本發(fā)明涉及一種粉狀增甜組合物，該組合物包含按重量計(jì)在80％與95％之間的結(jié)晶山梨糖醇，所述組合物特別具有優(yōu)異的流動(dòng)性。
本發(fā)明還涉及用于生產(chǎn)這種新穎的增甜組合物的方法。最后，本發(fā)明還涉及這種增甜組合物在用于制備口香糖和片劑的方法中的用途。
技術(shù)背景
山梨糖醇或葡糖醇是天然的多元醇(或糖醇)，具有為蔗糖的增甜能力一半的增甜能力。不同于單糖，其結(jié)構(gòu)不含酮或醛官能團(tuán)。山梨糖醇主要作為增量增甜劑用于代替蔗糖。它還用作藥品、化妝品和食品中的螯合劑、賦形劑、保濕劑或穩(wěn)定劑。特別具有大的保水能力，它對(duì)大量的食物產(chǎn)品的柔軟一致性負(fù)責(zé)。固著水難以蒸發(fā)。山梨糖醇通過(guò)有機(jī)體緩慢地代謝，并且提供很少的卡路里。在人類中，山梨糖醇以與葡萄糖一樣的方式進(jìn)行代謝：它提供相同的能量。然而，由于其代謝是非胰島素依賴的，它不增加血糖。這種特性對(duì)于旨在用于糖尿病患者的產(chǎn)品是特別有利的。此外，它是酵母菌不可發(fā)酵的。
粉狀的山梨糖醇，就像其他的粉狀多元醇(如木糖醇或甘露醇)一樣，更具體地作為藥用賦形劑、增甜劑以及調(diào)質(zhì)劑用于食品工業(yè)，并且作為添加劑載體用于所有類型的工業(yè)中。以粉末的形式，山梨糖醇，由于其非常好的被壓縮的能力及其清新效果，是比木糖醇和甘露醇更好的賦形劑，并且被廣泛用于片劑和口香糖。
山梨糖醇，以工業(yè)水平在第二次世界大戰(zhàn)結(jié)束時(shí)由申請(qǐng)人引入的，目前是通過(guò)純右旋糖的催化氫化生產(chǎn)的。右旋糖或D-葡萄糖本身是常規(guī)地通過(guò)結(jié)晶葡萄糖漿獲得，該葡萄糖漿構(gòu)成淀粉水解的產(chǎn)物，該淀粉是葡萄糖儲(chǔ)存聚合物并且代表許多植物中的能量庫(kù)(energy reservoir)多糖。
通常，以粉狀的產(chǎn)品形式提供的多元醇被儲(chǔ)存并且分布在雙重包裝中，這些包裝將內(nèi)塑料袋與牛皮紙袋或與瓦楞紙板箱結(jié)合或另外結(jié)合在軟質(zhì)容器(稱為“大袋”)中、或最后散裝。當(dāng)前出售的山梨糖醇粉末的包裝使用這些包裝方法之一或其他。
盡管這些預(yù)防措施，商業(yè)的山梨糖醇粉末可能具有附聚成大塊的傾向。山梨糖醇粉末的粒徑越細(xì)，這種結(jié)塊傾向?qū)⒍荚绞歉蟆?/p>
總體上，為了使結(jié)晶山梨糖醇具有高的壓縮強(qiáng)度，嘗試通過(guò)加工用山梨糖醇過(guò)飽和的溶液實(shí)現(xiàn)γ結(jié)晶形式(α和β形式是特別不穩(wěn)定的)的山梨糖醇的生產(chǎn)，該山梨糖醇的γ形式占至少90％。然而，即使當(dāng)它是以其最穩(wěn)定的γ形式結(jié)晶的，常規(guī)地獲得的粉狀的山梨糖醇具有一定數(shù)目的缺陷，包括其是非常吸濕的。
這種高吸濕性導(dǎo)致只要已經(jīng)發(fā)生水的吸收粉狀的山梨糖醇就難以制造，或甚至不可能流動(dòng)。因?yàn)檫@一點(diǎn)其在直接壓片中的用途于是受到限制，例如要求克服就生產(chǎn)棒或片劑壓力填充而言的嚴(yán)重的困難。
為了避免這種粉狀的山梨糖醇的流動(dòng)問(wèn)題，已經(jīng)推薦的是制備具有低密度和更粗粒徑的山梨糖醇，如在專利FR 1 506 334中描述的。
然而，確定的是粉狀的山梨糖醇的表觀密度越低，它變得越脆，也就是說(shuō)，它變得對(duì)通過(guò)力學(xué)作用其粒徑的改變更敏感。此外，這種具有粗粒徑的粉狀的產(chǎn)品的溶解時(shí)間總體上太長(zhǎng)并且因此不適合。最后，雖然流動(dòng)性通過(guò)使用具有此類粒徑的顆粒部分地改進(jìn)，仍然太高的殘余的吸濕性使得當(dāng)其與對(duì)水非常敏感的成分或添加劑組合時(shí)在任何情況下使用這種粉狀的山梨糖醇完全地不可接受。
還確定的是，固定大量的添加劑的能力直接取決于所述顆粒的比表面積。粉狀的山梨糖醇的比表面積越高，其吸收能力因此都越高。然而，已知的是呈γ形式的商業(yè)山梨糖醇的致密晶體的比表面積是非常低的。因此，對(duì)于在500與1000μm之間的粒徑，它最多等于0.7m2/g。
為了制備粉狀的山梨糖醇的目的，該粉狀的山梨糖醇具有更好的粒徑和良好的流動(dòng)性并且滿足希望的壓縮率和脆性要求，專利申請(qǐng)F(tuán)R 2 622 190描述了含有在300與500μm之間的平均直徑的顆粒的山梨糖醇粉末。然而，所述顆粒的高表觀密度和約0.9至1.2m2/g的相對(duì)低的比表面積實(shí)際上沒(méi)有被實(shí)施的生產(chǎn)方法顯著改進(jìn)，這樣使得如此獲得的粉狀的山梨糖醇保持與起始山梨糖醇粉末相同的吸濕因子以及相同的水溶解度。
屬于本申請(qǐng)人公司的專利EP 1 008 602描述了新穎的粉狀的山梨糖醇以及還有其制備方法。這種新穎的粉狀山梨糖醇同時(shí)具有通常是不相容的以下優(yōu)點(diǎn)：一方面，低吸濕性并且，另一方面，高的比表面積或，一方面，低的表觀密度并且，另一方面，低的脆性，對(duì)于相對(duì)小的粒徑就是這種情況。從其化學(xué)組成的角度來(lái)看，要求保護(hù)的粉狀山梨糖醇是相對(duì)純的，即，它具有高的純山梨糖醇豐度、純山梨糖醇純度或純山梨糖醇含量，該含量通常是大于95％并且更具體地按重量計(jì)大于98％。因此，這種山梨糖醇的生產(chǎn)要求使用高等級(jí)的原料，這對(duì)于這種產(chǎn)品的生產(chǎn)成本具有相當(dāng)大的影響。
因此，對(duì)于一些應(yīng)用，將有利的是具有以低的生產(chǎn)成本可得的山梨糖醇組合物。
發(fā)明概述
本申請(qǐng)人公司已經(jīng)設(shè)法(已經(jīng)進(jìn)行了許多的調(diào)查研究)開(kāi)發(fā)新穎的粉狀的山梨糖醇組合物，該山梨糖醇組合物具有低的生產(chǎn)成本并且具有對(duì)于多種食品和藥物應(yīng)用特別有利的特性。
因此，本發(fā)明涉及增甜組合物，其特征在于該增甜組合物包含按干重計(jì)從80％至95％的結(jié)晶粉狀山梨糖醇
