本發(fā)明涉及化妝品領(lǐng)域，具體是一種化橘紅葉柚皮苷與野漆樹苷防曬霜及其制備方法。

背景技術(shù)：

紫外線可分為短波（200～275nm）、中波（275～320nm） 和長波（320～400nm）。短波紫外線能量最強(qiáng)，短時間照射即可灼傷皮膚，長期照射還會產(chǎn)生皮膚癌。但因可被地面上空25公里的臭氧層吸收，不會對皮膚造成傷害。中波紫外線稱之為“B 區(qū)紫外線（UVB）”，對人體具有紅斑作用，能促進(jìn)體內(nèi)礦物質(zhì)代謝和維生素D的形成，但長期或過量照射會令皮膚曬黑，并引起紅腫脫皮，是防曬的重點波段。長波紫外線稱為“A 區(qū)紫外線（UVA）”，有很強(qiáng)的穿透力，UVA可以直達(dá)肌膚的真皮層，到達(dá)皮膚的能量高達(dá)紫外線總能量的98％以上，破壞彈性纖維和膠原蛋白纖維，引起難以控制的皮膚損傷，成為色素沉著的直接原因，如形成雀斑、老年斑等。所以長波紫外線助長中波對皮膚的傷害，促進(jìn)皮膚衰老。因此，開發(fā)高效、安全、使用方便的天然防波長范圍廣的紫外線產(chǎn)品便受到人們的重視。

化橘紅葉中含有豐富的類黃酮柚皮苷和野漆樹苷（總量占葉干物質(zhì)6～13.6%），葉齡越小，類黃酮的總含量越高，野漆樹苷的比例越大，剛抽出的嫩葉中野漆樹苷的含量還比柚皮苷的高。柚皮苷在紫外線范圍內(nèi)有兩個吸收峰，主峰在283 nm，次峰在330 nm，野漆樹苷也有兩個吸收峰，主峰在340 nm，次峰在261 nm，因此，兩者對紫外線的吸收起到協(xié)同和互補(bǔ)作用，兩種類黃酮混合在紫外線范圍（200～400nm）均有強(qiáng)烈的吸收。同時，柚皮苷和野漆樹苷具有消除疲勞、保護(hù)血管、擴(kuò)張毛細(xì)管、疏通微循環(huán)、抗脂肪氧化、護(hù)膚和抗衰老的功能。

化橘紅是化痰止咳的名貴中藥，化橘紅葉與果實均含有揮發(fā)油、類黃酮和多糖等活性成分。葉中含有化橘紅特征性黃酮野漆樹苷占干物質(zhì)的2～6.8%，比其它來源的植物材料化橘紅果實和山香圓葉的含量高得多。化橘紅營養(yǎng)生長速度快，年抽稍3～5次，枝葉產(chǎn)量巨大，目前廣東化州市及周邊地區(qū)化橘紅種植面積約200000畝，并以每年增加10000畝的速度擴(kuò)大種植規(guī)模，因此，化橘紅葉類黃酮的資源供應(yīng)充足。

采用95%食品級乙醇提取的類黃酮，用等體積的石油醚萃取去除葉色素，用水洗去水溶性雜質(zhì)，粗黃酮總量占葉干物質(zhì)7～14%，其中柚皮苷和野漆樹苷占總黃酮的98%以上。黃酮類物質(zhì)柚皮苷和野漆樹苷對紫外線的防御功能方面的研究尚未見報道。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種化橘紅葉柚皮苷與野漆樹苷防曬霜及其制備方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種化橘紅葉柚皮苷與野漆樹苷防曬霜，由以下重量分?jǐn)?shù)的原料制備而成：柚皮苷和野漆樹苷混合物 0.2～2.0%，蜂蠟 9～18%，氨酮 0.1～1.0%，甘油 2～20%， 防腐劑 0.1～1.0%，余量為去離子水。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述柚皮苷和野漆樹苷混合物的制備過程為：

