本發(fā)明涉及一種高煙堿煙草提取物，同時(shí)還涉及該提取物的應(yīng)用，屬于煙草添加劑領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

煙梗，即煙葉的主葉脈，約占煙葉重量的25％～30％。我國(guó)是煙草生產(chǎn)大國(guó)，每年約產(chǎn)生數(shù)十萬(wàn)噸煙梗。其中，部分煙梗采用膨脹技術(shù)制造成膨脹梗絲添加到葉組配方中，另有部分煙梗和廢棄煙葉(碎片、煙末)一起加上木漿等作原料，制造成再造煙葉。在卷煙葉組配方中使用一定比例的膨脹梗絲和再造煙葉能夠降低焦油釋放量，增加卷煙填充值。但是，梗絲和再造煙葉在燃吸時(shí)雜氣較重，香氣量少，勁頭不足，余味差，嚴(yán)重影響卷煙的吸味品質(zhì)，因此在卷煙配方中的添加比例相對(duì)較低，高檔卷煙中通常不使用梗絲，中低檔卷煙中一般外加5％～15％的梗絲，而再造煙葉在葉組中的比例一般不超過(guò)10％。為提高梗絲和再造煙葉抽吸的感官質(zhì)量，增加其在卷煙配方中的應(yīng)用比例，目前卷煙企業(yè)主要通過(guò)施加香精香料的方法提升梗絲和再造煙葉的香氣量，掩蓋雜氣，改善口感。其中煙草提取物作為煙草本源的一種天然香料，能夠提升煙草本香、增加滿(mǎn)足感，與卷煙的協(xié)調(diào)性更好。

近年來(lái)，隨著《煙草控制框架公約》的生效實(shí)施，以及世界各國(guó)公共場(chǎng)所吸煙禁令范圍的逐步擴(kuò)大，加之消費(fèi)者對(duì)自身健康的日益關(guān)注，低焦油卷煙產(chǎn)品的研發(fā)變得日益重要。但與此同時(shí)也不可避免的出現(xiàn)卷煙香氣和吃味下降的現(xiàn)象，而卷煙加香是提高香吃味的一種重要方法。濾嘴加香可以避免卷煙存儲(chǔ)過(guò)程中香料的逸失及熱解，減少煙絲和濾嘴等對(duì)香料的截留，增加轉(zhuǎn)移效率，因而濾嘴加香已成為一種新穎的加香方式并得到廣泛應(yīng)用。公布號(hào)CN104323423A、CN104256892A和CN104256893A的發(fā)明專(zhuān)利分別將普洱茶多糖、普洱生茶精油和普洱茶氨酸添加到卷煙濾棒中，用于提升卷煙香氣，降低刺激性，同時(shí)過(guò)濾主流煙氣中的有害成分。另有專(zhuān)利將紅酒提取物添加到卷煙濾嘴中，用以改善煙氣的酸甜感。濾嘴加香的方法主要有溶劑法、香線法、膠囊法等。其中，膠囊法的常用溶劑為中碳鏈甘油三酯(MCT)，該溶劑極性較低，而市售煙草提取物的成分復(fù)雜，包含大量的糖類(lèi)、蛋白質(zhì)等大分子物質(zhì)，較難在MCT中溶解，因此易導(dǎo)致某些致香成分的損失。并且這些大分子物質(zhì)可能會(huì)影響絲束塑性，使纖維粘結(jié)而阻塞主流煙氣通道，影響香氣的透發(fā)。