-并且具有最多等于150J/g的焓、
-在200與350μm之間的體積平均直徑、以及
-根據(jù)BET法測(cè)定的小于0.6m2/g、優(yōu)選在0.15與0.4m2/g之間、并且甚至更優(yōu)先在0.20與0.35m2/g之間的比表面積。
優(yōu)選地，根據(jù)本發(fā)明的增甜組合物的特征在于它包含按干重計(jì)從85％至95％、優(yōu)先從88％至94.5％并且甚至更優(yōu)先從90％至94％的結(jié)晶粉狀山梨糖醇。
優(yōu)選地，該增甜組合物的特征在于它具有最多等于146J/g樣品并且甚至更優(yōu)先最多等于142J/g樣品的焓。
該增甜組合物還特征在于它更優(yōu)先地具有在250與350μm之間、并且優(yōu)選在280與330μm之間的體積平均直徑(算術(shù)平均值)D4,3。
該組合物可以特征在于該結(jié)晶粉狀山梨糖醇由按重量計(jì)至少85％、優(yōu)選按重量計(jì)至少90％、甚至更優(yōu)先按重量計(jì)至少95％的γ形式的晶體組成。
該增甜組合物還可以特征在于通過(guò)其在0％與60％之間的相對(duì)濕度的重量變化測(cè)定的其吸濕性值是在2.5％與3.4％之間、優(yōu)選在2.8％與3.2％之間。
這種增甜組合物可以具有小于25％、優(yōu)選地在7％與22％之間、并且甚至更優(yōu)先地在10％與20％之間的壓縮率。
本發(fā)明的一個(gè)主題還是所述增甜組合物在生產(chǎn)口香糖中的用途。
本發(fā)明因此還涉及口香糖組合物，該組合物含有以下項(xiàng)，其中百分比通過(guò)相對(duì)于所述組合物的總干重的干重指示：
-從10％至28％、優(yōu)先從15％至25％、并且甚至更優(yōu)先20％的至少一種膠基，
-從20％至70％、優(yōu)先從30％至60％的上述增甜組合物，
-從0.1％至5％、優(yōu)先從0.5％至3％、并且甚至更優(yōu)先地從1％至1.8％的至少一種調(diào)味料。
本發(fā)明涉及該增甜組合物在生產(chǎn)用于藥物或食品用途的片劑中的用途。
發(fā)明的詳細(xì)說(shuō)明
根據(jù)本發(fā)明的粉狀增甜組合物首先特征在于它包含：
-按干重計(jì)從80％至95％的結(jié)晶粉狀山梨糖醇
并且具有
-最多等于150J/g的焓、
-在200與350μm之間的體積平均直徑、以及
-根據(jù)BET法測(cè)定的小于0.6m2/g、優(yōu)選在0.15與0.4m2/g之間、并且甚至更優(yōu)先在0.20與0.35m2/g之間的比表面積。
在本申請(qǐng)中，表述“包含按干重計(jì)在80％與95％之間的結(jié)晶粉狀山梨糖醇”是指在該增甜組合物中的純山梨糖醇豐度或純山梨糖醇含量是按干重計(jì)從80％至95％，其余部分由總還原糖如甘露糖醇、麥芽糖醇以及還有DP3或甚至Dp4構(gòu)成。
優(yōu)選地，根據(jù)本發(fā)明的粉狀增甜組合物的特征在于它具有在85％與95％之間、優(yōu)先在88％與94.5％之間、并且甚至更優(yōu)先在90％與94％之間的山梨糖醇含量。
出于本發(fā)明的目的，含在該增甜組合物中的山梨糖醇是呈基本上γ結(jié)晶形式。出于本發(fā)明的目的，表述“基本上γ結(jié)晶形式”旨在是指按重量計(jì)大于85％、優(yōu)選按重量計(jì)大于90％、甚至更優(yōu)先重量計(jì)大于95％的γ形式山梨糖醇晶體含量。
在本發(fā)明的一個(gè)特別優(yōu)選的實(shí)施例中，該增甜組合物中的γ形式山梨糖醇晶體的含量是按重量計(jì)大于98％。
根據(jù)本發(fā)明的增甜組合物具有最多等于150J/g的焓、或更具體地熔化焓或熔化潛熱。
該焓通過(guò)差示掃描量熱法(或DSC)測(cè)定。
差示掃描量熱法(DSC)根據(jù)溫度梯度操作。它測(cè)量所提供的能量以便遵守山梨糖醇粉末樣品的溫度的增加。只要產(chǎn)物是穩(wěn)定的，其溫度隨著其經(jīng)受的梯度變化線性地變化。
當(dāng)該產(chǎn)物達(dá)到其相變溫度，它消耗另外的能量以便變成液體形式。遵守梯度需要的附加的能量由測(cè)量裝置記錄。這是焓。
傾向認(rèn)為的是熔化焓表示為了從晶體狀態(tài)變成無(wú)定形狀態(tài)必須提供的能量。因此，主要的結(jié)晶形式將具有更高的焓，并且因此將更難以從所述結(jié)晶形式變成無(wú)定形形式。
相反地，含有結(jié)晶形式和無(wú)定形形式二者的較不純的混合物將具有更低的焓，因?yàn)樗菀鬃兂蔁o(wú)定形狀態(tài)。
因此，具有非常高的純度的山梨糖醇(基于干重按重量計(jì)大于96％)將因此具有高的熔化焓，因?yàn)樗泻苌佟⒒蛏踔翈缀鯖](méi)有雜質(zhì)。
優(yōu)選地，根據(jù)本發(fā)明的增甜組合物具有最多等于146J/g樣品、或甚至更優(yōu)先最多等于142J/g樣品的焓。
通過(guò)舉例，以商標(biāo)名稱由申請(qǐng)人公司出售的山梨糖醇具有約165J/g樣品的熔化焓。
根據(jù)本發(fā)明的增甜組合物還特征在于其特殊的粒徑。因此，根據(jù)本發(fā)明的組合物具有在200與350μm之間的體積平均直徑(算術(shù)平均值)D4,3。
在一種優(yōu)先模式中，該體積平均直徑(算術(shù)平均值)D4,3是在250與350μm之間或更優(yōu)先在280與330μm之間。
多元醇粉末、特別是山梨糖醇粉末的粒徑的選擇是非常重要的。山梨糖醇顆粒具有為樹枝狀的(即，像針的纏繞物)顯微結(jié)構(gòu)。由于這種特殊的結(jié)構(gòu)，通常注意到在片劑、棒和/或口香糖的生產(chǎn)中使用具有大于200微米的平均粒徑的山梨糖醇粉末賦予所述產(chǎn)品、特別是口香糖(特別是在咀嚼期間)“砂質(zhì)的”質(zhì)地。
根據(jù)本發(fā)明的增甜組合物，盡管它具有更大的粒徑(大于200μm的平均粒徑)，不具有這種負(fù)效果。的確，如以下證實(shí)的，由這種組合物產(chǎn)生的口香糖在口中不具有這種令人不愉快的砂質(zhì)的質(zhì)地。
