專利名稱：：一種金銀花葉藥用提取物及其提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種藥物提取物及其提取方法，特別涉及金銀花葉藥用提取物及其提取方法。技術(shù)背景金銀花(Lonicerajapoica)是38種常用中藥材之一，其有效成分為綠原酸類的有機(jī)酸類成分，具有清熱解毒、涼散風(fēng)熱等功效，民間廣泛使用。金銀花葉作為金銀花藥材的一種副產(chǎn)物，產(chǎn)量較大，但長期以來都作為非藥用部分被丟棄。文獻(xiàn)報(bào)道，金銀花葉粗提物的抑菌效果與花粗提物相同；金銀花葉對于治療急性腹瀉有很好的效果。金銀花葉中主要成分也是有機(jī)酸類成分，其葉中有機(jī)酸含量約為花中的70%，但從金銀花葉中提取高含量有機(jī)酸藥用提取物尚未見文獻(xiàn)報(bào)道。因此，提取金銀花葉中含量較高的有機(jī)酸藥用提取物并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究，對充分利用金銀花資源，具有重要意義。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種金銀花葉藥用提取物。本發(fā)明另一個(gè)目的是提供一種工藝簡單、操作方便的金銀花葉藥用提取物的提取方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明所說的金銀花葉藥用提取物中化學(xué)成分為有機(jī)酸類，總有機(jī)酸含量為50%-60%。一種金銀花葉藥用提取物的提取方法，取金銀花葉切段或粉碎，加蒸餾水煮提，過濾，合并濾液，濾液濃縮，用鹽酸調(diào)pH值為l-4，離心，取上清液上大孔吸附樹脂柱吸附，用乙醇洗脫，回收乙醇，合并酸沉物，干燥，得金銀花葉藥用提取物。可將上述金銀花葉藥用提取物輔以藥劑學(xué)接受的輔料制成臨床常使用的劑型，如片劑、膠囊劑、軟膠囊劑、分散片、丸劑、顆粒劑、注射液、滴丸劑、口服液體制劑，皮下給藥制劑或栓劑等劑型。上述提取方法，所加蒸餾水溫度為80'C-100°C。上述提取方法，用蒸餾水煮提2-4次，每次0.5-2.5小時(shí)。上述提取方法，每次所加蒸餾水的量為金銀花葉質(zhì)量的8-12倍。上述提取方法，所用乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%-95%。本發(fā)明取得的有益效果是本發(fā)明從金銀花葉中提取含量為50-60%的有機(jī)酸金銀花葉藥用提取物輔以藥用輔料可以制成臨床使用的多種劑型。本發(fā)明的提取方法簡單，工藝條件容易控制，所得藥用提取物質(zhì)量穩(wěn)定。本發(fā)明為充分利用金銀花資源提供了新的途徑。具體實(shí)施例方式以下實(shí)施例用于說明本發(fā)明。需要指出的是，以下實(shí)施例只是本發(fā)明的說明性實(shí)施方案，但這些實(shí)施例不構(gòu)成對本發(fā)明的限制。實(shí)施例1金銀花葉藥用提取物的提取取金銀花葉藥材lkg，切段或粉碎，每次加80'C的蒸餾水8倍質(zhì)量煮提2次，每次1小時(shí)，過濾，合并濾液，濾液濃縮，用鹽酸調(diào)pH為1，離心，其上清液上D101大孔吸附樹脂柱吸附，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%乙醇洗脫，回收乙醇，合并酸沉物，干燥，得金銀花葉藥用提取物49g;經(jīng)檢測該提取物中化學(xué)成分為有機(jī)酸類，總有機(jī)酸含量為53.5%。實(shí)施例2金銀花葉藥用提取物的提取取金銀花葉藥材lkg,切段或粉碎，每次加IO(TC的蒸餾水10倍質(zhì)量煮提3次，每次2小時(shí)，過濾，合并濾液，濾液濃縮，用鹽酸調(diào)pH為2，離心，其上清液上D101大孔吸附樹脂柱吸附，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%乙醇洗脫，回收乙醇，合并酸沉物，干燥，得金銀花葉藥用提取物30g;經(jīng)檢測該提取物中化學(xué)成分為有機(jī)類，總有機(jī)酸含量為51.2%實(shí)施例3金銀花葉藥用提取物的提取取金銀花葉藥材lkg，切段或粉碎，每次加9(TC的蒸餾水12倍質(zhì)量煮提4次，每次2.5小時(shí)，過濾，合并濾液，濾液濃縮用鹽酸調(diào)pH為4，離心，其上清液上D101大孔吸附樹脂柱吸附，95%乙醇洗脫，回收乙醇，合并酸沉物，干燥，得金銀花葉藥用提取物23kg;經(jīng)檢測該提取物中化學(xué)成分為有機(jī)酸類，總有機(jī)酸含量為50.3%實(shí)施例4金銀花葉藥用提取物的化學(xué)結(jié)構(gòu)鑒定取lkg金銀花葉，切碎，用水提取三次，每次1小時(shí)，減壓濃縮至6升，離心取上清液過lkg大孔樹脂。