本發(fā)明涉及石墨烯導(dǎo)電材料制備，具體為一種石墨烯導(dǎo)電材料及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、石墨烯作為一種具有獨(dú)特二維結(jié)構(gòu)的碳材料，因其優(yōu)異的力學(xué)、電學(xué)、熱學(xué)和光學(xué)性能，被廣泛應(yīng)用于導(dǎo)電材料、復(fù)合材料和電子器件等領(lǐng)域。

2、經(jīng)檢索，中國(guó)專利公告號(hào)為cn107603218a的專利公開了一種石墨烯導(dǎo)電材料，該技術(shù)通過將氧化石墨烯與多種導(dǎo)電物質(zhì)（如聚苯胺、乙炔炭黑等）復(fù)合，利用特定的導(dǎo)電分散液和氰胺化石墨烯醇溶液進(jìn)行表面改性，顯著提高了石墨烯的分散性和導(dǎo)電性能。其制備的石墨烯導(dǎo)電材料電導(dǎo)率可達(dá)17.6~20.1?s/cm，相比傳統(tǒng)氧化石墨烯（0.01~0.03?s/cm）有顯著提升；

3、然而，現(xiàn)有技術(shù)在制備過程中仍存在一些局限性。例如，其導(dǎo)電分散液的制備需要復(fù)雜的酯化反應(yīng)和高溫處理，增加了工藝的復(fù)雜性和能耗。此外，該技術(shù)中使用的氰胺化石墨烯醇溶液雖然提高了石墨烯的表面反應(yīng)活性，但在實(shí)際應(yīng)用中仍難以實(shí)現(xiàn)石墨烯在聚合物基體中的均勻分散；此外，現(xiàn)有技術(shù)中石墨烯的摻雜和復(fù)合化過程較為繁瑣，且對(duì)石墨烯的晶體結(jié)構(gòu)有一定破壞，可能導(dǎo)致材料的力學(xué)性能下降。

4、為此，本發(fā)明提出一種高效、低能耗且環(huán)境友好的石墨烯導(dǎo)電材料及其制備方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種石墨烯導(dǎo)電材料及其制備方法，解決了背景技術(shù)中所提出現(xiàn)有技術(shù)在制備過程中存在工藝復(fù)雜、能耗高、難以均勻分散以及可能破壞石墨烯晶體結(jié)構(gòu)的問題。

2、為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：一種石墨烯導(dǎo)電材料及其制備方法，其成分包括如下：石墨烯：100份、導(dǎo)電聚合物：10～30份、納米金顆粒：0.5～2份、石墨烯量子點(diǎn)：1～5份、納米二氧化鈦顆粒：1～5份。

3、優(yōu)選的，其步驟如下：

4、s01.?石墨烯前驅(qū)體的制備：將天然石墨粉末分散在去離子水中，加入適量表面活性劑，通過超聲處理引入微小氣泡，隨后在機(jī)械攪拌下進(jìn)行剝離，得到石墨烯前驅(qū)體；通過氣泡在石墨層間原位生成，擴(kuò)大石墨層間距，結(jié)合膠體化學(xué)體積排斥作用，促進(jìn)石墨在液相機(jī)械剪切力下高效剝離；

5、s02.?石墨烯的剝離：將s01中得到的石墨烯前驅(qū)體置于液膜電解裝置中，調(diào)整電解液濃度和電壓，控制水的擴(kuò)散速度，進(jìn)行電化學(xué)剝離，得到高質(zhì)量的單層石墨烯；通過控制電解液中水的擴(kuò)散速度，使氧化過程更加均勻，利用特殊的液膜結(jié)構(gòu)將電解液分層，有效控制水的擴(kuò)散，從而實(shí)現(xiàn)均勻的石墨烯氧化物合成；

6、s03.?石墨烯表面功能化：將s02中得到的剝離后的石墨烯分散在離子液體中，室溫下攪拌處理12小時(shí)，隨后用乙醇洗滌，得到功能化石墨烯；通過利用離子液體對(duì)石墨烯表面進(jìn)行修飾，增強(qiáng)其分散性和導(dǎo)電性，通過離子液體能夠與石墨烯表面形成穩(wěn)定的界面層，改善其與電解液的相容性；