這些平均直徑或平均體積直徑值是使用來(lái)自貝克曼-庫(kù)爾特(Beckman-Coulter)公司的LS 230-型激光衍射粒徑分析儀(laser diffraction particle size analyzer)(配備有它的(干法)粉末分散模塊)、根據(jù)制造商的操作指南以及規(guī)范測(cè)定的。分散斜槽的料斗螺桿速度以及振動(dòng)強(qiáng)度的操作條件以這樣一種方式測(cè)定，即，使得光學(xué)濃度是在4％和12％之間、理想地是8％。LS 230型激光衍射粒徑分析儀的測(cè)量范圍是從0.04μm到2000μm。結(jié)果以μm來(lái)表示；
根據(jù)本發(fā)明的增甜組合物還特征在于它具有比商業(yè)山梨糖醇更低的比表面積。
的確，根據(jù)本發(fā)明的增甜組合物特征在于根據(jù)BET法測(cè)定的小于0.6m2/g、優(yōu)選在0.15與0.4m2/g之間、并且更優(yōu)先在0.20與0.35m2/g之間的比表面積。
根據(jù)本發(fā)明的增甜組合物的比表面積通過(guò)SA3100-型貝克曼-庫(kù)爾特比表面積分析儀，基于對(duì)經(jīng)受分析的產(chǎn)品表面上的氮吸收的測(cè)試，通過(guò)以下S.Brunauer等人的文章“通過(guò)氮?dú)馕盏腂ET表面積(BET Surface Area by Nitrogen Absorption)”(美國(guó)化學(xué)會(huì)志(Journal of American Chemical Society)，60，309，1938)中描述的技術(shù)進(jìn)行測(cè)定。比表面積的計(jì)算是基于多層吸附理論。對(duì)于此理論的另外的細(xì)節(jié)，可以參考P.W.Atkins的書(Atkins和Morrow，1986)。
BET分析在3個(gè)點(diǎn)進(jìn)行。
通過(guò)定義，比表面積(Ss)，也稱為“比表面”，表示每單位質(zhì)量(M)的總表面積(As)，并且它通常以m2/g表示。
比表面積表示物體的表面的實(shí)際表面積，不同于其表觀表面積。
本發(fā)明中的比表面積是在從250μm至841μm的部分上測(cè)定的。
膨脹劑，在使其經(jīng)受其比表面積分析之前，經(jīng)歷在篩上的篩分，這些篩的粒徑是在250μm與841μm之間。這使得有可能除去直徑小于250μm的所有顆粒以及還有直徑大于841μm的所有顆粒。
因此，這使得有可能集中在與膨脹劑粉末的主要分布相關(guān)的粒度級(jí)，并且省去細(xì)顆粒和太粗糙的顆粒，這些顆粒會(huì)使分析失真。
在粉末的情況下，實(shí)際的表面面積是顆粒的表面面積的總和?？傮w上，對(duì)于給定的質(zhì)量或體積，顆粒越細(xì)，比表面積越大。
非常出人意料地，對(duì)于在200與350μm之間的體積平均直徑(算術(shù)平均值)D4,3，根據(jù)本發(fā)明的增甜組合物具有在0.20與0.35m2/g之間的低比表面積。
將不得不預(yù)期相反的情況。在此類體積平均直徑下，比表面積應(yīng)該正常地更高，接近1m2/g。
根據(jù)申請(qǐng)人公司的知識(shí)，不存在可商購(gòu)的根據(jù)本發(fā)明的增甜組合物的具有類似比表面積和粒徑參數(shù)的增甜組合物。根據(jù)本發(fā)明的增甜組合物違反現(xiàn)有的預(yù)想，這些預(yù)想將粉末的粒徑或所述粉末的顆粒的直徑與其比表面積關(guān)聯(lián)。
根據(jù)本發(fā)明的增甜組合物還可以特征在于通過(guò)其在0％與60％之間的相對(duì)濕度(RH)的重量變化測(cè)定的在2.5％與3.4％之間、優(yōu)選在2.8％與3.2％之間的其吸濕性或吸濕性值。
在本發(fā)明中使用的吸濕性測(cè)量測(cè)試與在專利EP 1 008 602中描述的那種相同。因此，這種測(cè)試在于當(dāng)使增甜組合物在由表面測(cè)量系統(tǒng)公司(Surface Measurement Systems)(英國(guó)倫敦)制造的并且稱為動(dòng)態(tài)蒸汽吸附系列1的一件設(shè)備中在20℃經(jīng)受在0％與60％之間的不同程度的剩余的濕度(RH)時(shí)，評(píng)價(jià)增甜組合物的樣品的重量變化。
該件設(shè)備由示差微量天平組成，該示差微量天平使得有可能當(dāng)使樣品經(jīng)受不同程度的濕度時(shí)定量所述樣品相對(duì)于參比物的重量變化(在這種情況下，示差微量天平的參比物盤(reference cradle)是空的)。
載體氣體是氮?dú)?，并且樣品的重量是?0與12mg之間。程序RH是0％RH持續(xù)24h(脫水)然后是10％、20％、30％、35％、40％、45％、50％、52％、54％、56％、58％和60％RH。允許從一個(gè)RH自動(dòng)轉(zhuǎn)變至下一個(gè)RH的穩(wěn)定性因子是dm/dt比，其被設(shè)置為0.002％/min持續(xù)20分鐘。
最后，獲得以下值的列表，這些值對(duì)于每個(gè)RH對(duì)應(yīng)于方程[(m-m0)/m0]×100，其中“m”為所考慮的RH的測(cè)試結(jié)束時(shí)的樣品質(zhì)量并且“m0”為脫水結(jié)束時(shí)的質(zhì)量。
結(jié)果表示為分別在脫水后(在0％RH下)并且然后在60％RH下獲得的重量變化值(如上所述)之間的差異。
再一次，特別出人意料的是根據(jù)本發(fā)明的增甜組合物可以共同地具有小于0.6m2/g的比表面積和在2.5％與3.4％之間的吸濕性。這是因?yàn)榉浅３Ｒ?guī)地接受的是粉狀產(chǎn)品的吸濕性隨著其比表面積(即，其暴露于含有水蒸汽的介質(zhì)的表面面積)增加。
如所發(fā)生的，根據(jù)本發(fā)明的氫化的增甜組合物具有低的比表面積(結(jié)晶產(chǎn)品的特征)，然而具有相對(duì)高的吸濕性(成粒的產(chǎn)品的特征)。
通過(guò)舉例，由默克公司(company Merck)以名稱Sorbitol grade L出售的山梨糖醇在相同測(cè)量條件下對(duì)于根據(jù)BET的1.55m2/g的比表面積具有2.4％的吸濕性，并且由本申請(qǐng)人公司以商標(biāo)名稱出售的山梨糖醇具有對(duì)于小于1m2/g的比表面積的具有1.53％值的吸濕性。
