緩釋黃金桂茶葉精油的制備法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種緩釋黃金桂茶葉精油的制備法，依次進行以下步驟：1)、按照每25g茶葉配用300±10ml純水以及30±1ml萃取溶劑的用量比，稱取茶葉裝入樣品放置倉內(nèi)，向水蒸氣燒瓶內(nèi)裝入純水，向萃取溶劑燒瓶內(nèi)裝入萃取溶劑；純水以水蒸氣的形式進入樣品放置倉內(nèi)，可控恒溫加熱器的溫度設(shè)定值為158±2℃；溶劑回流體系溫度為45±1℃；萃取時間為2±0.1h；將所得的萃取液作脫水、濃縮處理，得黃金桂茶葉精油；2)、緩釋精油由以下體積含量的成分組成：黃金桂茶葉精油5％～15％，定香劑0.10％～0.30％，余量為無水乙醇。
【專利說明】
緩釋黃金桂茶葉精油的制備法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及精油制備領(lǐng)域，特別是茶葉精油制備領(lǐng)域，具體是一種針對黃金桂茶 葉的香型保真精油及復(fù)合香型緩釋制備技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002] 茶葉香氣是決定茶葉價值的重要指標(biāo)，是茶葉品質(zhì)鑒定中一項關(guān)鍵因子，占綜合 評價的25%~30%，每一種茶類獨特的香韻都是上百種芳香物質(zhì)的綜合體現(xiàn)，茶葉精油便 是這些揮發(fā)性芳香物質(zhì)經(jīng)提取分離及濃縮得到的產(chǎn)物。目前獲取茶葉香精油的方法主要有 同時蒸餾萃取法（SDE)、減壓蒸餾萃取法(VDE)、超臨界二氧化碳萃取法(SFE)等，三種方法 對茶葉精油的提取效果各有優(yōu)勢，其中SDE提取法的保真性優(yōu)于其他方法。
[0003] 目前市售茶類精油主流產(chǎn)品并非茶[Camellia sinensis(L. )0.Kuntze]葉片揮發(fā) 油，實則為互葉白千層(Melaleucaahemifolia)樹皮萃取物;此外，目前市場上茶香類知名 香水均主要通過人工合成香料的調(diào)配，營造關(guān)于茶的聯(lián)想表現(xiàn)茶香，并非對茶葉香型的還 原。同時由于天然茶葉精油極易揮發(fā)，穩(wěn)定性較差，貯藏過程中易失去風(fēng)味品質(zhì)。因此，需要 適當(dāng)?shù)墓滔闾幚硌娱L茶葉精油的保真效果。定香劑作為高沸點、低揮發(fā)性物質(zhì)，已廣泛應(yīng)用 于香水制造業(yè)中，經(jīng)實踐證明具有良好的固香緩釋作用。
[0004] 目前常用的定香劑為：安息香樹膠樹脂、橡苔凈油、麝香、香蘭素、苯甲酸芐酯（具 香）；鄰苯二甲酸酯類(無香)等。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供具有保真香型及各種復(fù)合香型的緩釋黃金桂茶 葉精油的制備法。
[0006] 為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明一種緩釋黃金桂茶葉精油的制備法，依次進行以 下步驟：
[0007] 1)、制備黃金桂茶葉精油：
[0008] 按照每25g茶葉配用300± 10ml純水以及30± lml萃取溶劑的用量比，稱取茶葉裝 入樣品放置倉內(nèi)，向水蒸氣燒瓶內(nèi)裝入純水，向萃取溶劑燒瓶內(nèi)裝入萃取溶劑;純水以水蒸 氣的形式（100°c)進入樣品放置倉內(nèi)，蒸汽流速由可控恒溫加熱器控制，可控恒溫加熱器的 溫度設(shè)定值為158 ± 2°C ;溶劑回流體系溫度為45 ± 1°C ;萃取時間為2 ±0. lh;