（1）采摘化橘紅嫩葉洗凈，太陽曬干或置烘箱中50～60℃烘干至恒重，粉碎過40～50目篩，得葉粉末；

（2）將葉粉末裝入玻璃層析柱中，95%食品級乙醇作提取液，柱中浸泡50～70min，洗脫液流速95～105 mL/h，收集洗脫液；

（3）將收集的洗脫液進(jìn)行真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至膏狀；

（4）將膏狀的濃縮液轉(zhuǎn)移到分液漏斗，加入等量體積石油醚萃取3～4次，去除上層液，得到下層提取混合物；

（5）將所得的下層提取混合物進(jìn)行真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至干，用冷水洗滌3～4次，得到柚皮苷和野漆樹苷混合物。

作為本發(fā)明再進(jìn)一步的方案：所述防腐劑為山梨酸鉀。

一種所述的化橘紅葉柚皮苷與野漆樹苷防曬霜的制備方法，具體制備步驟如下：

（1）將蜂蠟加熱至65～90℃，攪拌溶解至均勻，作為油相A，保溫備用；

（2）將甘油加入去離子水中混合均勻，作為B相，備用；

（3）將柚皮苷和野漆樹苷混合物溶于B相中，并加熱至65～90℃，緩慢攪拌，混合均勻，作為C相；

（4）將所得的C相緩慢加入到A相中，并加入氨酮，同時進(jìn)行高速攪拌3～5min，混合均勻；

（5）將步驟（4） 所得的混合物降溫至75～80℃，緩慢攪拌，進(jìn)行消泡；

（6）消泡完成后，降溫至45℃，加入防腐劑，繼續(xù)緩慢攪拌，待冷卻降溫至室溫，停止攪拌；

（7）將步驟（6）得到的混合物進(jìn)行研磨為糊狀混合物，顆粒細(xì)度小于5μm ；

（8）將研磨后的糊狀混合物，輸入高速攪拌機(jī)進(jìn)行高速強(qiáng)力攪拌為膏狀半成品；

（9）將步驟（8）所得的膏狀半成品進(jìn)行真空脫氣工藝處理，灌裝，即可。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明用柱層析法提取化橘紅葉中的柚皮苷和野漆樹苷，提取溶劑用量少，提取率高。柚皮苷和野漆樹苷混合物對紫外線吸收能力在不同波長中彼此互補(bǔ)與疊加，因此，在紫外線范圍內(nèi)吸收強(qiáng)烈且均勻，是很好的防紫外線活性劑。由于其具有防曬、抗自由基修復(fù)效果，作為一種防曬劑應(yīng)用在防曬霜上，具有刺激性低、防曬效果好、抗自由基、色澤淺，不影響產(chǎn)品顏色的特點，并且該防曬劑及相應(yīng)的防曬霜的制備工藝簡單可行。

附圖說明

圖1為柚皮苷和野漆樹苷的紫外吸收光譜圖。

圖2為本發(fā)明產(chǎn)品與市面某兩個品牌防曬霜的紫外吸收光譜對照圖。

具體實施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

實施例1

化橘紅葉柚皮苷與野漆樹苷防曬霜，由以下重量分?jǐn)?shù)的原料制備而成：柚皮苷和野漆樹苷混合物1.0%，蜂蠟18%，氨酮 0.7%，甘油 15%，山梨酸鉀0.6%，余量為去離子水。

柚皮苷和野漆樹苷混合物的制備過程為：

（1）采摘化橘紅嫩葉洗凈，太陽曬干或置烘箱中58℃烘干至恒重，粉碎過40目篩，得葉粉末；

（2）將葉粉末裝入玻璃層析柱中，95%食品級乙醇作提取液，柱中浸泡50min，洗脫液流速105mL/h，收集洗脫液；

（3）將收集的洗脫液進(jìn)行真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至膏狀；

（4）將膏狀的濃縮液轉(zhuǎn)移到分液漏斗，加入等量體積石油醚萃取3次，去除上層液，得到下層提取混合物；

（5）將所得的下層提取混合物進(jìn)行真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至干，用冷水洗滌4次，得到柚皮苷和野漆樹苷混合物。