出人意料地并且出乎意料地并且與預(yù)期的相反的，根據(jù)本發(fā)明的增甜組合物具有以下吸濕性，該吸濕性值得注意地高于常規(guī)地對(duì)于可商購(gòu)的粉末山梨糖醇(還具有更高的比表面積)所描述的吸濕性。
由于與可商購(gòu)的山梨糖醇的吸濕性相比的我們的增甜組合物的更高的吸濕性，可以預(yù)期結(jié)塊問(wèn)題。然而，意想不到地，根據(jù)本發(fā)明的增甜組合物的特征在于其不存在結(jié)塊，即，其例如在其儲(chǔ)存期間不存在聚集體形成。
結(jié)塊是用于粉末的流動(dòng)特性的改變的通用名稱，包括粉末的小的聚集體(易碎的或硬的)的形成以及粘附或甚至完全固結(jié)成固體二者。由于過(guò)飽和溶液在顆粒表面的固化，這些顆粒之間的連接的形成是造成粉末結(jié)塊的機(jī)制。呈粉末狀態(tài)的結(jié)晶化合物的結(jié)塊取決于構(gòu)成該粉末的顆粒的粒徑，因?yàn)樾〕叽绲木w具有高的比表面積并且因此高的水吸附，由此導(dǎo)致溶解接著結(jié)晶。這些小晶體的形成充當(dāng)用于將粉末固結(jié)成固體的接合劑。
然而，根據(jù)本發(fā)明的增甜組合物不結(jié)塊并且這可以部分地由其低比表面積解釋。
這種組合物因此完全適用于以大的袋子和/或散裝包裝。
的確，根據(jù)本發(fā)明的增甜組合物已經(jīng)成功地通過(guò)由申請(qǐng)人建立的儲(chǔ)存模擬測(cè)試。
這種測(cè)試使得有可能模擬在大的袋子中的產(chǎn)品的儲(chǔ)存。為了進(jìn)行這種測(cè)試，將1200g(＝m0)的測(cè)試產(chǎn)品引入100μm厚的聚乙烯袋中。
空袋的大致尺寸是324mm乘209mm。
當(dāng)該產(chǎn)品處于該袋中時(shí)，在排出封閉的最大量的空氣的同時(shí)將其密封地閉合。
然后將此袋置于220mm高并且130mm直徑的金屬圓筒中，該金屬圓筒在其整個(gè)表面面積范圍內(nèi)穿孔有8mm直徑的孔，這些孔以交錯(cuò)行排列，其中相鄰孔的中心之間的距離為12mm。
將具有恰小于該圓筒的直徑的直徑的金屬盤置于該袋上。將6.6kg重量置于此盤上，也就是說(shuō)約600kg/m2的壓力的等效物，所述壓力等于位于大的袋子的底部的粉末經(jīng)受的壓力。
然后將整個(gè)東西置于調(diào)節(jié)的氣候室中以便施用8小時(shí)的15個(gè)循環(huán)(3.5小時(shí)在15℃和85％RH的溫度下；0.5小時(shí)的過(guò)渡；3.5小時(shí)在30℃和85％RH的溫度下；0.5小時(shí)的過(guò)渡)。
在這15個(gè)循環(huán)結(jié)束時(shí)，去除該6.6kg重量和該盤，并且然后將該袋小心地從該圓筒中取出并且打開(kāi)。
然后將所有的粉末小心地引入5升小桶中，該小桶使用Mixomat A14轉(zhuǎn)筒混合器(?？怂?瑞士(Fuchs/Switzerland))以最高速度旋轉(zhuǎn)持續(xù)1分鐘。
然后將此小桶打開(kāi)并且將其中的粉末清空到篩子上，該篩子的網(wǎng)眼具有約8mm乘8mm的方口。
在該篩子上的一些輕微的搖動(dòng)使得有可能消除所有的其顆粒具有低于篩眼的尺寸的尺寸的粉末。
因此回收僅保留在此篩子上的產(chǎn)品塊，并且稱量這些塊。然后測(cè)定質(zhì)量m1。
比率(回收的塊的重量/初始產(chǎn)品的重量)×100表示結(jié)塊的產(chǎn)品的程度。
根據(jù)以上描述的結(jié)塊測(cè)試，根據(jù)本發(fā)明的增甜組合物具有約5％的結(jié)塊產(chǎn)品比率。這因此是指，在模擬在大的袋子類型的包裝中的儲(chǔ)存條件下，僅約5％的產(chǎn)品已經(jīng)形成聚集體，這是極其低的。
特別出人意料的是根據(jù)本發(fā)明的增甜組合物，盡管它具有在2.5％與3.4％之間的吸濕性值以及不超過(guò)95％的山梨糖醇豐度或含量，不呈現(xiàn)大于可商購(gòu)的山梨糖醇(更純并且具有更低的吸濕性)的結(jié)塊性。的確，常規(guī)地，可商購(gòu)的山梨糖醇組合物具有與對(duì)于我們的組合物發(fā)現(xiàn)的那些類似，但是對(duì)于低的多的吸濕性值和高的多的山梨糖醇豐度，基于干重按重量計(jì)約98％的結(jié)塊產(chǎn)品比率。
實(shí)際上眾所周知的是產(chǎn)品越純，其越是處于結(jié)晶形式并且因此其將具有結(jié)塊的更低的傾向。
根據(jù)本發(fā)明的增甜組合物還可以特征在于其非常好的壓縮率。
該壓縮率定義為當(dāng)施加壓力時(shí)粉末給出片劑的能力的量度。該壓縮率通過(guò)壓縮率測(cè)試進(jìn)行測(cè)量，該測(cè)試在于將片劑的硬度表示為為了獲得它們施加的壓縮力的函數(shù)。
總體上，據(jù)說(shuō)是如果在相同的壓縮力下一種產(chǎn)品使得有可能獲得具有更高硬度的片劑則該產(chǎn)品比另一種是更可壓縮的。
該壓縮率測(cè)試在配備有凹的(9mm的曲率半徑)圓形沖頭(直徑10mm)的Fette P1000旋轉(zhuǎn)式壓機(jī)上進(jìn)行。
在壓縮步驟之前，將評(píng)價(jià)的產(chǎn)品與充當(dāng)潤(rùn)滑劑的0.5％的硬脂酸鎂混合。
為了獲得不同的壓縮力，將片劑的厚度保持恒定(5mm)，另一方面重量是可變的(片劑重量對(duì)應(yīng)于每個(gè)壓縮力)。
為了評(píng)價(jià)該片劑的硬度，然后將形成的片劑置于Erweka 425硬度計(jì)中。此裝置以牛頓給出破裂/粉碎該片劑所需的力的值。
與例如由申請(qǐng)人出售的P60W型山梨糖醇相比，對(duì)于根據(jù)本發(fā)明的增甜組合物獲得的壓縮特征曲線是幾乎可疊加的。這意味著這兩種粉末具有可比較的壓縮率并且本發(fā)明的增甜組合物是正如現(xiàn)有技術(shù)的山梨糖醇粉末(具有高的多的山梨糖醇含量并且其生產(chǎn)成本也是更高的)一樣可壓縮的。
根據(jù)本發(fā)明的增甜組合物還可以特征在于其為小于15秒的溶解速率。的確，該增甜組合物具有高的溶解速率，還反映了其優(yōu)異的可潤(rùn)濕性。