目前，市售的煙草提取物多以不同濃度的乙醇為溶劑萃取得到，但是該方法存在兩大缺點(diǎn)：①提取過(guò)程中部分天然致香成分損失，產(chǎn)品香氣較弱；②產(chǎn)品中除香氣成分外，還有果膠、蛋白質(zhì)、半纖維素類(lèi)物質(zhì)，這些物質(zhì)在卷煙燃吸過(guò)程中會(huì)裂解產(chǎn)生一些有害成分，同時(shí)增加抽吸的刺激性和雜氣，影響感官品質(zhì)(宋鵬.微生物發(fā)酵降低卷煙煙氣中有害成分及提高卷煙質(zhì)量的研究[D].西安:西北大學(xué),2008.；池敬姬,等.煙葉主要化學(xué)指標(biāo)及其評(píng)吸質(zhì)量間的相關(guān)性分析[J].延邊大學(xué)農(nóng)學(xué)學(xué)報(bào),2006,28(3):208-210.)。也有一些研究在提高滿(mǎn)足感、增加煙香、改善口感方面開(kāi)展，如公布號(hào)CN105754722A的發(fā)明專(zhuān)利采用浸提-分子蒸餾聯(lián)用技術(shù)分離純化煙草原料，獲得高滿(mǎn)足感煙香物并將其應(yīng)用于再造煙葉中，具體是選用酶解或發(fā)酵煙葉，加入10％～70％乙醇加熱回流一次提取，再加水回流二次提取，兩次提取液合并濃縮、醇沉，加丙二醇進(jìn)行分子蒸餾并收集輕組分餾分。但是乙醇和水是大極性溶劑，所得提取物中以大極性、難揮發(fā)性成分為主，加之高溫加熱提取易造成部分熱敏性、易揮發(fā)香氣成分損失，即使后續(xù)采用分子蒸餾技術(shù)分離富集輕組分，但前期損失的中小極性香味成分已不可彌補(bǔ)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種高煙堿煙草提取物，該提取物富集有煙草特征致香成分，能夠提供煙草本香和烘烤香，并且含有一定量的煙堿，能夠滿(mǎn)足消費(fèi)者的生理需求。將其添加到梗絲或再造煙葉中，能夠在補(bǔ)香掩雜的同時(shí)提高勁頭，增加梗絲和/或再造煙葉在葉組配方中的摻兌率，降低卷煙焦油含量。相較市售的煙草提取物，該提取物中糖類(lèi)、蛋白質(zhì)等大分子物質(zhì)的含量極低，溶解性大大提高，能夠全溶于MCT，在濾嘴加香中使用可提高香氣濃度和勁頭。

同時(shí)，本發(fā)明再提供一種高煙堿煙草提取物的應(yīng)用。

為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

高煙堿煙草提取物，由包括以下步驟的方法制備得到：

1)預(yù)處理：在煙葉中加入氨水或堿性氨基酸的飽和水溶液，靜置，于40～70℃烘烤2～5h；

2)烘烤后的物料粉碎、碾壓，得到粉料；

亞臨界萃?。涸诜哿现屑尤胼腿?5～45℃下萃取0.5～2h，萃取壓力為所用萃取劑在相應(yīng)溫度下的飽和蒸汽壓，得到萃取液；

萃取液去除溶劑后，所得粗提物醇沉除雜，分離出上清液，除醇，得到濃縮物；

3)分子蒸餾：濃縮物采用分子蒸餾法二次分離，蒸餾溫度為室溫至40℃，蒸餾壓力0.01～0.1mbar，收集輕組分，即為高煙堿煙草提取物。

步驟1)中煙葉為烤煙、曬黃、香料煙等中的任意一種或多種。

步驟1)中氨水為市售氨水(含氨量25％～28％)，氨水或堿性氨基酸的飽和水溶液的用量為煙葉質(zhì)量的2％～25％。堿性氨基酸選自賴(lài)氨酸、組氨酸、精氨酸中的任意一種或多種。

步驟1)中靜置為密封靜置，靜置時(shí)間6～12h，以使煙葉充分吸收氨水或堿性氨基酸的飽和水溶液。

步驟2)中烘烤后的物料粉碎至10～100目。

步驟2)中碾壓可采用碾壓式破壁機(jī)，碾壓有利于加速煙葉中有效成分的溶出。

步驟2)中萃取劑為丁烷或二甲醚。粉料與萃取劑的質(zhì)量比為1:8～12。

步驟2)中去除溶劑可采用減壓濃縮法，利用減壓蒸發(fā)原理使溶劑變?yōu)闅鈶B(tài)，與提取物自動(dòng)分離，得到粗提物。

步驟2)中醇沉除雜可采用濃度95％(體積分?jǐn)?shù))以上乙醇，其用量為粗提物質(zhì)量的5～10倍。加醇后，將混合液加熱升溫至30～50℃，并保持20～60min，使粗提物在醇中完全溶解，冷卻，并于-20～-5℃下冷凍8～24h，以沉淀雜質(zhì)。雜質(zhì)沉淀后，通過(guò)抽濾或離心(如4000rpm，10～30min)的方式分離出上清液，再除醇，即可。除醇同樣可采用減壓濃縮法，至無(wú)醇味為止。