上述防曬霜的制備步驟如下：

（1）將取固體蜂蠟加熱至70℃，攪拌溶解，作為A相保溫，備用；

（2）將甘油加入去離子水中，作為B 相，備用；

（3）將柚皮苷和野漆樹苷混合物溶于B相中，加熱至80℃，保溫，作為C相；

（4）在控制均質(zhì)機(jī)攪拌轉(zhuǎn)速為12000r/min 條件下，將所得的C相緩慢加入到A相中，同時用均質(zhì)機(jī)繼續(xù)均質(zhì)3min；

（5）均質(zhì)后，降溫至70℃，改用攪拌器控制攪拌轉(zhuǎn)速為200r/min 進(jìn)行攪拌消泡；

（6）消泡完成后降溫至45℃，加入山梨酸鉀，繼續(xù)控制攪拌器轉(zhuǎn)速為200r/min 進(jìn)行攪拌，待冷卻降溫至室溫后停止攪拌；

（7）將步驟（6） 所得的混合物輸入多功能膠體磨中進(jìn)行研磨為糊狀混合物，顆粒細(xì)度小于5μm ；

（8）將研磨后的糊狀混合物，輸入高速攪拌機(jī)進(jìn)行高速強(qiáng)力攪拌為膏狀半成品；

（9）將膏狀半成品進(jìn)行真空脫氣工藝處理，灌裝為防曬霜成品。

實施例2

化橘紅葉柚皮苷與野漆樹苷防曬霜，由以下重量分?jǐn)?shù)的原料制備而成：柚皮苷和野漆樹苷混合物 0.5%，蜂蠟 15%，氨酮 1.0%，甘油 10%，山梨酸鉀0.5%，余量為去離子水。

柚皮苷和野漆樹苷混合物的制備過程為：

（1）采摘化橘紅嫩葉洗凈，太陽曬干或置烘箱中60℃烘干至恒重，粉碎過50目篩，得葉粉末；

（2）將葉粉末裝入玻璃層析柱中，95%食品級乙醇作提取液，柱中浸泡60min，洗脫液流速100mL/h，收集洗脫液；

（3）將收集的洗脫液進(jìn)行真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至膏狀；

（4）將膏狀的濃縮液轉(zhuǎn)移到分液漏斗，加入等量體積石油醚萃取3次，去除上層液，得到下層提取混合物；

（5）將所得的下層提取混合物進(jìn)行真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至干，用冷水洗滌3次，得到柚皮苷和野漆樹苷混合物。

上述防曬霜的制備步驟如下：

（1）將取固體蜂蠟加熱至85℃，攪拌溶解，作為A相保溫，備用；

（2）將甘油加入去離子水中，作為B 相，備用；

（3）將柚皮苷和野漆樹苷混合物溶于B相中，加熱至85℃，保溫，作為C相；

（4）在控制均質(zhì)機(jī)攪拌轉(zhuǎn)速為15000r/min 條件下，將所得的C相緩慢加入到A相中，同時用均質(zhì)機(jī)繼續(xù)均質(zhì)3min；

（5）均質(zhì)后，降溫至78℃，改用攪拌器控制攪拌轉(zhuǎn)速為300r/min 進(jìn)行攪拌消泡；

（6）消泡完成后降溫至45℃，加入山梨酸鉀，繼續(xù)控制攪拌器轉(zhuǎn)速為300r/min 進(jìn)行攪拌，待冷卻降溫至室溫后停止攪拌；

（7）將步驟（6） 所得的混合物輸入多功能膠體磨中進(jìn)行研磨為糊狀混合物，顆粒細(xì)度小于5μm ；

（8）將研磨后的糊狀混合物，輸入高速攪拌機(jī)進(jìn)行高速強(qiáng)力攪拌為膏狀半成品；

（9）將膏狀半成品進(jìn)行真空脫氣工藝處理，灌裝為防曬霜成品。

實施例3

化橘紅葉柚皮苷與野漆樹苷防曬霜，由以下重量分?jǐn)?shù)的原料制備而成：柚皮苷和野漆樹苷混合物2.0%，蜂蠟12%，氨酮 0.4%，甘油8%，山梨酸鉀0.8%，余量為去離子水。