為了測(cè)量此溶解速率，使用具有250ml(短形式)體積的燒杯，并且將150g的脫氣的軟化水在20℃+/-2℃下引入所述燒杯中。稱出精確地5g的氫化的增甜組合物粉末。在t＝0h時(shí)，將5g的樣品迅速一次性引入，并且開(kāi)啟計(jì)時(shí)器。測(cè)量該樣品完全溶解(即不再有顆粒處于懸浮)所需要的時(shí)間。使用磁力攪拌器用在200rpm下的溫和的攪拌進(jìn)行該測(cè)試。
因此，在以上描述的溶解測(cè)試條件下，根據(jù)本發(fā)明的增甜組合物具有在3與15秒之間、優(yōu)選在5與14秒之間并且更優(yōu)先在7與13秒之間的溶解速率。
該增甜組合物還可以特征在于大于0.600、優(yōu)選在0.610與0.700之間、更優(yōu)先在0.630與0.660之間的本體密度，以及在0.660與0.850之間、優(yōu)選在0.700與0.800之間的拍實(shí)密度。
根據(jù)本發(fā)明的增甜組合物因此具有小于25％、優(yōu)選地在7％與22％之間、并且甚至更優(yōu)先地在10％與20％之間的壓縮率。
此類壓縮率值給予該增甜組合物其粉狀狀態(tài)的更好的儲(chǔ)存穩(wěn)定性。對(duì)于根據(jù)本發(fā)明的增甜組合物獲得的壓縮率值反映適當(dāng)流動(dòng)的產(chǎn)品的特性。
根據(jù)本發(fā)明的氫化的增甜組合物的拍實(shí)密度、本體密度以及壓縮率值使用由細(xì)川公司(company Hosokawa)出售的PTE粉末測(cè)試儀裝置、根據(jù)制造廠商的說(shuō)明書(對(duì)于拍實(shí)密度測(cè)量默認(rèn)設(shè)置為180次搖動(dòng))進(jìn)行測(cè)定。
這種裝置使得有可能在標(biāo)準(zhǔn)化的和可再現(xiàn)的條件下，通過(guò)具體地測(cè)量本體密度和拍實(shí)密度、并且然后使用以下公式從這些數(shù)據(jù)計(jì)算壓縮率值，來(lái)測(cè)量粉末的流動(dòng)性。
因此，與現(xiàn)有技術(shù)的山梨糖醇粉末相比，根據(jù)本發(fā)明的增甜組合物具有特別高的抗結(jié)塊性以及還有非常好的流動(dòng)(壓縮率)特征以及密度特征。
憑借這些非常眾多的直到現(xiàn)在對(duì)于山梨糖醇粉末從未結(jié)合的特性，為本發(fā)明的主題的增甜組合物可以有利地用于生產(chǎn)口香糖的方法中、以及還有壓縮中或用于生產(chǎn)片劑。
在本發(fā)明中，使用術(shù)語(yǔ)“口香糖”來(lái)無(wú)差別地表示口香糖和泡泡糖。此外，這兩種類型之間的差異相當(dāng)模糊。習(xí)慣上說(shuō)，口香糖被咀嚼，而泡泡糖旨在用于吹泡泡，并且因此常規(guī)上多由年輕公眾消費(fèi)。
所述組合物特別適用于用于生產(chǎn)口香糖的方法，特別是因?yàn)槠淞己玫牧鲃?dòng)以及其低的產(chǎn)生粉塵的傾向，但不僅是這些。
本發(fā)明因此還涉及該增甜組合物在生產(chǎn)口香糖中的用途。
本申請(qǐng)人公司已經(jīng)證實(shí)，根據(jù)本發(fā)明的增甜組合物在降低口香糖配方的配制成本方面是特別有利的。
所述組合物與現(xiàn)有技術(shù)或常規(guī)口香糖組合物相比特別使得能夠降低膠基的60％、優(yōu)選50％、并且更優(yōu)選40％，而沒(méi)有對(duì)最終產(chǎn)品的最終感官品質(zhì)的影響。
而且，所述組合物因此使得能夠不是無(wú)關(guān)緊要的降低所使用的調(diào)味料的含量。這是因?yàn)樵谂浞街蟹湃敫俚哪z基對(duì)添加的調(diào)味料的量具有直接影響。
與現(xiàn)有技術(shù)或常規(guī)口香糖組合物相比，使用所述組合物因此還使得能夠降低調(diào)味料的量50％、優(yōu)選40％、并且更優(yōu)選25％。
的確，本申請(qǐng)人公司已經(jīng)特別成功地證實(shí)在口香糖型配制品中使用本發(fā)明的增甜組合物使得有可能賦予口香糖最終的質(zhì)地，該質(zhì)地比根據(jù)相同的配方但是使用現(xiàn)有技術(shù)的山梨糖醇獲得的口香糖的質(zhì)地更軟。考慮到膠基在很大程度上使得有可能賦予口香糖該質(zhì)地，因此本申請(qǐng)人公司具有以不改變口香糖的最終質(zhì)地的方式減少膠基的量的想法。使用本發(fā)明的增甜組合物還使得有可能減少常規(guī)使用的調(diào)味料的量。這是因?yàn)檫@些調(diào)味料的一部分在咀嚼期間保持截留在膠基中并且這些調(diào)味料因此從不釋放到唾液中。
因此存在使用該增甜組合物的雙重優(yōu)點(diǎn)，因?yàn)樗沟媚軌颍环矫?，降低膠基的量，由此因此使得有可能，另一方面，降低使用的調(diào)味料的量。膠質(zhì)和調(diào)味料的量的這種降低引起生產(chǎn)成本的水平的顯著降低，并且因此對(duì)于制造商是非常有利的。
根據(jù)本發(fā)明的增甜組合物的特殊特性，并且更確切地說(shuō)其根據(jù)BET方法的低于0.6m2/g的低的比表面積、結(jié)合不超過(guò)95％的山梨糖醇含量以及在200與350μm之間的體積平均直徑，賦予這種氫化的增甜組合物軟化膠基并且因此最后口香糖的能力。
此外，盡管在配方中具有較低量的調(diào)味料，但是含有根據(jù)本發(fā)明的增甜組合物的口香糖中的調(diào)味料的在強(qiáng)度和持久性二者方面的感覺(jué)至少是與根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的口香糖相同。
本申請(qǐng)人公司已經(jīng)特別證實(shí)，通過(guò)減少膠基，完全有可能獲得在質(zhì)地方面完全令人滿意的口香糖。這一點(diǎn)都不是顯而易見(jiàn)的，因?yàn)楦鞣N成分之間的比例總體上是固定的并且不可能改變它們而不對(duì)產(chǎn)品的最終品質(zhì)具有負(fù)面影響。
本發(fā)明因此還由口香糖組合物組成，該組合物包含以下項(xiàng)，其中百分比通過(guò)相對(duì)于所述組合物的總干重的干重指示：