[0009] 將所得的萃取液作脫水、濃縮處理，得黃金桂茶葉精油；
[0010] 2)、配制緩釋精油：
[0011] 緩釋精油由以下體積含量的成分組成：
[0012] 黃金桂茶葉精油5%~15%，
[0013] 定香劑 0.10 % ~0.30%，
[0014] 無水乙醇，余量。
[0015] 作為本發(fā)明的緩釋黃金桂茶葉精油的制備法的改進:所述萃取溶劑為無水乙醚； 所述定香劑為鄰苯二甲酸二乙酯、苯甲酸芐酯、香蘭素中的至少一種。
[0016] 作為本發(fā)明的緩釋黃金桂茶葉精油的制備法的進一步改進：
[0017] 緩釋精油(保真香型黃金桂茶葉緩釋精油）由以下體積含量的成分組成：
[0018] 黃金桂茶葉精油5%~15% (較佳為10%)，
[0019] 鄰苯二甲酸二乙酯或苯甲酸芐酯0.10%~0.30% (較佳為0.2%)，
[0020] 無水乙醇，余量。
[0021] 作為本發(fā)明的緩釋黃金桂茶葉精油的制備法的進一步改進：
[0022] 緩釋精油(仿真香型黃金桂茶葉緩釋精油）由以下體積含量的成分組成：
[0023] 黃金桂茶葉精油5%~15% (較佳為10%)，
[0024] 鄰苯二甲酸二乙酯0.080 %~0.095 %、苯甲酸芐酯0.060 %~0.074 % (較佳為 0 · 07 % )，且香蘭素溶液0 · 030 %~0 · 045 % (較佳為0 · 04 % )，
[0025] 無水乙醇，余量；
[0026]所述香蘭素溶液由香蘭素與無水乙醇配制而成，香蘭素的濃度為0.002g/mL。
[0027] 作為本發(fā)明的緩釋黃金桂茶葉精油的制備法的進一步改進：
[0028] 緩釋精油(甜花香型黃金桂茶葉緩釋精油）由以下體積含量的成分組成：
[0029] 黃金桂茶葉精油5%~15% (較佳為10%)，
[0030] 鄰苯二甲酸二乙酯〇· 100%~0.130% (較佳為0· 115%)、苯甲酸芐酯0.055%~ 0.064%、香蘭素溶液 0.018% ~0.022%;
[0031] 無水乙醇，余量；
[0032]所述香蘭素溶液由香蘭素與無水乙醇配制而成，香蘭素的濃度為0.002g/mL。
[0033] 作為本發(fā)明的緩釋黃金桂茶葉精油的制備法的進一步改進：
[0034] 緩釋精油(清甜香型黃金桂緩釋茶葉精油）由以下體積含量的成分組成：
[0035] 黃金桂茶葉精油5%~15% (較佳為10%)，
[0036] 鄰苯二甲酸二乙酯0.050 %~0.065 %，苯甲酸芐酯0.090 %~0.110 % (較佳為 0 · 105 % )，香蘭素溶液0 · 035 % ~0 · 045 % ;
[0037] 無水乙醇，余量；
[0038]所述香蘭素溶液由香蘭素與無水乙醇配制而成，香蘭素的濃度為0.002g/mL。
[0039] 本發(fā)明針對閩南烏龍茶黃金桂茶葉，首先依據(jù)本發(fā)明所特定的工藝?yán)每販赝瑫r 蒸餾萃取裝置萃取獲得黃金桂茶葉精油;然后根據(jù)我國香氣分類方法及GC-MS(氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用）檢測技術(shù)解析黃金桂茶葉精油香型，其香型香韻屬"花香-幽青韻"兼"非花 香一一青滋香、蜜甜香韻"；再結(jié)合調(diào)香理論設(shè)計保真香型及復(fù)合香型黃金桂茶葉緩釋精油 配方。
[0040] 本發(fā)明旨在提供一種香型保真度高，且穩(wěn)定性及持久性強的黃金桂茶葉精油，該 黃金桂茶葉精油可用于茶香產(chǎn)品的制造，亦可為茶葉香氣提供實物參考。