柚皮苷和野漆樹苷混合物的制備過程為：

（1）采摘化橘紅嫩葉洗凈，太陽曬干或置烘箱中60℃烘干至恒重，粉碎過45目篩，得葉粉末；

（2）將葉粉末裝入玻璃層析柱中，95%食品級乙醇作提取液，柱中浸泡70min，洗脫液流速95mL/h，收集洗脫液；

（3）將收集的洗脫液進(jìn)行真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至膏狀；

（4）將膏狀的濃縮液轉(zhuǎn)移到分液漏斗，加入等量體積石油醚萃取4次，去除上層液，得到下層提取混合物；

（5）將所得的下層提取混合物進(jìn)行真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至干，用冷水洗滌3次，得到柚皮苷和野漆樹苷混合物。

上述防曬霜的制備步驟如下：

（1）將取固體蜂蠟加熱至75℃，攪拌溶解，作為A相保溫，備用；

（2）將甘油加入去離子水中，作為B 相，備用；

（3）將柚皮苷和野漆樹苷混合物溶于B相中，加熱至75℃，保溫，作為C相；

（4）在控制均質(zhì)機(jī)攪拌轉(zhuǎn)速為20000r/min 條件下，將所得的C相緩慢加入到A相中，同時用均質(zhì)機(jī)繼續(xù)均質(zhì)3min；

（5）均質(zhì)后，降溫至75℃，改用攪拌器控制攪拌轉(zhuǎn)速為500r/min 進(jìn)行攪拌消泡；

（6）消泡完成后降溫至45℃，加入山梨酸鉀，繼續(xù)控制攪拌器轉(zhuǎn)速為500r/min 進(jìn)行攪拌，待冷卻降溫至室溫后停止攪拌；

（7）將步驟（6） 所得的混合物輸入多功能膠體磨中進(jìn)行研磨為糊狀混合物，顆粒細(xì)度小于5μm ；

（8）將研磨后的糊狀混合物，輸入高速攪拌機(jī)進(jìn)行高速強(qiáng)力攪拌為膏狀半成品；

（9）將膏狀半成品進(jìn)行真空脫氣工藝處理，灌裝為防曬霜成品。

取上述含有柚皮苷和野漆樹苷混合物，用乙醇配制成濃度為20 μg/mL的溶液，用紫外分光光度計進(jìn)行分析，所得的紫外吸收光譜圖如圖1所示。

從圖1中可以看出柚皮苷和野漆樹苷在紫外波長200～400nm 范圍內(nèi)均具有明顯的紫外線吸收能力，彼此吸收峰不重疊，特別是野漆樹苷吸收主峰在長光波范圍，紫外吸收范圍寬大，由此，說明了柚皮苷和野漆樹苷是一種安全、高效、廣譜的天然植物防曬成分，可以用于防曬化妝品中。

取兩種不同品牌的防曬產(chǎn)品與本發(fā)明產(chǎn)品做紫外吸峰光譜比較，結(jié)果見圖2。其中品牌之一（圖2，B，防曬指數(shù)：SPF50+、PA+++）的紫外吸收光譜可以看出，該產(chǎn)品在200~400 nm之間的紫外吸收并不均勻，主要的吸收都集中于280~330 nm和200~240 nm之間。品牌之二（圖2，C，防曬指數(shù)：SPF50+、PA+++）的紫外吸收光譜可以得知，該產(chǎn)品在200~400 nm之間的紫外吸收很弱，主要的吸收都集中于280~320 nm之間，而本發(fā)明產(chǎn)品對紫外光吸收比較強(qiáng)而且均勻。

根據(jù)中華人民共和國行業(yè)指標(biāo)QB/T1857-1993 化妝品的檢測方法對本發(fā)明產(chǎn)品防曬霜進(jìn)行理化指標(biāo)檢測，結(jié)果見表1。從表中可知全部指標(biāo)符合標(biāo)準(zhǔn)。

表1 發(fā)明產(chǎn)品防曬霜的檢驗結(jié)果：

對于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實施例的細(xì)節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實現(xiàn)本發(fā)明。因此，無論從哪一點來看，均應(yīng)將實施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。不應(yīng)將權(quán)利要求中的任何附圖標(biāo)記視為限制所涉及的權(quán)利要求。