土壤有效磷快速測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于農(nóng)業(yè)速測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種適用于中性、石灰性土壤的土壤有 效磷快速測定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 土壤是一種由生物和非生物要素構(gòu)成的復(fù)雜綜合體，是成土母質(zhì)在氣候、生物、地 形的影響下，隨著時間延續(xù)而發(fā)生的物理、化學(xué)、生物學(xué)性質(zhì)上的變化，形成具有一定剖面 形態(tài)、內(nèi)在性質(zhì)和肥力特征的歷史自然體。而土壤肥力是土壤物理化學(xué)因素和生物因素等 綜合作用的結(jié)果，可以反映出土壤為植物生長提供營養(yǎng)和環(huán)境條件的能力。土壤磷是土壤 肥力的重要化學(xué)指標(biāo)，不僅是植物生長發(fā)育的必需元素，還限制生態(tài)系統(tǒng)的生產(chǎn)力，也是土 壤發(fā)生過程的重要指標(biāo)，其中，磷的剖面分布及形態(tài)特征反映土壤肥力的特征。
[0003] 土壤中有效磷的含量，隨著土壤類型、氣候、施肥水平、灌溉、耕作栽培措施等條件 的不同而異。通過土壤有效磷的測定，有助于了解近期內(nèi)土壤供應(yīng)磷的情況，為合理施用磷 肥及提高磷肥利用率提供依據(jù)。但是實驗室常規(guī)方法測定土壤有效磷的過程較為復(fù)雜，且 耗時較長，不適用于普通用戶進行現(xiàn)場測試，所以土壤速效磷的快速測定較為必要。 通常所謂的土壤有效磷只是指某一特定方法所測定出來的土壤中的磷素，因此，土壤 有效磷并不是指某一特定形態(tài)的磷，它不具有真正的數(shù)量概念，所以土壤有效磷水平只是 一個相對指標(biāo)，但是其可以說明土壤的供磷水平。目前，土壤有效磷測定的主要方法有： Olsen法，在國內(nèi)外廣泛使用，適用于中性、微酸性和石灰性土壤；Bray法，在酸性土壤效果 良好；樹脂法，測定結(jié)果和植物生長相關(guān)性高。在快速檢測中，用到最多的是改進的Olsen 法，但是仍存在重現(xiàn)性差等缺點。
[0004] 綜合來說，現(xiàn)有技術(shù)存在以下問題：（1)現(xiàn)有測定方法中所用試劑種類多，操作繁 瑣；（2)現(xiàn)有測定方法中所用試劑的顯色穩(wěn)定性時間較短，重現(xiàn)性較差；（3)現(xiàn)有有效磷速 測方法(如NY/T 1848-2010)上機測定的時候比色皿中容易出現(xiàn)氣泡，導(dǎo)致儀器讀數(shù)不穩(wěn) 定，很難完成空白對照和磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的調(diào)試工作。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 針對以上問題，本發(fā)明提供了一種土壤有效磷快速測定方法，在已有的快速測定 的基礎(chǔ)上，所用試劑穩(wěn)定性好、數(shù)量少及保存期限長，且其操作方法簡便，成本較低，適用于 中性、石灰性土壤中速效磷的快速測定。
[0006] 為解決以上問題，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)： 設(shè)計一種土壤有效磷快速測定方法，包括以下步驟： (1)浸提：稱取一定量風(fēng)干土樣，或與其等干重的新鮮土樣，置于容器中，按所述土樣干 重的20~30wt%加入無磷活性炭，再按Ig : 18~25mL的固液比加入通用土壤浸提齊丨」，在溫 度為20~25°C、轉(zhuǎn)速為150~200 r/min的條件下震蕩3~5min后，過濾，所得濾液即為 土壤有效磷的待測液；所述通用土壤浸提劑為濃度〇. 6mol/L的NaHOVK溶液； 優(yōu)選的，稱取2. OOg過20目篩的風(fēng)干土樣，置于三角瓶中，加入0. 5g無磷活性炭，再加 入40mL的濃度0. 6mol/L的NaHCO3水溶液，然后在溫度為20~25°C、轉(zhuǎn)速為180r/min的 條件下震蕩3~5min后，過濾，所得濾液即為土壤有效磷的待測液。
[0007] 優(yōu)選的，所述無磷活性炭的制備方法為：先將活性炭用2mol/L的鹽酸浸泡過夜， 再用蒸餾水洗滌多次后，用〇. 5mol/L NaHOVK溶液浸泡過夜，抽濾后，再用蒸餾水洗滌多 次，至洗滌液無磷，即得。
[0008] (2)比色反應(yīng)：分別取空白對照液、磷標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)和待測液，并分別加入土壤有效磷 顯色劑和土壤有效磷還原劑，靜置，以備測定； 具體步驟如下：吸取一定量蒸餾水于一容器中做空白對照液，吸取與空白對照液等體 積的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液于另一容器中，再吸取等體積的所得待測液于第三個容器中，在三個容器 中分別加入等量土壤有效磷顯色劑，搖勻后，分別再加入等量土壤有效磷還原劑，再搖勻， 靜置10分鐘，以備測定。