[0041] 使用本發(fā)明方法調(diào)配出的黃金桂茶葉精油均具有典型閩南烏龍香氣特征，其中， 保真香型黃金桂茶葉緩釋精油與黃金桂茶葉感官審評香氣特征一致性高，仿真度優(yōu)于市售 主流茶香產(chǎn)品；復(fù)合香型黃金桂茶葉緩釋精油香氣層次豐富;兩類黃金桂茶葉緩釋精油的 香型穩(wěn)定性、香氣持久性均較佳，解決了天然茶葉精油極易揮發(fā)，穩(wěn)定性較差，貯藏過程中 易失去風(fēng)味品質(zhì)的問題。
[0042]本發(fā)明的黃金桂茶葉緩釋精油配方具有如下特點：
[0043] 1、在傳統(tǒng)SDE提取方法基礎(chǔ)上進行改進，突出高溫短時萃取特點，可萃取獲得保真 性較高的茶葉精油；
[0044] 香型風(fēng)格為閩南烏龍?zhí)卣黠L(fēng)格，香型保真度高、層次豐富且穩(wěn)定性強；
[0045] 2、茶葉精油為天然茶葉保真提取制得；
[0046] 3、調(diào)配方式簡捷易行。
【附圖說明】
[0047] 下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的【具體實施方式】作進一步詳細說明。
[0048] 圖1為可控溫度的同時萃取裝置的主要結(jié)構(gòu)示意圖。
[0049] 圖中：
[0050] 溫度計1，溫度計插口 2，有孔隔板3，樣品放置倉4，磨砂接口 5，水蒸氣燒瓶接口 6， 萃取溶劑燒瓶接口 7，水出口 8，冷凝管9，冷凝器10，萃取溶劑通道11，U形管12，萃取液出口 管道13，冷凝水進口 14，冷凝水出口 15。
【具體實施方式】
[0051 ]實施例1、一種黃金桂茶葉香精油保真提取法，利用專利號為201310047211.6的發(fā) 明《可控溫度的同時萃取裝置及使用方法》，依次進行如下步驟：
[0052] (1)連接冷凝管9入水口與自來水管，向U型管12內(nèi)加入純水至與水出口 8齊平；
[0053] (2)打開可控恒溫加熱器預(yù)熱:設(shè)定溫度158°C ;
[0054] (3)試驗材料試劑準(zhǔn)備:將25g黃金桂茶葉置于樣品放置倉4中，水蒸氣燒瓶中注入 300ml沸水，加入1~2顆玻璃珠(直徑1.0~1.5cm)并置于可控恒溫加熱器內(nèi)；
[0055] (4)連接裝置:將樣品放置倉4的磨砂接口 5與冷凝器10連接;將30ml乙醚(無水乙 醚)倒入萃取溶劑燒瓶，將萃取溶劑燒瓶接口 7與萃取溶劑通道11連接;調(diào)整裝置至水蒸氣 燒瓶接口 6與可控恒溫加熱器中水蒸氣燒瓶瓶口契合，擰緊螺栓固定;將溫度計1插入溫度 計插口 2 ;用封口膜將所有接口密封；開啟冷凝水；用棉花包裹整個蒸汽產(chǎn)生及萃取部位 (即，溫度計1，溫度計插口 2,有孔隔板3,樣品放置倉4,磨砂接口 5,水蒸氣燒瓶接口 6)，截至 冷凝器10以前;夏季待溫度計1讀數(shù)40°C時打開萃取溶劑燒瓶的可控恒溫水浴鍋，設(shè)定溫度 45°C;冬季待溫度計1讀數(shù)60°C時打開萃取溶劑燒瓶的可控恒溫水浴鍋，設(shè)定溫度45°C;溫 度計1讀數(shù)l〇〇°C開始計時；
[0056] (5)精油收集:萃取結(jié)束關(guān)閉全部加熱器，保持冷凝水開啟狀態(tài);溫度計1讀數(shù)降至 40°C以下即可拆掉裝置，收集U形管12中上層精油及萃取溶劑燒瓶中精油；
[0057] (6)精油純化:加入過量無水硫酸鈉至精油中，于防爆冰箱冷藏(非冷凍)室靜置充 分吸水;將靜置后混合了脫水劑的精油用濾紙過濾至貯藏瓶中（棕色潔凈），少量乙醚淋洗 原瓶及濾紙，收集濾液，揮發(fā)溶劑，濃縮得純化精油，封口膜密封放置于防爆冰箱冷凍室保 存。
