一種白術提取物及其指紋圖譜檢測方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于中藥分析領域，具體涉及中藥白術提取物的制備，并通過中藥指紋圖 譜方法對白術提取物進行質量檢測和控制。
【背景技術】
[0002] 中藥中含有多種化學成分，并被同時服用到體內，產(chǎn)生治療作用，由于提取物中成 分復雜，為了實現(xiàn)質量控制的目的，還需要科學有效的檢測方法對中藥含有的化學成分進 行全面檢測。
[0003] 指紋圖譜技術是一種成熟的中藥成分檢測方法，在中藥等植物藥質量控制中的應 用，已成為國內外公認的最有效手段之一，因此，采用HPLC指紋圖譜對中藥提取物進行質 量控制，是國內外認可、技術合理的有效質量控制手段。
[0004] 白術為菊科植物白術的干燥根莖，冬季下部葉枯黃、上部葉變脆時采挖，除去泥 沙，烘干或曬干，再除去須根，可用于治療脾虛食少、腹脹泄瀉、痰飲眩悸、水腫、自汗、胎動 不安等癥，有健脾益氣、燥濕利水、止汗、安胎等功效。這些功效與作用和白術中的化學成分 密切相關；此外，《中國藥典》（2010版一部)中尚未收錄與白術有關的液相分析方法，因此， 憑借高效液相色譜指紋圖譜對白術提取物進行質量分析與控制，是一種創(chuàng)新性的檢測和指 控方法。
【發(fā)明內容】
[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種白術提取物的制備方法，并建立運用HPLC指紋圖譜的 方法對其進行檢測和質量控制。
[0006] 為此，本發(fā)明提供了一種制備白術提取物的方法，其包括以下步驟：取白術飲片 20_50g，以煎煮的方式進行提取，一煎加入飲片重量8-12倍的水，煎煮提取30-90分鐘，二 煎加入飲片重量6-10倍的水，煎煮提取20-60分鐘，合并兩次濾液，濃縮、干燥，即得白術提 取物。
[0007] 本發(fā)明還提供了用指紋圖譜的方法檢測白術提取物的方法，該方法包括如下步 驟： (a)精密稱取白術提取物l_3g，以15-25倍體積的甲醇為溶劑，采用超聲或加熱回 流或冷浸振搖的提取方法，提取30-60min，過濾、濃縮，加甲醇定容至10ml，經(jīng)0. 22μπι或 0. 45 μ m微孔濾膜過濾，將濾液作為供試品溶液。
[0008] (b)高效液相色譜條件為：色譜柱為ODS (C18)色譜柱，流動相為乙腈-水；流速 0. 8-1. 2ml/min ;采用190-400nm波長紫外檢測記錄每一波長下成分響應值的方式檢測；梯 度洗脫方式為
【主權項】
1. 制備白術提取物的方法，其包括以下步驟：取白術飲片20-50g，以煎煮的方式進行 提??；一煎加入飲片重量8-12倍的水，煎煮提取30-90分鐘；二煎加入飲片重量6-10倍的 水，煎煮提取20-60分鐘；合并兩次濾液，濃縮、干燥，即得白術提取物。
2. 用指紋圖譜方法檢測和評價白術提取物的方法，該方法包括如下步驟： (a) 精密稱取白術提取物l_3g，以15-25倍體積的甲醇為溶劑，采用超聲或加熱回 流或冷浸振搖的提取方法，提取30-60min，過濾、濃縮，加甲醇定容至10ml，經(jīng)0. 22iim或 0. 45ym微孔濾膜過濾，將濾液作為供試品溶液； (b) 高效液相色譜條件為：色譜柱為ODS(C18)色譜柱，流動相為乙腈-水；流速 0. 8-1. 2ml/min;采用190-400nm波長紫外檢測記錄每一波長下成分響應值的方式檢測；梯 度洗脫方式為
(c) 吸取步驟（a)的供試品溶液5-20ul，將其注入高效液相色譜儀中，照（b)項所述色 譜條件進行洗脫，得到供試品HPLC圖譜。
3. 根據(jù)權利要求2的方法，其中（b)項所述C18色譜柱是InertsilODS-SPC18色譜 柱，規(guī)格為4. 6mmX250mm，5iim;流動相的流速為lml/min;檢測波長為248nm;色譜柱的柱 溫為25V。
4. 根據(jù)權利要求2的方法，其中步驟（c)中的HPLC圖譜含有3個主要色譜峰，所述3 個主要色譜峰的保留時間分別為27. 031min、31. 507min和37. 105min。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種白術提取物及其指紋圖譜檢測方法。具體地，本發(fā)明制備白術提取物的方法分為如下步驟：稱取白術飲片，以二次煎煮的方式進行提??；合并兩次濾液，濃縮、干燥，即得白術提取物。本發(fā)明還提供了以該方法制備得到的白術提取物為原料，并用指紋圖譜的方法檢測和評價白術提取物的方法，即將稱取的白術提取物配制成HPLC供試品溶液；選用Inertsil ODS-SP C18色譜柱，規(guī)格為4.6mm×250mm，5μm；流動相的流速為1ml/min；檢測波長為248nm；柱溫為25℃；對其進行HPLC分析，得到如圖所示指紋圖譜，并將保留時間為27.031min、31.507min和37.105min的3個色譜峰作為主要色譜峰。本發(fā)明所得指紋圖譜較穩(wěn)定、重現(xiàn)性好、易于掌握，該方法可以有效地用于白術提取物的質量控制。
【IPC分類】G01N30-06, G01N30-02, A61K36-284
【公開號】CN104688794
【申請?zhí)枴緾N201410808733
【發(fā)明人】劉偉, 孫娜, 夏鑫
【申請人】北京康仁堂藥業(yè)有限公司
【公開日】2015年6月10日
【申請日】2014年12月24日