-從10％至28％、優(yōu)先從15％至25％、并且甚至更優(yōu)先20％的至少一種膠基，
-從20％至70％、優(yōu)先從30％至60％的上述增甜組合物，
-從0.1％至5％、優(yōu)先從0.5％至3％、并且甚至更優(yōu)先地從1％至1.8％的至少一種調(diào)味料。
本申請(qǐng)人推薦在45℃與80℃之間的溫度下，優(yōu)先在具有夾套的Z形臂混合器中或在連續(xù)混合器中進(jìn)行該混合。優(yōu)選地，可取的是，通過(guò)本領(lǐng)域普通技術(shù)人員已知的任何手段，預(yù)先將膠基加熱至45℃與80℃之間、優(yōu)選是在45℃與55℃之間的溫度。通過(guò)舉例，將有可能在微波爐中或在爐中加熱它。
上述化合物的混合還可以使用，處于粉末或液體形式的另一種多元醇作為增甜劑，例如像甘露糖醇、麥芽糖醇、木糖醇、赤藻糖醇、乳糖醇、異麥芽糖醇、麥芽糖醇糖漿、山梨糖醇糖漿或氫化的葡萄糖糖漿。
在本發(fā)明的一個(gè)有利的實(shí)施例中，該氫化的增甜組合物還可以與山梨糖醇糖漿結(jié)合在用于生產(chǎn)口香糖的配方中。
有利地，本發(fā)明的氫化的增甜組合物與具有小于96％的純度的山梨糖醇糖漿的組合還使得有可能降低口香糖中的膠基的量、并且因此降低調(diào)味料的量。
上述化合物的混合也可以使用相對(duì)于該口香糖的總重量，按重量計(jì)最多5％的量的至少一種選自以下項(xiàng)的成分：著色劑，強(qiáng)力增甜劑(例如阿斯巴甜、安賽蜜-K、阿力甜、紐甜、三氯蔗糖、糖精、新橙皮苷DC、甜菊苷、布拉齊因)，藥用活性劑，礦物質(zhì)，植物提取物，抗氧化劑，難消化的纖維(例如像低聚糖，如低聚果糖)，難消化的纖維(例如由松谷(Matsutani)公司銷售的FibersolTM、亦或由本申請(qǐng)人銷售的)，乳化劑(例如卵磷脂)，等。
所用的膠基可以適合于所生產(chǎn)的口香糖的類型。它可以包含合成的和/或天然的彈性體，例如聚異戊二烯，聚乙酸乙烯酯，聚異丁烯，膠乳，樹脂(例如萜烯樹脂)，聚乙烯酯和聚乙烯醇，脂肪或蠟(例如像羊毛脂)，任選地部分地氫化的植物油，脂肪酸，甘油偏酯，石蠟或微晶蠟。
在該口香糖組合物的生產(chǎn)中，混合上述成分的步驟之后是根據(jù)本領(lǐng)域普通技術(shù)人員熟知的任何技術(shù)進(jìn)行的擠出、軋制、切割、冷卻然后包裝的步驟。最后，以本領(lǐng)域普通技術(shù)人員熟知的形式之一呈現(xiàn)口香糖，例如棒、球、包糖衣片、立方體或另外片劑。
本發(fā)明還涉及該增甜組合物在生產(chǎn)用于藥物或食品用途的片劑中的用途。
本發(fā)明還涉及，除了口香糖組合物或口香糖之外，由根據(jù)本發(fā)明的增甜組合物生產(chǎn)的片劑。該片劑的增甜組合物含量將取決于所述片劑的希望的使用。典型地，該片劑的增甜組合物含量可以是在按干重計(jì)在1％與90％之間。
根據(jù)本發(fā)明的增甜組合物能夠通過(guò)以下方式獲得：
-氫化葡萄糖糖漿，該葡萄糖糖漿具有在40％與50％之間的干物質(zhì)并且包含在80％與95％之間的葡萄糖、在3.5％與12％之間的DP2以及在0.5％與8％之間的DP3；
-接著將所述氫化的糖漿濃縮至大于50％并且優(yōu)選在70％與80％之間的干物質(zhì)含量的步驟；
-結(jié)晶步驟，更具體地成粒步驟；
-任選地接著老化步驟、碾磨并且最后篩分。
對(duì)于該成粒步驟，在包糖衣儀器中將該氫化的或富含山梨糖醇的糖漿噴涂在山梨糖醇粉末(引物)上將最特別優(yōu)選地進(jìn)行。對(duì)于此成粒步驟，在此可以參考文獻(xiàn)FR 2202 867。
基于閱讀并不能以任何方式限制本發(fā)明的以下實(shí)例，將獲得對(duì)本發(fā)明的更好理解。
實(shí)例1
用于生產(chǎn)根據(jù)本發(fā)明的增甜組合物的方法：
在60巴的氫氣壓力下氫化包含45％的干物質(zhì)并且包含按干重計(jì)95％的葡萄糖、4％的DP2和1％的DP3的葡萄糖糖漿。在該氫化期間，pH緩慢降低到約4.5的低值。然后通過(guò)以水性氫氧化鈉溶液的形式添加氫氧化鈉，使該pH上升回到8，以便終止該氫化直到基于干重的小于或等于2％的還原糖濃度。
該氫化步驟之后是：
-濃縮至大于50％、優(yōu)選在70％與80％之間的干物質(zhì)的干物質(zhì)含量的步驟；
-在專利FR 2202862中描述的條件下的結(jié)晶步驟；
-以及，最后，碾磨。
實(shí)例2：
根據(jù)本發(fā)明的粉末增甜組合物的特征
分析根據(jù)在實(shí)例1中描述的生產(chǎn)方法的實(shí)施獲得的組合物以便測(cè)定其所有物理化學(xué)的特征，并且將其與由本申請(qǐng)人公司以商標(biāo)名稱出售的商業(yè)山梨糖醇粉末相比。
這是首次描述具有以上結(jié)合的特征的此類增甜組合物。這種組合物因此是新穎的。
實(shí)例3
根據(jù)本發(fā)明的增甜組合物在生產(chǎn)口香糖中的用途
用由本申請(qǐng)人公司以商標(biāo)名稱出售的山梨糖醇粉末進(jìn)行對(duì)照。
表示的所有百分比都是相對(duì)于所用口香糖組合物的總干重來(lái)表示的。
1.口香糖組合物的制備
口香糖組合物中所用的成份：
Solsona T膠基是由Cafosa公司出售的。
P60W山梨糖醇是由本申請(qǐng)人出售的結(jié)晶山梨糖醇粉末。甘露糖醇60、木糖醇90和85/55麥芽糖醇糖漿也是由本申請(qǐng)人出售的。
用于制備對(duì)照口香糖組合物和根據(jù)本發(fā)明的口香糖組合物的程序
-混合：數(shù)分鐘內(nèi)的程序–在一個(gè)Z型臂混合器中在45℃下進(jìn)行–生產(chǎn)50kg中心的批次
0min：引入熔融的膠基(在50℃下用火爐烤過(guò)夜)和甘露糖醇以及木糖醇。
3min：添加85/55。
5min：添加或者山梨糖醇，或者根據(jù)本發(fā)明的氫化的增甜組合物。
9min：添加甘油。
10min：添加粉狀的調(diào)味料。
12min：添加液體薄荷/香草調(diào)味料。
15min：卸載混合器(生面團(tuán)(dough)為約50℃)。形成約2kg的塊并將其在50％RH和20℃下儲(chǔ)存1小時(shí)。對(duì)于擠出，這些塊必須處于約48℃。