高煙堿煙草提取物在梗絲、再造煙葉或?yàn)V嘴中的應(yīng)用。

具體的，煙草提取物在梗絲或再造煙葉中的添加量為0.002～0.01wt％。煙草提取物在濾嘴中的應(yīng)用，包括：以(體積分?jǐn)?shù))濃度95％以上乙醇為溶劑，將煙草提取物稀釋至質(zhì)量濃度1～5％，并按照5～20wt％的比例添加到三醋酸甘油酯中，按照常規(guī)工藝制成濾嘴；或者，以濃度95％以上乙醇為溶劑，將煙草提取物稀釋至質(zhì)量濃度20～40％，用稀釋后的溶液浸涂濾棒中線，干燥，按照常規(guī)工藝制成濾嘴；又或者，將煙草提取物按照1～3wt％的比例添加到液態(tài)囊芯中，制成膠囊，再按照常規(guī)工藝制成含爆珠的濾嘴。

所述高煙堿煙草提取物可單獨(dú)使用也可與其他香料調(diào)配成香精后使用。

本發(fā)明的有益效果：

本發(fā)明中煙草提取物富含煙草中的致香成分，如巨豆三烯酮、二氫大馬酮、吡喃酮類(lèi)、呋喃酮類(lèi)等，能夠提供煙草本香和烘烤香，另外還含有一定量的煙堿，能夠迎合消費(fèi)者的生理需求，提高滿(mǎn)足感。提取物中蛋白質(zhì)、果膠、多糖等大分子物質(zhì)的含量極低，溶解性好，能夠全溶于MCT，可用于濾嘴加香。同時(shí)將其添加到梗絲或再造煙葉中，能夠在補(bǔ)香掩雜的同時(shí)降低刺激、提高勁頭，增加梗絲和/或再造煙葉在葉組配方中的摻兌率，降低卷煙焦油含量。

本發(fā)明中高煙堿煙草提取物的制備方法主要包括原料預(yù)處理、亞臨界萃取和分子蒸餾三步操作，其中采用烘烤工藝對(duì)煙葉進(jìn)行預(yù)處理，能夠促使煙草自身的還原糖與含氮化合物發(fā)生美拉德(Maillard)反應(yīng)，產(chǎn)生吡喃酮類(lèi)、呋喃酮類(lèi)等致香物質(zhì)，提高烘烤香，同時(shí)將煙葉中的結(jié)合態(tài)煙堿轉(zhuǎn)變?yōu)橛坞x態(tài)，提高游離態(tài)煙堿含量。亞臨界萃取選用弱極性溶劑，能夠提高煙草特征致香物質(zhì)和游離態(tài)煙堿的萃取率，結(jié)合低溫分子蒸餾，能夠有效富集低沸點(diǎn)致香物質(zhì)和煙堿，避免高溫對(duì)熱敏性物質(zhì)的破壞，同時(shí)降低高沸點(diǎn)難揮發(fā)物質(zhì)含量。

本發(fā)明在煙葉中加入氨水或堿性氨基酸的飽和水溶液，能夠提供Maillard反應(yīng)所需的含氮化合物。同時(shí)采用亞臨界萃取-分子蒸餾聯(lián)用技術(shù)，能夠有效去除蛋白質(zhì)、果膠、多糖等大分子物質(zhì)及高沸點(diǎn)難揮發(fā)物質(zhì)，并分離富集煙草中的特征致香成分，如巨豆三烯酮、二氫大馬酮、新植二烯、苯甲醇、苯乙醇、法尼基丙酮等。整個(gè)提取操作在較低溫度下進(jìn)行，能夠有效避免煙草中低沸點(diǎn)、熱敏性特征致香成分損失，保持煙草本香。所得煙草提取物在使用時(shí)烘烤香和煙草本香濃郁，透發(fā)性好，刺激性小，能改善卷煙的抽吸品質(zhì)，而高含量煙堿還能滿(mǎn)足消費(fèi)者的生理需求。

具體實(shí)施方式

下述實(shí)施例僅對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，但不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的任何限制。

實(shí)施例1

本實(shí)施例中高煙堿煙草提取物由以下步驟制備得到：

1)預(yù)處理：稱(chēng)取1kg烤煙原料，將原料置于SY-III-A型實(shí)驗(yàn)用煙草處理機(jī)中，噴加原料質(zhì)量2％的市售氨水，密封放置12h，使煙葉充分吸收，然后加熱至60℃烘烤4h；