7、s04.?石墨烯的摻雜改性：將s03中得到的功能化石墨烯置于等離子體反應(yīng)器中，采用氮?dú)饣蚺鹜闅怏w作為摻雜源，處理15分鐘，得到摻雜石墨烯；通過利用低溫等離子體處理石墨烯，引入摻雜元素，等離子體中的高能粒子能夠精確地在石墨烯晶格中引入摻雜元素，同時(shí)保持石墨烯的晶體結(jié)構(gòu)；

8、s05.?石墨烯的復(fù)合化：將s04中得到的摻雜石墨烯分散在含有吡咯單體的溶液中，加入適量的氧化劑，在室溫下進(jìn)行原位聚合反應(yīng)，得到石墨烯/聚合物復(fù)合材料；通過原位聚合反應(yīng)，將導(dǎo)電聚合物均勻生長(zhǎng)在石墨烯表面，形成復(fù)合材料，顯著提升復(fù)合材料的導(dǎo)電性和力學(xué)性能；

9、s06.?石墨烯復(fù)合材料的成型：將s05中得到的石墨烯復(fù)合材料制備成適合3d打印的漿料，按照預(yù)設(shè)模型逐層打印成型，隨后進(jìn)行干燥處理；通過利用3d打印技術(shù)將石墨烯復(fù)合材料成型為目標(biāo)形狀，根據(jù)設(shè)計(jì)需求精確控制材料的分布和結(jié)構(gòu)，實(shí)現(xiàn)復(fù)雜形狀的導(dǎo)電材料制備；

10、s07.?石墨烯材料的后處理：將s06中得到的3d打印成型的石墨烯材料置于超臨界二氧化碳干燥裝置中，溫度控制在35℃，壓力為10mpa，處理2小時(shí)，得到干燥后的石墨烯導(dǎo)電材料；通過超臨界二氧化碳的低表面張力和高擴(kuò)散性，對(duì)成型后的石墨烯材料進(jìn)行干燥處理，避免傳統(tǒng)干燥過程中因溶劑揮發(fā)導(dǎo)致的材料收縮和結(jié)構(gòu)破壞；

11、s08.?石墨烯材料的性能增強(qiáng)：將s07中得到的干燥后的石墨烯材料作為電極，置于電解液中，進(jìn)行循環(huán)伏安法或恒電位極化處理，優(yōu)化其電化學(xué)性能，最終得到高性能的石墨烯導(dǎo)電材料；通過電化學(xué)方法對(duì)石墨烯導(dǎo)電材料進(jìn)行活化處理，進(jìn)一步提升其電化學(xué)性能，能夠在材料表面引入更多的活性位點(diǎn)，優(yōu)化其導(dǎo)電性和電化學(xué)穩(wěn)定性。

12、優(yōu)選的，所述s01步驟中，所述表面活性劑選自聚乙烯醇、聚乙二醇、木質(zhì)素磺酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮（pvp）或十二烷基苯磺酸鈉中的一種或多種，所述表面活性劑的添加量為石墨粉末質(zhì)量的0.5%～5%；所述超聲處理的頻率為20khz~40khz，處理時(shí)間為10分鐘～30分鐘，以增強(qiáng)氣泡在石墨層間的均勻分布和剝離效率。

13、優(yōu)選的，所述s02步驟中，所述電解液的濃度為0.1mol/l~1mol/l，所述電壓控制在1v～5v，所述電解液中水的擴(kuò)散速度通過調(diào)節(jié)液膜厚度和電解液的流速來控制；所述液膜電解裝置中采用多層液膜結(jié)構(gòu)，每層液膜的厚度為100μm~500μm，以進(jìn)一步提高電解液中水的擴(kuò)散均勻性。

14、優(yōu)選的，所述s03步驟中，所述離子液體為1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽或1-己基-3-甲基咪唑氯化物中的一種，所述離子液體的處理溫度為20℃~30℃，處理時(shí)間為10小時(shí)～14小時(shí)；所述離子液體中添加有質(zhì)量百分比為0.1%～1%的納米二氧化鈦顆粒，以增強(qiáng)石墨烯表面的化學(xué)修飾效果。

15、優(yōu)選的，所述s04步驟中，所述等離子體反應(yīng)器的工作壓力為0.1pa～1pa，所述等離子體處理功率為30w～70w，所述摻雜氣體流量為10sccm~50sccm；所述等離子體反應(yīng)器內(nèi)設(shè)有磁場(chǎng)輔助裝置，磁場(chǎng)強(qiáng)度為0.1t～0.5t，以提高摻雜元素在石墨烯晶格中的均勻分布。