-擠出(Togum TO–E82儀器)
-主體設(shè)定點(diǎn)溫度＝36℃。
-頭部設(shè)定點(diǎn)溫度＝39℃。
-軋制4工作臺(tái)-預(yù)切割2工作臺(tái)(Togum TO–W191儀器)
-用一種90/10甘露糖醇/滑石粉混合物噴灑口香糖的條狀物。
-老化
-將薄片的預(yù)切割的片在約15℃-50％RH下儲(chǔ)存約24小時(shí)。
2.口香糖的感官品質(zhì)的評(píng)價(jià)
之前獲得的口香糖由15個(gè)受過(guò)口香糖品嘗和分級(jí)訓(xùn)練的個(gè)體的小組進(jìn)行品嘗。
要求該組在前幾秒咀嚼期間而且還有三分鐘的咀嚼之后，以從0至4對(duì)口香糖的柔性分級(jí)，
4是最大的柔性并且0對(duì)應(yīng)于非常硬的、或甚至脆的口香糖。
還要求該組在咀嚼期間對(duì)感知的風(fēng)味進(jìn)行分級(jí)。該測(cè)試還在咀嚼的前幾秒鐘并且在咀嚼三分鐘后進(jìn)行，以評(píng)價(jià)風(fēng)味的持久性，
4是對(duì)于非常強(qiáng)的風(fēng)味給出的等級(jí)并且0對(duì)應(yīng)于完全不再具有任何風(fēng)味的口香糖。
產(chǎn)品以隨機(jī)順序呈現(xiàn)，并用3位數(shù)字編碼，使得小組成員不會(huì)受到對(duì)產(chǎn)品的了解或其編碼的影響。品嘗是在感覺(jué)分析實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行。
在T+0時(shí)，將口香糖放在口腔中并且同時(shí)開(kāi)啟計(jì)時(shí)器。然后開(kāi)始咀嚼。
通過(guò)統(tǒng)計(jì)學(xué)處理對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理(對(duì)在每個(gè)時(shí)間間隔獲得的平均值進(jìn)行ANOVA和平均值比較測(cè)試)。
看出：
-兩種口香糖的柔性以相同的方式變化。盡管含有比對(duì)照口香糖少10％的膠基，但是品嘗員組沒(méi)有注意到在兩個(gè)樣品之間在質(zhì)地方面并且更特別是在柔性方面的差異。
-在風(fēng)味的感覺(jué)和持久性方面，這里再次在對(duì)照口香糖與根據(jù)本發(fā)明的口香糖之間在t＝10秒時(shí)沒(méi)有差異。盡管在配方中具有較低量的調(diào)味料，但是在含有根據(jù)本發(fā)明的增甜組合物的口香糖中所述調(diào)味料的感覺(jué)與對(duì)照口香糖的相同。將甚至看起來(lái)，隨著時(shí)間的推移，風(fēng)味持久性得到改善，因?yàn)閺母鶕?jù)本發(fā)明的增甜組合物獲得的口香糖(含有較少的膠基和較少調(diào)味料)，盡管如此在3分鐘咀嚼后分級(jí)為略好于對(duì)照口香糖。
-因此，用根據(jù)本發(fā)明的增甜組合物生產(chǎn)的并且含有相對(duì)于重量少10％的膠基(即所述膠基的33％的減少)并且含有相對(duì)于重量少0.4％的調(diào)味料(即調(diào)味料量20％的減少)的口香糖在質(zhì)地方面是相同的并且在風(fēng)味持久性方面略好。
通過(guò)這個(gè)實(shí)例完美地證實(shí)了本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。
實(shí)例4
進(jìn)行4個(gè)其他測(cè)試以便測(cè)試根據(jù)本發(fā)明的增甜組合物在降低口香糖配方中的膠基含量的優(yōu)點(diǎn)并且以便將根據(jù)本發(fā)明的所述組合物與其他多元醇進(jìn)行比較。進(jìn)行4個(gè)新的測(cè)試，其中膠基含量減少到20％(按重量計(jì))。
測(cè)試1涉及用P60W進(jìn)行的口香糖配方。
測(cè)試2涉及使用根據(jù)本發(fā)明的增甜組合物的口香糖配方。
測(cè)試3涉及用由本申請(qǐng)人公司以商標(biāo)名稱出售的并且具有150μm的平均粒徑的麥芽糖醇進(jìn)行的口香糖配方。
測(cè)試4涉及用由本申請(qǐng)人公司以商標(biāo)名稱出售的并且具有90μm的粒徑的麥芽糖醇進(jìn)行的口香糖配方。
表示的所有百分比都是相對(duì)于所用口香糖組合物的總干重來(lái)表示的。
口香糖組合物的制備
口香糖組合物中所用的成份：
用于制備對(duì)照口香糖組合物和根據(jù)本發(fā)明的口香糖組合物的程序與以上實(shí)例3中所述的程序完全相同。
在口香糖的分批制備期間其行為的評(píng)價(jià)
對(duì)照物(實(shí)例3的對(duì)照組合物)在口香糖制備期間表現(xiàn)的非常好。該口香糖是令人滿意地彈性的并且不太硬。不存在令人失望的發(fā)黏的現(xiàn)象。
測(cè)試1(P60W和20％的膠基)提供極其硬的膠基，其隨時(shí)間的推移逐漸變硬。該口香糖是非常緊實(shí)的沒(méi)有彈性。此外，此測(cè)試是非常干燥的。
測(cè)試2(根據(jù)本發(fā)明的組合物并且20％膠基)呈現(xiàn)與對(duì)照物的行為相同的行為，即：令人滿意地彈性的并且不太硬的膠基。不存在令人失望的發(fā)黏的現(xiàn)象。
測(cè)試3(150和20％的膠基)具有帶有極其軟的基質(zhì)的口香糖。它具有良好的彈性，但是非常粘并且難以使其成形。
測(cè)試4與測(cè)試3相同。
口香糖的感官品質(zhì)的評(píng)價(jià)
之前獲得的口香糖由15個(gè)受過(guò)口香糖品嘗和分級(jí)訓(xùn)練的個(gè)體的小組進(jìn)行品嘗。
要求該組在三分鐘的咀嚼之后，以從0至4對(duì)口香糖的柔性分級(jí)，
4是最大的柔性并且0對(duì)應(yīng)于已經(jīng)變得非常硬或甚至脆的口香糖。
硬度還分級(jí)為開(kāi)始咀嚼時(shí)口香糖的阻力，
4是用于呈現(xiàn)咀嚼阻力的口香糖的等級(jí)并且0是用于在開(kāi)始咀嚼時(shí)立即極其軟的口香糖的等級(jí)。