2)將烘烤后的物料粉碎至10目，經(jīng)碾壓式破壁機(jī)碾壓3次，得到粉料；

亞臨界萃?。涸诜哿现屑尤攵⊥?質(zhì)量比1:8)，于溫度25℃、飽和蒸汽壓下萃取2h，得到萃取液；

將萃取液置于分離罐中，利用減壓蒸發(fā)原理分離出溶劑，得到粗提物；

邊攪拌邊在粗提物中加入5倍質(zhì)量的95％乙醇，加熱至50℃并保持30min，使粗提取充分溶解，冷卻至室溫后，將混合液轉(zhuǎn)移至-5℃冰箱中冷凍24h，抽濾，濾液減壓濃縮至無(wú)乙醇為止，得到濃縮物；

3)分子蒸餾：將濃縮物轉(zhuǎn)移至分子蒸餾的進(jìn)料罐中，設(shè)置蒸餾溫度40℃，壓力0.1mbar，收集輕組分，即為高煙堿煙草提取物。

采用氣相色譜法測(cè)得上述煙草提取物中煙堿的含量為65.19％。

以95％乙醇為溶劑，將上述高煙堿煙草提取物配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)20％的溶液，用于浸涂濾棒軸心的芯線，干燥后通過(guò)濾棒成型機(jī)成型為含有中線的功能濾棒。將含有高煙堿煙草提取物的功能濾棒應(yīng)用于卷煙中，進(jìn)行感官作用評(píng)價(jià)。結(jié)果表明：與未添加煙草提取物的濾棒制成的空白卷煙相比，該提取物的使用能夠增強(qiáng)煙香與滿(mǎn)足感。

實(shí)施例2

本實(shí)施例中高煙堿煙草提取物由以下步驟制備得到：

1)預(yù)處理：稱(chēng)取1kg烤煙原料，將原料置于SY-III-A型實(shí)驗(yàn)用煙草處理機(jī)中，噴加原料質(zhì)量25％的組氨酸飽和水溶液，密封放置6h，使煙葉充分吸收，然后加熱至70℃烘烤5h；

2)將烘烤后的物料粉碎至100目，經(jīng)碾壓式破壁機(jī)碾壓3次，得到粉料；

亞臨界萃?。涸诜哿现屑尤攵酌?質(zhì)量比1:12)，于溫度45℃、飽和蒸汽壓下萃取0.5h，得到萃取液；

將萃取液置于分離罐中，利用減壓蒸發(fā)原理分離出溶劑，得到粗提物；

邊攪拌邊在粗提物中加入10倍質(zhì)量的95％乙醇，加熱至30℃并保持20min，使粗提取充分溶解，冷卻至室溫后，將混合液轉(zhuǎn)移至-20℃冰箱中冷凍8h，抽濾，濾液減壓濃縮至無(wú)乙醇為止，得到濃縮物；

3)分子蒸餾：將濃縮物轉(zhuǎn)移至分子蒸餾的進(jìn)料罐中，室溫下蒸餾，蒸餾壓力0.02mbar，收集輕組分，即為高煙堿煙草提取物。

采用氣相色譜法測(cè)得上述煙草提取物中煙堿的含量為55.62％。

以95％乙醇為溶劑，將上述高煙堿煙草提取物配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)5％的溶液。將該溶液以5wt％的比例加入到三醋酸甘油酯中，并噴灑到濾棒絲束中，按照常規(guī)工藝制成卷煙濾棒。將該濾棒應(yīng)用于卷煙中，進(jìn)行感官作用評(píng)價(jià)。結(jié)果表明：與未添加煙草提取物的濾棒制成的空白卷煙相比，添加有高煙堿提取物的卷煙香氣量增加，香氣質(zhì)得到改善，滿(mǎn)足感增強(qiáng)，說(shuō)明該煙草提取物具有增香、增濃效果，諧調(diào)性好。

實(shí)施例3

本實(shí)施例中高煙堿煙草提取物由以下步驟制備得到：

1)預(yù)處理：稱(chēng)取1kg烤煙原料，將原料置于SY-III-A型實(shí)驗(yàn)用煙草處理機(jī)中，噴加原料質(zhì)量2％的賴(lài)氨酸飽和水溶液，密封放置10h，使煙葉充分吸收，然后加熱至50℃烘烤2h；

