野漆樹(shù)的漆籽油提取方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種野漆樹(shù)的漆籽油提取方法，所述野漆樹(shù)的漆籽油提取方法包括以下步驟：野漆樹(shù)籽經(jīng)篩選、凈洗、風(fēng)干、去殼、粉碎、分離、去雜，即得漆籽肉質(zhì)部分原料；漆籽肉質(zhì)部分原料經(jīng)過(guò)連續(xù)逆流浸提形成浸提液，浸提液經(jīng)過(guò)濾、脫色、板框過(guò)濾、雙效降膜蒸發(fā)、真空濃縮、脫臭后，即得漆籽油成品。本發(fā)明既可以減少材料的浪費(fèi)，也可以節(jié)約提取溶劑，提高提取率。
【專(zhuān)利說(shuō)明】野漆樹(shù)的漆籽油提取方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種提取方法，特別是涉及一種野漆樹(shù)的漆籽油提取方法。
【背景技術(shù)】
[0002]世界石化能源的日趨枯竭以及石化能源產(chǎn)品燃燒排放廢氣帶來(lái)的環(huán)境污染，使開(kāi)發(fā)新型的可替代能源成為當(dāng)務(wù)之急。而石化資源的過(guò)度消耗引發(fā)氣候變暖，已成為影響人類(lèi)社會(huì)持續(xù)發(fā)展的重大問(wèn)題，尋找石油替代產(chǎn)品成為全球共識(shí)。來(lái)源于生物質(zhì)的能源具有環(huán)境友好和可再生性，在滿(mǎn)足未來(lái)社會(huì)能源需求，特別是交通燃料需求中扮演重要角色，同時(shí)在推動(dòng)化學(xué)工業(yè)可持續(xù)發(fā)展中將發(fā)揮重要作用，必將引領(lǐng)世界跨入強(qiáng)勁增長(zhǎng)的生物經(jīng)濟(jì)時(shí)代。
[0003]野漆樹(shù)在我國(guó)栽培歷史悠久，已有4000多年的栽培歷史，分布最多最廣，占世界面積的85% ;資源豐富，有16屬，約56種，是一種有多種利用價(jià)值經(jīng)濟(jì)林木，是天然特用涂料、油料樹(shù)種，其樹(shù)皮能 分泌生漆，果皮可提煉漆蠟，籽仁可榨取工業(yè)用油，其嫩葉可作飼料，樹(shù)干通直、堅(jiān)實(shí)是優(yōu)質(zhì)木料?，F(xiàn)有野漆樹(shù)的漆籽油提取方法不當(dāng)，漆籽油提取率低，經(jīng)濟(jì)損失大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種野漆樹(shù)的漆籽油提取方法，其提高提取率。
[0005]本發(fā)明是通過(guò)下述技術(shù)方案來(lái)解決上述技術(shù)問(wèn)題的:一種野漆樹(shù)的漆籽油提取方法，其特征在于，所述野漆樹(shù)的漆籽油提取方法包括以下步驟:野漆樹(shù)籽經(jīng)篩選、凈洗、風(fēng)干、去殼、粉碎、分離、去雜，即得漆籽肉質(zhì)部分原料；漆籽肉質(zhì)部分原料經(jīng)過(guò)連續(xù)逆流浸提形成浸提液，浸提液經(jīng)過(guò)濾、脫色、板框過(guò)濾、雙效降膜蒸發(fā)、真空濃縮、脫臭后，即得漆籽油成品。
[0006]優(yōu)選地，所述過(guò)濾步驟通過(guò)雙桶過(guò)濾器過(guò)濾。
[0007]優(yōu)選地，所述過(guò)濾步驟的過(guò)濾精度為400目。
[0008]優(yōu)選地，所述脫色步驟通過(guò)脫色罐進(jìn)行脫色。
[0009]優(yōu)選地，所述板框過(guò)濾步驟采用板框過(guò)濾機(jī)。
[0010]優(yōu)選地，所述板框過(guò)濾步驟的過(guò)濾精度為400目。
[0011]優(yōu)選地，所述雙效降膜蒸發(fā)步驟采用雙效降膜蒸發(fā)器。
[0012]優(yōu)選地，所述漆籽肉質(zhì)部分原料用6號(hào)溶劑連續(xù)逆流浸提。