[0058] 閩南烏龍茶一黃金桂茶葉精油保真提?。矗S金桂茶葉精油的制備法），具體如 下；
[0059] (1)向水蒸氣燒瓶中加入沸水(100°C)300ml，并加入少許玻璃珠防止爆沸；
[0060] (2)稱取黃金桂茶葉25g，裝入帶有多孔隔板3的樣品放置倉4中；
[00611 (3)量取無水乙醚30ml，加入萃取溶劑燒瓶中；連接上述部件，并用封口膜密封所 有接口；
[0062] (4)用可控恒溫加熱器對水蒸氣燒瓶加熱產(chǎn)生蒸汽，加熱器設(shè)定溫度為158°C，蒸 汽溫度為1〇〇 °C;
[0063] (5)萃取溶劑燒瓶恒溫水浴，可控恒溫水浴鍋溫度設(shè)定45°C ;
[0064] (6)待樣品放置倉4中溫度計1達100°C時開始計時，萃取時間設(shè)定2h，計時結(jié)束后 停止加熱，冷卻裝置至室溫；
[0065] (7)收集乙醚萃取液加入足量無水硫酸鈉冷藏(4 °C)靜置12h，脫水，過濾；
[0066] (8)收集濾液，揮發(fā)溶劑濃縮（即，于通風(fēng)櫥中以可控恒溫水浴鍋45°C加熱揮發(fā) 45min)得黃金桂茶葉精油(約1000yL)。
[0067] 利用GC-MS(氣象色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀)檢測所獲得的黃金桂茶葉精油，具體分析條件 為：色譜條件：氣相色譜柱為08-14乂毛細管柱（60111\0.25以111\0.3 2111111)，載氣為!^ (99.999 % )，柱流量1.5mL · min-1，進樣方式為自動無分流進樣，進樣量lyL。升溫程序:50 °C保持5min，以3°C ·η?η-1 上升至90°C，以2°C ·η?η-1 上升至 180°C，再以5°C ·η?η-1 上升 至215 °C，保持5min。質(zhì)譜條件:進樣口 240 °C，離子源230 °C。電子轟擊源ΕΙ，電子能量70eV， 掃描質(zhì)量范圍為50~650amu，溶劑延遲lOmin。對獲得的GC-MS圖譜進行計算機檢索，并與 NIST質(zhì)譜庫提供的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖進行對照，結(jié)合參照已發(fā)表的質(zhì)譜圖，鑒定芳香物質(zhì)。
[0068] 根據(jù)我國香氣分類方法，依據(jù)上述結(jié)果對黃金桂茶葉精油香型構(gòu)成進行解析，判 定其香型香韻屬"花香-幽青韻"兼"非花香-青滋香、蜜甜香韻"。
[0069] 實施例2、一種保真香型黃金桂茶葉緩釋精油的制備法
[0070] 取黃金桂茶葉精油（實施例1所得）lmL，鄰苯二甲酸二乙酯20yL，于10mL容量瓶中 用無水乙醇定容至刻度線，得保真香型黃金桂茶葉緩釋精油。
[0071] 取實施例2所得的緩釋精油及對照精油（即，實施例1所得的黃金桂茶葉精油）各 0.5mL，按稀釋比1:3稀釋（以無水乙醇為稀釋劑)后，各取稀釋后精油10yL滴于試香紙一端， 請7位專業(yè)茶葉評審員對上述緩釋精油及對照進行香氣仿真度評判。評價員選拔依照GB/T 16291《感官分析選拔、培訓(xùn)與管理評價員一般導(dǎo)則第1部分:優(yōu)選評價員》，評價指標(biāo)為香氣 保真度。香氣感官評價結(jié)果見表1。
[0072] 表1、單一保真香型緩釋黃金桂茶葉精油感官評價
[0073]
[0074] 注：
[0075] 對照精油指采用保真提取閩南烏龍茶葉精油最佳工藝獲得的黃金桂茶葉精油原 樣，未添加定香劑;下同。
