和208pb等中的一種或幾種的組合;其中,rees包括139la、140ce、141pr、146nd、147sm、153eu、157gd、159tb、163dy、165ho、166er、169tm、172yb和175lu等中的一種或幾種的組合。
16、在上述方法中,優(yōu)選地,在步驟301中,元素積分時(shí)間包括:元素25mg、43ca、55mn、57fe和88sr的積分時(shí)間分別為3ms-7ms,元素59co、66zn、60ni、89y、rees和208pb的積分時(shí)間分別為8ms-10ms。
17、在上述方法中,優(yōu)選地,步驟302具體包括:基于面掃描區(qū)域中礦物組構(gòu)的特征,在預(yù)設(shè)的掃描參數(shù)下進(jìn)行激光面掃描,并確定預(yù)設(shè)的掃描參數(shù)下的面掃描空間分辨率、面掃描面積以及面掃描耗時(shí),篩選出滿足面掃描空間分辨率、面掃描面積以及面掃描耗時(shí)要求的面掃描參數(shù)。
18、在上述方法中,優(yōu)選地,在步驟302中,所述面掃描參數(shù)包括掃描束斑尺寸、能量密度、移動(dòng)速度、剝蝕頻率和掃描行間距等參數(shù)。
19、在上述方法中,優(yōu)選地,在步驟4中,所述代表性線段和點(diǎn)位包括:過(guò)環(huán)帶結(jié)構(gòu)的線段、過(guò)白云石和方解石交界或其他不同組構(gòu)交界的線段、過(guò)包裹體的線段、過(guò)重結(jié)晶礦物的線段、元素含量變化大的線段等中的一種或幾種以及陰極發(fā)光顯微鏡照片中的明亮點(diǎn)。
20、在上述方法中,優(yōu)選地,在步驟4中,所述相對(duì)靈敏度因子定量校正是采用與所述待測(cè)的巖石樣品的基體匹配的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校正。
21、在上述方法中,優(yōu)選地,在步驟4和步驟5中,確定多個(gè)代表性線段和點(diǎn)位,得到多個(gè)校正后的代表性線段和點(diǎn)位上的元素含量,繪制多個(gè)代表性線段和點(diǎn)位上的元素含量曲線。
22、在上述方法中,優(yōu)選地,在步驟5中,所述不同發(fā)光強(qiáng)度區(qū)域包括:弱發(fā)光區(qū)域以及強(qiáng)發(fā)光區(qū)域。需說(shuō)明的是,這些發(fā)光強(qiáng)度區(qū)域可由本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)經(jīng)驗(yàn)和常規(guī)方式對(duì)陰極發(fā)光顯微鏡照片進(jìn)行觀察來(lái)確定。
23、在上述方法中,優(yōu)選地,步驟5進(jìn)一步包括:基于不同發(fā)光強(qiáng)度區(qū)域的元素含量區(qū)間值,確定濃度淬滅發(fā)光的元素含量范圍。
24、在上述方法中,優(yōu)選地,在步驟5中,陰極發(fā)光強(qiáng)度控制因素是至少通過(guò)以下方式確定的:元素在強(qiáng)發(fā)光區(qū)域的含量大于在弱發(fā)光區(qū)域的含量,則所述元素為陰極發(fā)光激活劑。
25、本發(fā)明提供了一種基于激光面掃描的陰極發(fā)光強(qiáng)度控制因素確定方法。本發(fā)明采用la-icp-ms微區(qū)原位激光面掃描技術(shù),不僅可以快速全面且高精度獲得各成巖組構(gòu)元素組成的平面空間分布特征,而且可以得到外標(biāo)法線性校正的元素半定量結(jié)果。本發(fā)明采用相對(duì)靈敏度因子(rsf)定量校正,針對(duì)單個(gè)元素或元素比值,可以得到任意線段和任意方位的定量數(shù)據(jù)。由此得到的面掃描數(shù)據(jù)可以與la-icp-ms微區(qū)原位點(diǎn)剝蝕結(jié)果匹配使用。本發(fā)明通過(guò)將陰極發(fā)光平面展布特征與la-icp-ms微區(qū)原位激光面掃描成像結(jié)果相結(jié)合,從點(diǎn)-線-平面成像不同層次,定量分析礦物陰極發(fā)光強(qiáng)度與多種微量稀土元素之間的關(guān)系,為深入研究、查明控制陰極發(fā)光強(qiáng)度的元素種類、含量提供技術(shù)方法。
26、本發(fā)明的技術(shù)方案至少具有以下有益效果:
27、①可對(duì)元素含量ppb級(jí)別的微米級(jí)組構(gòu)進(jìn)行高精度定量檢測(cè)。
28、②以點(diǎn)-線-平面成像不同形式實(shí)現(xiàn)成巖礦物陰極發(fā)光強(qiáng)度與多種微量稀土元素相關(guān)性的定量分析。
29、③彌補(bǔ)了因單點(diǎn)分析局部數(shù)據(jù),遺漏重要信息的缺陷。
30、④解決了電子探針和原子吸收光譜分析對(duì)元素含量要求高、檢測(cè)精度低、或溶液化學(xué)分析取樣困難的弊端。
31、⑤該方法簡(jiǎn)便高效、適用性廣泛,不僅可應(yīng)用于碳酸鹽礦物,還可以擴(kuò)展至其他類型礦物。