[0013]優(yōu)選地，所述連續(xù)逆流浸提時(shí)間的范圍在90~170min之間，浸提溫度的范圍在52~82°C之間，篩選情況是過(guò)Imm的篩。
[0014]本發(fā)明的積極進(jìn)步效果在于:本發(fā)明既可以減少材料的浪費(fèi)，也可以節(jié)約提取溶齊Li，提聞提取率?！緦?zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0015]圖1為本發(fā)明中浸提回流次數(shù)與提取率的關(guān)系示意圖。
[0016]圖2為本發(fā)明的流程圖。
【具體實(shí)施方式】 [0017]本發(fā)明野漆樹(shù)的漆籽油提取方法包括以下步驟:野漆樹(shù)籽經(jīng)篩選、凈洗、風(fēng)干、去殼、粉碎、分離、去雜，即得漆籽肉質(zhì)部分原料；漆籽肉質(zhì)部分原料經(jīng)過(guò)連續(xù)逆流浸提形成浸提液，浸提液經(jīng)過(guò)濾、脫色、板框過(guò)濾、雙效降膜蒸發(fā)、真空濃縮、脫臭后，即得漆籽油成品。6號(hào)溶劑在密閉的管路設(shè)備中循環(huán)回收利用，不會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。其中，過(guò)濾步驟通過(guò)雙桶過(guò)濾器過(guò)濾。過(guò)濾步驟的過(guò)濾精度為400目。脫色步驟通過(guò)脫色罐進(jìn)行脫色。板框過(guò)濾步驟采用板框過(guò)濾機(jī)，板框過(guò)濾步驟的過(guò)濾精度為400目。雙效降膜蒸發(fā)步驟采用雙效降膜蒸發(fā)器。雙效降膜蒸發(fā)步驟蒸發(fā)后濃度達(dá)到60%。真空濃縮步驟采用真空減壓濃縮器。漆籽肉質(zhì)部分原料用6號(hào)溶劑連續(xù)逆流浸提。
[0018]本發(fā)明通過(guò)對(duì)石油醚、正己烷、6號(hào)溶劑進(jìn)行比較，在浸提漆油的三種溶劑，6號(hào)溶劑浸提的漆油酸值、過(guò)氧化值、提取得率最高，顏色金黃，油中無(wú)蠟質(zhì)殘留現(xiàn)象。另外石油醚不能作為食用油生產(chǎn)浸提溶劑，綜合考慮，選擇6號(hào)溶劑作為浸提溶劑較為合理。不同溶劑對(duì)漆油浸提得率的影響石油醚的浸提得率為26.35%，正己烷的浸提得率26.17%，6號(hào)溶劑的浸提得率27.17%。對(duì)不同溶劑提取的漆油進(jìn)行理化指標(biāo)測(cè)定并進(jìn)行比較，試驗(yàn)中石油醚浸提的漆油比重為0.93，酸值為8.31，碘值為137.46，皂化值為195.67，過(guò)氧化值為7.53 ；正己烷浸提的漆油比重為0.92，酸值為7.98，碘值為137.87，皂化值為189.75，過(guò)氧化值為
6.13 ；6號(hào)溶劑浸提的漆油比重為0.93，酸值為7.96，碘值為135.75，皂化值為198.57，過(guò)氧化值為5.73。
[0019]選用石油醚、正己烷、6號(hào)溶劑作供試溶劑；稱(chēng)取過(guò)Imm篩的籽仁粉Sg，在料液比Ig: 10mL，浸提溫度調(diào)節(jié)為溶液回滴速度2d/s時(shí)的溫度，浸提時(shí)間為150min的條件下進(jìn)行浸提，得出不同溶劑條件下漆油的浸提得率。6號(hào)溶劑條件下漆油的浸提得率最高(28.77%)，其次為石油醚(26.35%)、正己烷(26.16%)。不同溶劑條件下漆油浸提得率有明顯的差別，而顯著性差異來(lái)源于組間即溶劑的種類(lèi)，因此從浸提得率的角度來(lái)考慮，對(duì)溶劑進(jìn)行選擇是必要的。正己烷浸提溫度為55°C，6號(hào)溶劑浸提溫度為62°C ;但正己烷價(jià)格高昂；所以不是最佳的提取溶劑；石油醚不能作為食用油的浸提溶劑，有微毒性；綜合考慮，用6號(hào)溶劑比較合適。