[0076] 持久度的測定時間為24h后，嗅辯香型及香氣，進行評分，以"0值為無香，1值為可 嗅到香氣并帶有原香型風(fēng)格，2值為可嗅到香氣且香型風(fēng)格正"表示。下同。
[0077] 實施例3、復(fù)合香型緩釋黃金桂茶葉精油(仿真香型）
[0078]取黃金桂茶葉精油(實施例1所得）lmL，鄰苯二甲酸二乙酯9.5yL、苯甲酸芐酯7.0μ L、香蘭素溶液4. OyL(香蘭素事先配制成0.002g/mL的無水乙醇溶液），于10mL容量瓶中用無 水乙醇定容至刻度線，制成仿真香型復(fù)合緩釋黃金桂茶葉精油（仿真香型黃金桂茶葉緩釋 精油）。
[0079] 取實施例3所得的仿真香型復(fù)合緩釋黃金桂茶葉精油及對照精油（即，實施例1所 得的黃金桂茶葉精油)各〇.5mL，按稀釋比1:3稀釋后（以無水乙醇為稀釋劑），取該稀釋后精 油10此滴于試香紙一端，請10名評價員嗅香。評價員選拔依照GB/T 16291《感官分析選拔、 培訓(xùn)與管理評價員一般導(dǎo)則第1部分:優(yōu)選評價員》，評價指標(biāo)為香氣仿真度。香氣感官評價 結(jié)果見表2。
[0080] 表2、復(fù)合一仿真香型緩釋黃金桂茶葉精油感官評價
[0081]
[0082]實施例4、復(fù)合香型緩釋黃金桂茶葉精油(甜花香型）
[0083]取黃金桂茶葉精油(實施例1所得）lmL，鄰苯二甲酸二乙酯11.5yL、苯甲酸芐酯5.5 yL、香蘭素溶液2.2yL(香蘭素事先配制成0.002g/mL無水乙醇溶液），于10mL容量瓶中用無 水乙醇定容至刻度線，制成清花香型復(fù)合緩釋黃金桂茶葉精油（甜花香型黃金桂茶葉緩釋 精油）。
[0084]取實施例4所得的清花香型復(fù)合緩釋黃金桂茶葉精油及對照精油（即，實施例1所 得的黃金桂茶葉精油)各〇.5mL，按稀釋比1:3稀釋后（以無水乙醇為稀釋劑），取該稀釋后精 油10此滴于試香紙一端，請10名評價員嗅香。評價員選拔依照GB/T 16291《感官分析選拔、 培訓(xùn)與管理評價員一般導(dǎo)則第1部分:優(yōu)選評價員》，評價指標(biāo)為香氣品質(zhì)（閩南烏龍風(fēng)格保 留度、香氣豐富度、喜好度）。香氣感官評價結(jié)果見表3。
[0085] 表3、復(fù)合一甜花香型緩釋黃金桂茶葉精油感官評價
[0086]
[0087]實施例5、復(fù)合香型緩釋黃金桂茶葉精油(清甜香型）
[0088] 取黃金桂茶葉精油(實施例1所得）lmL，鄰苯二甲酸二乙酯6.5yL、苯甲酸芐酯10.5 yL、香蘭素溶液3.5yL(香蘭素事先配制成0.002g/mL無水乙醇溶液），于10mL容量瓶中用無 水乙醇定容至刻度線，制成清甜香型復(fù)合緩釋黃金桂茶葉精油(清甜香型黃金桂緩釋茶葉 精油）
[0089] 取實施例5所得的清甜香型復(fù)合緩釋黃金桂茶葉精油及對照精油（即，實施例1所 得的黃金桂茶葉精油)〇.5mL，按稀釋比1:3稀釋后（以無水乙醇為稀釋劑），取該稀釋后精油 10此滴于試香紙一端，請10名評價員嗅香。評價員選拔依照GB/T 16291《感官分析選拔、培 訓(xùn)與管理評價員一般導(dǎo)則第1部分:優(yōu)選評價員》，評價指標(biāo)為香氣品質(zhì)（閩南烏龍風(fēng)格保留 度、香氣豐富度、喜好度）。香氣感官評價結(jié)果見表4。
[0090] 表4復(fù)合-清甜香型緩釋黃金桂茶葉精油感官評價
[0091]
[0092]