16、優(yōu)選的，所述s05步驟中，所述吡咯單體的濃度為0.01mol/l~0.1mol/l，所述氧化劑為過硫酸銨、過硫酸鉀或過硫酸鈉中的一種，所述氧化劑的添加量為吡咯單體質(zhì)量的1%～10%；所述原位聚合反應(yīng)中加入質(zhì)量百分比為0.5%～2%的納米金顆粒，以提高復(fù)合材料的導(dǎo)電性和穩(wěn)定性。

17、優(yōu)選的，所述s06步驟中，所述3d打印漿料的固含量為10%～30%，所述打印噴頭的溫度為40℃~60℃，所述打印速度為10mm/s~30mm/s；所述3d打印漿料中添加有質(zhì)量百分比為1%～5%的石墨烯量子點(diǎn)，以增強(qiáng)打印成型后的材料性能。

18、優(yōu)選的，所述s07步驟中，所述超臨界二氧化碳干燥裝置的處理時(shí)間為1小時(shí)～3小時(shí)，所述干燥后的石墨烯導(dǎo)電材料的孔隙率為5%～20%；所述干燥裝置中設(shè)有微波輔助加熱裝置，微波功率為100w～500w，以加速干燥過程并進(jìn)一步優(yōu)化材料結(jié)構(gòu)。

19、優(yōu)選的，所述s08步驟中，所述循環(huán)伏安法的掃描速率為10mv/s~100mv/s，所述恒電位極化處理的電位為-1v～1v，處理時(shí)間為0.5小時(shí)～2小時(shí)；所述電化學(xué)處理過程中加入質(zhì)量百分比為0.1%～0.5%的離子液體添加劑，以進(jìn)一步提升材料的電化學(xué)性能。

20、本發(fā)明提供了一種石墨烯導(dǎo)電材料及其制備方法。具備以下有益效果：

21、（1）高效剝離與低能耗制備：本發(fā)明采用氣泡輔助液相機(jī)械剝離技術(shù)，結(jié)合膠體化學(xué)體積排斥作用，實(shí)現(xiàn)了石墨烯的高效剝離；該方法無需復(fù)雜的化學(xué)氧化還原過程，避免了高溫和強(qiáng)酸處理，顯著降低了能耗和工藝復(fù)雜性；同時(shí)，通過控制氣泡的生成和液相剪切力，實(shí)現(xiàn)了石墨烯的均勻剝離，解決了現(xiàn)有技術(shù)中剝離效率低和能耗高的問題；

22、（2）優(yōu)異的分散性和導(dǎo)電性：本發(fā)明通過離子液體對(duì)石墨烯表面進(jìn)行修飾，增強(qiáng)了石墨烯與聚合物基體之間的相容性和分散性；離子液體能夠在石墨烯表面形成穩(wěn)定的界面層，有效防止石墨烯的團(tuán)聚，從而在復(fù)合材料中實(shí)現(xiàn)均勻分散；此外，低溫等離子體摻雜技術(shù)進(jìn)一步優(yōu)化了石墨烯的電學(xué)性能，使其導(dǎo)電性顯著提升，解決了現(xiàn)有技術(shù)中石墨烯分散性不足和導(dǎo)電性能不穩(wěn)定的問題；

23、（3）精確的結(jié)構(gòu)調(diào)控與高性能化：本發(fā)明利用原位聚合和3d打印技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了石墨烯復(fù)合材料的精確成型和微觀結(jié)構(gòu)調(diào)控；通過3d打印技術(shù)，可以根據(jù)設(shè)計(jì)需求精確控制材料的分布和形狀，制備出復(fù)雜結(jié)構(gòu)的導(dǎo)電材料；同時(shí)，超臨界二氧化碳干燥和電化學(xué)活化處理進(jìn)一步優(yōu)化了材料的孔隙結(jié)構(gòu)和電化學(xué)性能，顯著提升了材料的力學(xué)性能和導(dǎo)電穩(wěn)定性，解決了現(xiàn)有技術(shù)中復(fù)合材料成型復(fù)雜和性能不足的問題；