[0009] 所述土壤有效磷顯色劑的配置方法：將濃硫酸120~220mL緩緩倒入400mL蒸餾 水中，同時進行攪拌，另將10~20g鉬酸銨溶于約300mL蒸餾水中，將配好的硫酸溶液倒入 鉬酸銨溶液中，隨后加入5g/L的酒石酸銻鉀100mL，用蒸餾水定容至1L。
[0010] 所述土壤有效磷顯色劑用量為所述空白對照液體積量的20~30%，所述土壤有效 磷還原劑用量為所述空白對照液體積量的2~3% 所述土壤有效磷還原劑的配置方法：稱取20g氯化亞錫溶于IOOmL鹽酸（37%)中，用無 水甘油定容至1L。
[0011] 所述磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置方法：取〇.〇〇46g磷酸二氫鉀（在IKTC下烘2h)溶于 600mL水中，加入IOmL濃硫酸，用蒸餾水定容至1L，即為磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（P (P205)=2. 40mg/l) (后續(xù)測定過程中濃度測量檔以該磷標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)參照標(biāo)尺值48mg/kg)。
[0012] (3)比色測定：調(diào)整光度計或光電比色計的光路波長至700nm，以通用土壤浸提劑 溶液或蒸餾水為空白對照液，在吸光度測量檔分別測定磷標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測液的吸光度值， 或在濃度測量檔以磷標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)參照標(biāo)尺值，然后將待測液置于光路中，對應(yīng)的計算出或 讀出待測土壤樣品中有效磷的含量。
[0013] 本發(fā)明具有積極有益的技術(shù)效果： (1)本發(fā)明測定方法簡化了測定步驟，提高了工作效率，10分鐘一批次樣品，多個樣品 可以一個批次測定。
[0014] (2)本發(fā)明測定方法相對于行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)速測方法（NY/T 1848-2010)，減少了反應(yīng)試 劑使用的數(shù)量，僅用到了土壤有效磷顯色劑和土壤有效磷還原劑兩種；而且在土壤有效磷 前期浸提處理方面，采用了單一成分的通用浸提劑，該通用浸提劑克服了傳統(tǒng)的技術(shù)偏見， 僅用一種試劑即可浸提出有效磷以及土壤銨態(tài)氮、硝態(tài)氮、速效鉀等土壤有效成分，而且該 浸提劑不引入干擾后續(xù)比色測定的離子成分，對土壤有效磷的浸提較為充分，與常規(guī)浸提 結(jié)果極為接近、相關(guān)性極好，而且本發(fā)明線性檢測范圍寬。
【具體實施方式】
[0015] 為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合具體實施例，對本 發(fā)明進一步詳細說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于 限定本發(fā)明。以下實施例中所涉及的原料，如無特別說明均為市售，所涉及檢測方法如無特 別說明，則均為常規(guī)方法。
[0016] 實施例1 一種土壤有效磷快速測定方法，包括以下步驟： (1)浸提：稱取2. OOg過20目篩的風(fēng)干土樣，置于三角瓶中，加入0. 5g無磷活性炭，再 加入40mL的濃度0. 6mol/L的NaHCO3水溶液，然后在溫度為20~25°C、轉(zhuǎn)速為180r/min 的條件下震蕩3~5min后，過濾，所得濾液即為土壤有效磷的待測液。
[0017] 所述無磷活性炭的制備方法為：先將活性炭用2mol/L的鹽酸浸泡過夜，再用蒸餾 水洗滌多次后，用〇. 5mol/L NaHOVK溶液浸泡過夜，抽濾后，再用蒸餾水洗滌多次，至洗滌 液無磷，即得。
[0018] (2)比色反應(yīng)：分別取空白對照液、磷標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測液，吸取2mL蒸餾水于一容 器中做空白對照液，吸取2mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液于另一容器中，再吸取2mL所得待測液于第三個容 器中，在三個容器中分別加入0. 5mL土壤有效磷顯色劑，搖勻后，分別再加入0. 05mL 土壤有 效磷還原劑，再搖勻，靜置10分鐘，以備測定。
[0019] 所述土壤有效磷顯色劑的配置方法：將濃硫酸126mL緩緩倒入400mL蒸餾水中， 同時進行攪拌，另將IOg鉬酸銨溶于約300mL蒸餾水中，將配好的硫酸溶液倒入鉬酸銨溶液 中，隨后加入5g/L的酒石酸銻鉀100mL，用蒸餾水定容至1L。所述土壤有效磷還原劑的配 置方法：稱取20g氯化亞錫溶于IOOmL鹽酸（37%