[0093] 最后，還需要注意的是，以上列舉的僅是本發(fā)明的若干個具體實施例。顯然，本發(fā) 明不限于以上實施例，還可以有許多變形。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能從本發(fā)明公開的內(nèi)容 直接導(dǎo)出或聯(lián)想到的所有變形，均應(yīng)認(rèn)為是本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1. 緩釋黃金桂茶葉精油的制備法，其特征是依次進行以下步驟： 1) 、制備黃金桂茶葉精油： 按照每25g茶葉配用300± 10ml純水以及30± lml萃取溶劑的用量比，稱取茶葉裝入樣 品放置倉內(nèi)，向水蒸氣燒瓶內(nèi)裝入純水，向萃取溶劑燒瓶內(nèi)裝入萃取溶劑;純水以水蒸氣的 形式進入樣品放置倉內(nèi)，蒸汽流速由可控恒溫加熱器控制，可控恒溫加熱器的溫度設(shè)定值 為158 ± 2°C ;溶劑回流體系溫度為45 ± 1°C ;萃取時間為2 ±0. lh; 將所得的萃取液作脫水、濃縮處理，得黃金桂茶葉精油； 2) 、配制緩釋精油： 緩釋精油由以下體積含量的成分組成： 黃金桂茶葉精油5 %~15%， 定香劑 0.10%~0.30%， 無水乙醇，余量。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的緩釋黃金桂茶葉精油的制備法，其特征是： 所述萃取溶劑為無水乙醚。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的緩釋黃金桂茶葉精油的制備法，其特征是： 所述定香劑為鄰苯二甲酸二乙酯、苯甲酸芐酯、香蘭素中的至少一種。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的緩釋黃金桂茶葉精油的制備法，其特征是： 緩釋精油由以下體積含量的成分組成： 黃金桂茶葉精油5 %~15%， 鄰苯二甲酸二乙酯或苯甲酸芐酯0.10%~0.30%， 無水乙醇，余量。5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的緩釋黃金桂茶葉精油的制備法，其特征是： 緩釋精油由以下體積含量的成分組成： 黃金桂茶葉精油5 %~15%， 鄰苯二甲酸二乙酯0.080%~0.095%、苯甲酸芐酯0.060%~0.074%，且香蘭素溶 液 0.030%~0.045%， 無水乙醇，余量； 所述香蘭素溶液由香蘭素與無水乙醇配制而成，香蘭素的濃度為〇.〇〇2g/mL。6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的緩釋黃金桂茶葉精油的制備法，其特征是： 緩釋精油由以下體積含量的成分組成： 黃金桂茶葉精油5 %~15%， 鄰苯二甲酸二乙酯0.100%~0.130%、苯甲酸芐酯0.055%~0.064%、香蘭素溶液 0.018%~0.022% ; 無水乙醇，余量； 所述香蘭素溶液由香蘭素與無水乙醇配制而成，香蘭素的濃度為〇.〇〇2g/mL。7. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的緩釋黃金桂茶葉精油的制備法，其特征是： 緩釋精油由以下體積含量的成分組成： 黃金桂茶葉精油5 %~15%， 鄰苯二甲酸二乙酯0.050%~0.065%，苯甲酸芐酯0.090%~0.110%，香蘭素溶液 0.035%~0.045% ; 無水乙醇，余量； 所述香蘭素溶液由香蘭素與無水乙醇配制而成，香蘭素的濃度為〇.〇〇2g/mL。
【文檔編號】A23F3/42GK106070929SQ201610405535
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月11日
【發(fā)明人】龔淑英, 劉婉瓊, 李春霖, 范方媛, 徐鵬程
【申請人】浙江大學(xué)