[0020]石油醚浸提的漆油酸值為8.31mg/g，正己烷浸提的漆油酸值為7.98mg/g，6號(hào)溶劑浸提的漆油酸值為7.96mg/g。酸值的高低說(shuō)明游離脂肪酸的多少，酸值高，說(shuō)明脂肪的質(zhì)量差，游離脂肪酸將引起漆油的酸敗，所以需要對(duì)漆油進(jìn)行精煉處理來(lái)降低酸值，這說(shuō)明浸提溶劑不同，會(huì)導(dǎo)致漆油酸值差異，6號(hào)溶劑浸提的漆油酸值最低。
[0021]6號(hào)溶劑浸提的漆油過(guò)氧化值最低，而后依次是正己烷、石油醚，過(guò)氧化物是油脂變質(zhì)過(guò)程中的中間產(chǎn)物，是油脂酸敗的初期標(biāo)志。過(guò)氧化物進(jìn)一步氧化分解，最后分解成各種低分子的醒、酮、羧酸及其他氧化物，使油脂酸敗，具有“哈喇味”。揮發(fā)性的醛酮等類(lèi)物質(zhì)使酸敗的脂肪變色、變味，帶有難聞的氣味，使油脂完全失去開(kāi)發(fā)價(jià)值。由于過(guò)氧化物是酸敗的初期標(biāo)志，其含量常以過(guò)氧化值來(lái)表示，所以人們常用過(guò)氧化值這個(gè)指標(biāo)來(lái)判斷油脂的新陳程度和變質(zhì)情況。從過(guò)氧化值來(lái)看6號(hào)溶劑和正己烷是浸提漆油較好的溶劑。
[0022]連續(xù)逆流浸提時(shí)間的范圍在90~170min之間、浸提溫度的范圍在52~82V之間，較為理想的篩選情況是過(guò)Imm的篩，這樣既可以減少材料的浪費(fèi)，也可以節(jié)約提取溶劑，提高提取率，這些結(jié)果為進(jìn)一步的正交試驗(yàn)的因素和水平提供了選擇參考。
[0023]由圖1可清楚的看出，隨著浸提回流次數(shù)的增多，漆油的浸提得率不斷增加，浸提效率(即提取率)不斷提高；因?yàn)殡S著浸提次數(shù)的增多，溶解的漆油不斷的回流到脂肪燒瓶中。而浸提材料中含有的漆油就越來(lái)越少，當(dāng)浸提次數(shù)達(dá)到6次以后浸提得率增加趨勢(shì)變緩，可見(jiàn)此時(shí)浸提材料中所剩的漆油已經(jīng)不多。因此，繼續(xù)浸提時(shí)，浸提得率的上升趨勢(shì)則變的緩和；8、9次之間浸提得率已經(jīng)基本不再升高，當(dāng)發(fā)生第8次回流時(shí)所用時(shí)間約為150min。為了提高實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性，即盡量保證試驗(yàn)中漆油浸提完全，因此以下的單因素試驗(yàn)浸提的時(shí)間均為150min。漆油浸提得率隨著浸提溫度升高而增加，到62°C時(shí)最高，72°C、82 °C有所降低，所以62 ° C對(duì)提取率的影響最高。
[0024]隨著篩選篩眼的變細(xì)，浸提得率增大，這是因?yàn)殡S著篩眼變細(xì)篩去的種仁殼較多，致使同樣質(zhì)量的浸提材料相對(duì)含油率增大，從而提高了提取效率，引起浸提得率的增大。但過(guò)Imm篩和過(guò)0.50mm篩的漆油浸提得率基本不再上升，過(guò)0.50mm與Imm的篩對(duì)浸提得率的影響不顯著，這是由于當(dāng)篩眼細(xì)至1_時(shí)種仁殼已經(jīng)基本篩去，從而材料中的相對(duì)含油率上升緩慢。并且從隨后的篩選梯度試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，過(guò)0.50mm篩不僅篩去了種仁殼，而且將部分粒徑稍大的種仁粉也一同篩去，這樣就造成了材料上的浪費(fèi)過(guò)0.50mm的篩的得油率僅有70%，還剩下30%的油隨渣篩去，而過(guò)Imm的篩的得油率達(dá)到91%，而隨著篩眼的增大雖然總得油率雖有所上升，但是材料中種仁殼太多，造成溶劑的浪費(fèi)，不利于漆油的浸提。因此綜合考慮，過(guò)Imm篩較為合適。因此以下的單因素試驗(yàn)種仁粉采用過(guò)Imm的篩進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