2)將烘烤后的物料粉碎至50目，經(jīng)碾壓式破壁機(jī)碾壓3次，得到粉料；

亞臨界萃?。涸诜哿现屑尤攵⊥?質(zhì)量比1:10)，于溫度45℃、飽和蒸汽壓下萃取1.5h，得到萃取液；

將萃取液置于分離罐中，利用減壓蒸發(fā)原理分離出溶劑，得到粗提物；

邊攪拌邊在粗提物中加入8倍質(zhì)量的95％乙醇，加熱至40℃并保持60min，使粗提取充分溶解，冷卻至室溫后，將混合液轉(zhuǎn)移至-15℃冰箱中冷凍8h，抽濾，濾液減壓濃縮至無(wú)乙醇為止，得到濃縮物；

3)分子蒸餾：將濃縮物轉(zhuǎn)移至分子蒸餾的進(jìn)料罐中，設(shè)置蒸餾溫度38℃，壓力0.01mbar，收集輕組分，即為高煙堿煙草提取物。

采用氣相色譜法測(cè)得上述煙草提取物中煙堿的含量為48.23％。

將上述高煙堿煙草提物用MCT稀釋?zhuān)苽錈熡么嘈阅z囊，煙草提取物在液態(tài)囊芯中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3％。將脆性膠囊制備成濾棒，再作為卷煙濾嘴使用，每支煙濾嘴中含脆性膠囊一顆。經(jīng)感官作用評(píng)價(jià)可知，添加高煙堿提取物的卷煙香氣量增加，滿(mǎn)足感增強(qiáng)，煙氣濃度增大。

在本發(fā)明的其他實(shí)施例中，預(yù)處理也可采用精氨酸的飽和水溶液。

試驗(yàn)例

試驗(yàn)組1：將實(shí)施例1制備的高煙堿煙草提取物用丙二醇-乙醇混合溶劑(質(zhì)量比1:1)稀釋至質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％，按照再造煙葉質(zhì)量0.8％的比例均勻噴加到再造煙葉上，密封，于室溫下放置6h；將再造煙葉切絲后按10％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的比例均勻摻入烤煙型卷煙配方煙絲中。對(duì)照組1：添加10％同種未使用高煙堿煙草提取物的再造煙葉煙絲的同種烤煙型卷煙配方煙絲。

試驗(yàn)組2：稱(chēng)取0.05g實(shí)施例2制備的高煙堿煙草提取物，用丙二醇-乙醇混合溶劑(質(zhì)量比2:1)稀釋至5g，將稀釋液均勻噴加在1kg膨脹梗絲中，密封，于室溫下放置6h，再按15％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的比例均勻摻入到烤煙型卷煙配方煙絲中。對(duì)照組2：添加15％同種未使用高煙堿煙草提取物的膨脹梗絲的同種烤煙型卷煙配方煙絲。

試驗(yàn)組3：1)按照再造煙葉質(zhì)量0.01％的比例取實(shí)施例3中高煙堿煙草提取物，用丙二醇-乙醇混合溶劑(質(zhì)量比1:2)稀釋后均勻噴加到再造煙葉上，密封，室溫下放置6h以上；在生產(chǎn)線上，按原有工藝，將加香后的再造煙葉按6％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的用量與配方葉片混合，回潮、切絲；2)按膨脹梗絲質(zhì)量0.002％的比例取實(shí)施例3中高煙堿煙草提取物，用丙二醇-乙醇混合溶劑(質(zhì)量比1:4)稀釋后均勻噴加至膨脹梗絲上，密封，室溫下放置6h以上；按原有工藝將該加香膨脹梗絲按10％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的比例均勻摻入按1)生產(chǎn)的配方煙絲中。對(duì)照組3：添加相同量同種未使用高煙堿煙草提取物的再造煙葉和梗絲的同種卷煙配方煙絲。

試驗(yàn)組及對(duì)照組均采用常規(guī)方法卷制卷煙，并于溫度22±1℃、相對(duì)濕度60±2％環(huán)境中平衡48h，由卷煙感官評(píng)價(jià)小組評(píng)吸，結(jié)果見(jiàn)下表1。

表1卷煙感官質(zhì)量對(duì)比評(píng)吸結(jié)果

由表1可知，與對(duì)照組卷煙相比，試驗(yàn)組卷煙的香氣量均明顯增加，雜氣減輕，刺激減小，余味改善，滿(mǎn)足感明顯增強(qiáng)，整體吸食品質(zhì)得到提高。