95%乙醇洗脫。濃縮干燥后得到金銀花葉提取物57g。取提取物粉末lg經(jīng)高速逆流色譜分離，按色譜峰收集，得化合物A(40mg)，B(50mg)。高速逆流色譜分離條件以溶劑系統(tǒng)氯仿甲醇水=2:2:直分離，檢測波長為254腿，流速3ml/min，壓力；8千克力?；衔顰:淡黃色無定形粉末(甲醇)，經(jīng)紫外、紅外、質(zhì)譜及高效液相對照品對比為綠原酸?；衔顱:淡黃色無定形粉末(甲醇)，經(jīng)紫外、紅外、質(zhì)譜、核磁共振等波譜技術(shù)鑒定化合物B^化學(xué)結(jié)構(gòu)為3，5—二咖啡酰基奎寧酸(3，5—Dieaffeoylquinicacid)。B分子式為C25H24()12。實(shí)施例5金銀花葉藥用提取物化學(xué)成分性質(zhì)確定^C提取物適量，用甲醇配置成一定濃度的溶液，用帶二極管陣列檢測器的髙效液相檢測，其主要色譜峰紫外吸收峰型一致，證明金銀花葉提取物為同一類化合物，其中含量較高的2個(gè)化合物A、B被鑒定為有機(jī)酸類，故金銀花葉提取物主要成分為有機(jī)酸類。色譜條件Waters高效液相色譜儀(自動進(jìn)樣、600泵、2996紫外二極管陣列撿測器)；十八烷基硅膠鍵合相填充柱;流動相甲醇-水(42:58)。對照品溶液制備精密稱取A對照品2.04mg,用甲醇定容于2邁L容量瓶中，搖勻，即得濃度為1.02mg/mL的對照品儲備液。供試品溶液制備s取金銀花葉大孔樹脂提取物20mg，精密稱定，置25mL容量瓶中，加甲醇至刻度，超聲20分鐘，搖勻，過濾，精密吸取續(xù)濾液0.8mL，置25mL容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，作為供試品溶液。金銀花葉大孔樹脂提取物中總有機(jī)酸含量測定精密稱取三批金銀花葉大孔樹脂提取物樣品，每批2份，每份約20mg，按供試品溶液的制備方法制備后，在327mn處測定吸收度，計(jì)算總有機(jī)酸含量。結(jié)果見下表l。表l金銀花葉大孔樹脂提取物樣品測定結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>經(jīng)計(jì)算，金銀花葉提取物中總有機(jī)酸的平均含量為52.71%。權(quán)利要求1.一種金銀花葉藥用提取物，其特征在于其總有機(jī)酸含量為50％-60％。2、一種金銀花葉藥用提取物的提取方法，其特征是取金銀花葉切段或粉碎，加蒸餾水煮提，過濾，合并濾液，濾液濃縮，用鹽酸調(diào)pH值為1-4，離心，取上清液上大孔吸附樹脂柱吸附，用乙醇洗脫，回收乙醇，合并酸沉物，干燥，得金銀花葉藥用提取物。3、根據(jù)權(quán)利要求2所述的提取方法，其特征是所加蒸餾水溫度為80'C—IOO'C。4、根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的提取方法，其特征是.。加蒸餾水煮提2-4次，每次0.5-2.5小時(shí)。5、根據(jù)權(quán)利要求4所述的提取方法，其特征是每次所加蒸餾水的量為金銀花葉質(zhì)量的8-12倍。6、根據(jù)權(quán)利要求2所述的提取方法，其特征是所用乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%-95%。全文摘要本發(fā)明公開了一種金銀花葉藥用提取物，該提取物中總有機(jī)酸含量50％-60％。其提取方法是取金銀花葉，切段或粉碎，按質(zhì)量份加蒸餾水煮提，過濾，合并濾液，濾液濃縮，用鹽酸調(diào)pH，離心，其上清液上大孔吸附樹脂柱吸附，乙醇洗脫，回收乙醇，干燥，得金銀花葉藥用提取物。該方法提取的金銀花葉藥用提取物輔以藥劑學(xué)接受的輔料可以制成臨床可使用的多種劑型，如片劑、膠囊劑、軟膠囊劑、分散片、丸劑、顆粒劑、注射液、滴丸劑、口服液體制劑，皮下給藥制劑或栓劑等劑型。本發(fā)明為充分利用金銀花藥材資源提供了新的途徑。文檔編號A61K127/00GK101269107SQ20081005499公開日2008年9月24日申請日期2008年5月20日優(yōu)先權(quán)日2008年5月20日發(fā)明者趙鐵華,陳四平申請人:河北師范大學(xué)