[0025]野漆樹(shù)籽過(guò)Imm篩，溶劑選取6號(hào)溶劑，在浸提溫度為62°C條件下，分別設(shè)置浸提時(shí)間為90min、llOmin、130min、150min、170min(20min 一個(gè)梯度)，考察浸提時(shí)間對(duì)漆油提取率的影響，選用時(shí)間、平均浸提得率作圖，結(jié)果為圖2，浸提時(shí)間對(duì)漆油的浸提得率有顯著的影響。由圖2可看出，在90~150min之間，漆油浸提得率上升的很快，因?yàn)殡S著時(shí)間的增加浸提次數(shù)增多，材料中的漆油不斷的溶解于溶劑中，漆油浸提得率不斷增大。當(dāng)浸提時(shí)間達(dá)到150min后浸提得率上升趨緩，可見(jiàn)此時(shí)材料中所剩的漆油已不多。因此，繼續(xù)浸提時(shí)，浸提得率的上升趨勢(shì)則變的緩和；可知浸提時(shí)間在150min~170min之間對(duì)漆油浸提得率的影響不顯著，因此在此時(shí)間段繼續(xù)延長(zhǎng)浸提時(shí)間，對(duì)浸提效果影響不明顯。而時(shí)間的單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果與浸提次數(shù)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果相符，結(jié)合溫度的試驗(yàn)結(jié)果和綜合效能分析，若將漆油浸提提高至62°C，則浸提時(shí)間選在為150~170min之間較好。綜合節(jié)能考慮，選擇150min最好。
[0026]在溶劑法浸提工藝的研究過(guò)程首先進(jìn)行了溶劑類(lèi)別的選擇和確定，通過(guò)對(duì)各溶劑的漆油浸提得率、浸提溫度以及所得漆油的理化性質(zhì)的綜合比較，確定石油醚為漆油的最佳浸提溶劑。6號(hào)溶劑提取的漆油酸值小、過(guò)氧化值小，比重、碘值、皂化值等均符合標(biāo)準(zhǔn)。隨后通過(guò)單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)發(fā)現(xiàn):對(duì)篩選情況而言，篩眼太大或太細(xì)，均不利于漆油的提取，篩眼太細(xì)將造成材料的浪費(fèi)，篩眼太粗又會(huì)造成溶劑的浪費(fèi)，特別是在試驗(yàn)過(guò)程中采用篩選梯度實(shí)驗(yàn)的方法，發(fā)現(xiàn)漆籽種仁粉并不是像一般的油脂植物種子一樣粉碎后過(guò)越細(xì)的篩越好，而是有限度的。這是由于漆籽種子殼是硬殼，不能完全打碎或完全剝離，只能靠篩選來(lái)去除，因此把握好篩眼的細(xì)度不僅能提高浸提的效率而且能避免材料的浪費(fèi)。結(jié)合單因素試驗(yàn)和篩選梯度實(shí)驗(yàn)確定材料過(guò)Imm篩比較合理，利于油脂的提取。對(duì)溶劑浸提溫度因素而言，溫度越高，越利于漆油的浸提，但是溫度過(guò)高，操作條件難控制，溶劑嚴(yán)重?fù)]發(fā)，造成溶劑浪費(fèi)和環(huán)境的污染，浸提浸提溫度為62°C時(shí)，漆油浸提得率較高。在漆油浸提過(guò)程中，隨著浸提時(shí)間的延長(zhǎng)，浸提得率上升，在持續(xù)一定時(shí)間后，浸提率上升緩慢，從經(jīng)濟(jì)效益方面考慮，選擇150min為最佳浸提時(shí)間。因此，漆籽種仁粉過(guò)Imm篩，浸提浸提溫度為62°C，浸提時(shí)間為150min的操作條件為最優(yōu)方案，漆油浸提得率高達(dá)27.17%，且從該工藝條件的重現(xiàn)實(shí)驗(yàn)結(jié)果來(lái)看此工藝條件穩(wěn)定可靠。