還要求該組在咀嚼期間對(duì)感知的風(fēng)味進(jìn)行分級(jí)。要求測(cè)定當(dāng)風(fēng)味是最強(qiáng)的時(shí)刻的時(shí)間。這是所謂的芳香峰。此峰以秒記錄。早的芳香峰意味著在咀嚼期間較早的風(fēng)味釋放，并且因此也較早的芳香調(diào)的耗盡。
芳香峰的強(qiáng)度還以1至3的大小進(jìn)行分級(jí)，
3是對(duì)于高的芳香峰給出的等級(jí)并且0對(duì)應(yīng)于具有低強(qiáng)度的芳香峰。
此外，評(píng)價(jià)的最終標(biāo)準(zhǔn)是在咀嚼結(jié)束時(shí)由口香糖占據(jù)的體積?？谙闾窃酱?，等級(jí)越高，4是最大值。
產(chǎn)品以隨機(jī)順序呈現(xiàn)，并用3位數(shù)字編碼，使得小組成員不會(huì)受到對(duì)產(chǎn)品的了解或其編碼的影響。品嘗是在感覺(jué)分析實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行。
在T+0時(shí)，將口香糖放在口腔中并且同時(shí)開(kāi)啟計(jì)時(shí)器。然后開(kāi)始咀嚼。
通過(guò)統(tǒng)計(jì)學(xué)處理對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理(對(duì)在每個(gè)時(shí)間間隔獲得的平均值進(jìn)行ANOVA和平均值比較測(cè)試)。
看出：
對(duì)照口香糖是相對(duì)硬的，在咀嚼結(jié)束時(shí)具有大的體積并且具有更后的芳香峰。這意味著風(fēng)味持久性在咀嚼期間將也是更長(zhǎng)的。
用具有兩種不同粒徑的麥芽糖醇進(jìn)行的兩個(gè)測(cè)試給出一點(diǎn)也不令人滿意的口香糖。它們被判斷為遠(yuǎn)遠(yuǎn)太軟并且在開(kāi)始咀嚼時(shí)不具有硬度和阻力。此外，在咀嚼結(jié)束時(shí)的體積是非常小的，由此意味在咀嚼期間沒(méi)有膨脹。芳香峰的出現(xiàn)更早。感知到的芳香強(qiáng)度更大。必然地，在這兩個(gè)測(cè)試中，由于口香糖遠(yuǎn)遠(yuǎn)太軟，容易想像的是更容易接近存在于膠基中的芳香分子。
測(cè)試1在硬度和咀嚼結(jié)束時(shí)的體積的特征方面是令人滿意的。芳香峰相對(duì)早地出現(xiàn)并且因此風(fēng)味持久性是較不隨時(shí)間的推移改變的。此外，芳香峰的強(qiáng)度是較低的。
含有根據(jù)本發(fā)明的增甜組合物的測(cè)試2是給出最滿意的測(cè)試。盡管含有僅20％的膠基，它具有遲的芳香峰，反映在咀嚼期間的良好的風(fēng)味感覺(jué)。此外，該峰的強(qiáng)度也是高的并且證明了優(yōu)異的風(fēng)味感覺(jué)。對(duì)于當(dāng)開(kāi)始咀嚼時(shí)呈現(xiàn)良好硬度的口香糖都是這種情況。最后，在咀嚼結(jié)束時(shí)獲得的體積也證明了以下事實(shí)：該口香糖在其咀嚼期間的確已經(jīng)膨脹。
因此，與根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)的口香糖相比，用根據(jù)本發(fā)明的增甜組合物生產(chǎn)的并且含有相對(duì)于重量少10％的膠基(即所述膠基的33％的減少)并且含有相對(duì)于重量少0.37％的調(diào)味料(即調(diào)味料量18.5％的減少)的口香糖在質(zhì)地方面是相同的并且在芳香感覺(jué)方面略好。
通過(guò)這個(gè)實(shí)例完美地證實(shí)了本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。
實(shí)例5
根據(jù)本發(fā)明的增甜組合物在結(jié)合山梨糖醇糖漿生產(chǎn)口香糖中的用途
口香糖組合物的制備
口香糖組合物中所用的成份：
表示的所有百分比都是相對(duì)于所用口香糖組合物的總干重來(lái)表示的。
根據(jù)與前述實(shí)例中所描述的相同的方法制備口香糖。
這些口香糖也通過(guò)受訓(xùn)的評(píng)判委員會(huì)根據(jù)在以上實(shí)例3中指示的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行品嘗。
看出：
這三種口香糖的柔性以相同的方式變化。盡管含有比對(duì)照口香糖少10％的膠基，但是品嘗員組沒(méi)有注意到在這三個(gè)樣品之間在質(zhì)地方面并且更特別是在柔性方面的差異。
在芳香感覺(jué)方面，測(cè)試1的口香糖被指明為以下口香糖，該口香糖具有最大的芳香調(diào)并且也是更長(zhǎng)的持續(xù)時(shí)間方面的持久性。
因此，用根據(jù)本發(fā)明的增甜組合物生產(chǎn)的并且含有相對(duì)于重量少10％的膠基(即所述膠基的33％的減少)的口香糖在質(zhì)地方面是相同的并且在風(fēng)味持久性方面略好。
通過(guò)這個(gè)實(shí)例再次完美地證實(shí)了本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。
實(shí)例6
根據(jù)本發(fā)明的比表面積的測(cè)量
如上所指出，在獲得的粉末樣品上在從250μm至841μm的一部分上測(cè)量根據(jù)本發(fā)明的比表面積。
樣品的制備
為了制備該樣品，在841μm和250μm的篩子上篩分足夠量的樣品，以便回收約3克的在841與250微米之間的粒徑部分。
然后將樣品引入事先干燥并且去皮重至0.001g內(nèi)的儀器的測(cè)量單元，樣品足以填充該單元的容器的3/4。
脫氣
將含有樣品的單元放置在脫氣工作臺(tái)中。
通過(guò)參考儀器的使用說(shuō)明書進(jìn)行脫氣。
粉末的分析
一旦已經(jīng)進(jìn)行脫氣，將該單元再次稱重至0.001g內(nèi)并放置在測(cè)量工作臺(tái)中。然后通過(guò)參考儀器的使用說(shuō)明書進(jìn)行分析。
儀器自動(dòng)處理所收集的結(jié)果。結(jié)果以m2/g表示。