[0027]本發(fā)明以野漆樹(shù)籽為原料，在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，通過(guò)正交組合設(shè)計(jì)，對(duì)溶劑法浸提野漆樹(shù)籽油工藝條件進(jìn)行了研究。結(jié)果表明:采用6號(hào)溶劑為浸提劑對(duì)野漆樹(shù)籽中漆油浸提，常壓條件下，對(duì)漆籽粉碎，過(guò)孔徑Imm篩，提取溫度62°C，提取時(shí)間為150min，浸提得率為27.17%;漆籽種子油比重為0.931、酸值為7.97、碘值為137.66、過(guò)氧化值為5.67、皂化值195.17 ;亞油酸含量為33.93%-65.42%。
[0028]本 發(fā)明以野漆樹(shù)籽為對(duì)象，系統(tǒng)而全面地設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)研究野漆樹(shù)漆籽油提取工藝，分析浸提溶劑、浸提時(shí)間、浸提溫度及材料粉碎度等因素對(duì)野漆樹(shù)漆籽油提取率的影響；同時(shí)比較不同溶劑浸提條件下野漆樹(shù)漆籽油的物理、化學(xué)特性差異和漆籽油脂肪酸組成的變化情況；研究出野漆樹(shù)籽油提取的最佳工藝。為我國(guó)野漆樹(shù)漆籽資源的合理開(kāi)發(fā)利用及實(shí)際生產(chǎn)提供理論指導(dǎo)意義。
【權(quán)利要求】
1.一種野漆樹(shù)的漆籽油提取方法，其特征在于，所述野漆樹(shù)的漆籽油提取方法包括以下步驟:野漆樹(shù)籽經(jīng)篩選、凈洗、風(fēng)干、去殼、粉碎、分離、去雜，即得漆籽肉質(zhì)部分原料；漆籽肉質(zhì)部分原料經(jīng)過(guò)連續(xù)逆流浸提形成浸提液，浸提液經(jīng)過(guò)濾、脫色、板框過(guò)濾、雙效降膜蒸發(fā)、真空濃縮、脫臭后，即得漆籽油成品。
2.如權(quán)利要求1所述的野漆樹(shù)的漆籽油提取方法，其特征在于，所述過(guò)濾步驟通過(guò)雙桶過(guò)濾器過(guò)濾。
3.如權(quán)利要求1所述的野漆樹(shù)的漆籽油提取方法，其特征在于，所述過(guò)濾步驟的過(guò)濾精度為400目。
4.如權(quán)利要求1所述的野漆樹(shù)的漆籽油提取方法，其特征在于，所述脫色步驟通過(guò)脫色罐進(jìn)行脫色。
5.如權(quán)利要求1所述的野漆樹(shù)的漆籽油提取方法，其特征在于，所述板框過(guò)濾步驟采用板框過(guò)濾機(jī)。
6.如權(quán)利要求1所述的野漆樹(shù)的漆籽油提取方法，其特征在于，所述板框過(guò)濾步驟的過(guò)濾精度為400目。
7.如權(quán)利要求1所述的野漆樹(shù)的漆籽油提取方法，其特征在于，所述雙效降膜蒸發(fā)步驟采用雙效降膜蒸發(fā)器。
8.如權(quán)利要求1所述的野漆樹(shù)的漆籽油提取方法，其特征在于，所述漆籽肉質(zhì)部分原料用6號(hào)溶劑連續(xù)逆流浸提。
9.如權(quán)利要求8所 述的野漆樹(shù)的漆籽油提取方法，其特征在于，所述連續(xù)逆流浸提時(shí)間的范圍在90~170min之間，浸提溫度的范圍在52~82°C之間，篩選情況是過(guò)Imm的篩。
【文檔編號(hào)】C11B1/04GK103923744SQ201410157409
【公開(kāi)日】2014年7月16日 申請(qǐng)日期:2014年4月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月18日
【發(fā)明者】鐘秋平, 唐麗 申請(qǐng)人:中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院亞熱帶林業(yè)實(shí)驗(yàn)中心, 中南林業(yè)科技大學(xué)