一種從荔枝殼中提取總黃酮的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種從荔枝殼中提取總黃酮的方法，屬于天然產物提取技術領域。
【背景技術】
[0002]荔枝為無患子科植物，是熱帶和亞熱帶的名優(yōu)水果，我國的廣東、廣西、福建、臺灣、海南等省份均有大量種植，產量很高。荔枝肉除了直接食用外，常加工成荔枝罐頭、荔枝酒或荔枝飲料等產品，加工過程中剝去的荔枝殼通常被當做垃圾處理掉，造成了很大的浪費。實際上，荔枝殼含有多種活性成分，如黃酮類、酚類和多糖類物質，具有很高的藥用價值。其中，總黃酮具有抗氧化、抗炎、抗誘變、抗腫瘤等生物藥理活性；特別是天然來源的黃酮由于分子量小，能被人體迅速吸收，具有消除疲勞、保護血管，防動脈硬化等功能。由于黃酮類物質的低毒性和高效性，近年來有關總黃酮在心腦血管疾病和腫瘤治療等方面的研究受到了越來越廣泛的關注，成為了天然藥物研究開發(fā)的熱點。對荔枝殼中黃酮類物質的開發(fā)利用不僅使廢棄的荔枝殼得以回收利用，還可以增加果農的經濟收入。
[0003]針對此現象，中國專利CN201010293235.6公開了一種荔枝黃酮的提純方法，但其存在操作麻煩、提取時間長，且溶劑有不同程度毒性等缺點。因此提高荔枝殼中提取黃酮類物質的提取率、提取純度，使提取方法操作簡單又安全，易于工業(yè)化生產顯得尤為重要。
[0004]針對上述的不足，本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種從荔枝殼中提取總黃酮的方法，該方法操作工藝簡單、安全性高，具有提取率高、提取純度高的優(yōu)點。
【發(fā)明內容】
[0005]本發(fā)明針對傳統(tǒng)的荔枝殼黃酮提取方法存在的問題，旨在提供一種低成本、工藝簡單、化學殘留少的荔枝黃酮提取工藝。
[0006]為了解決上述問題，本發(fā)明所采用的技術方案是:
一種從荔枝殼中提取總黃酮的方法，包括以下步驟:
(1)預處理:取廢棄的荔枝殼進行干燥、稱重、粉碎、過篩；
(2)提取:在粉碎后的荔枝殼粉中加入乙醇，并借助超聲波輔助提取荔枝黃酮；
(3)離心、濃縮:提取結束后對其進行離心，去掉沉淀部分得到上清，上清部分經過濾后進行蒸發(fā)濃縮；
(4)純化、干燥:濃縮液通過預處理的大孔吸附樹脂柱進行純化，水洗所述大孔吸附樹脂柱，然后用洗脫液洗脫，收集部分洗脫溶液，濃縮至干，得到荔枝殼總黃酮。
[0007]步驟(1)中所述的荔枝的干燥溫度為60-100°C，過篩目數為80-120目。
[0008]步驟(2)中所述的超聲功率為200-280W，乙醇添加量為荔枝粉重量的20_30倍，提取時間為18-30min，提取溫度為70-80°C，乙醇體積分數為45_60%。
[0009]步驟(4)中所述的洗脫液是濃度為60?90%的乙醇溶液；所述水洗的流速為2.5?6BV/h，所述洗脫液的流速為2?5.5BV/h ;所述部分洗脫后溶液為0.5?6BV/h之間的洗脫后溶液；所述大孔吸附樹脂柱為AB-8大孔樹脂或D101大孔樹脂。
[0010]本發(fā)明的有益效果是:
(1)采用較少的化學試劑進行提取，化學殘留少；
(2)采用本發(fā)明的提取方法制備的荔枝黃酮抗氧化效果顯著，制得的荔枝黃酮對.0Η、02.、DPPH 自由基的 IC50 分別為 3.45、3.83、1.99 mg/mL ；
(3)本發(fā)明工藝簡單，成本低廉，適合大規(guī)模推廣。
【具體實施方式】
[0011]下面通過實施例對本發(fā)明做進一步詳細說明，這些實施例僅用來說明本發(fā)明，并不限制本發(fā)明的范圍。在不脫離本發(fā)明實質的構思的前提條件下，還可以做出若干調整或改進，均屬于本發(fā)明的保護范圍。
[0012]實施例1
一種從荔枝殼中提取總黃酮的方法，包括以下步驟:
(1)預處理:取廢棄的荔枝殼在100°c條件下進行干燥、稱重取1000g、粉碎、過100目篩；
(2)提取:在粉碎后的荔枝殼粉中加入乙醇，并借助超聲波輔助提取荔枝黃酮。其中超聲功率為260W，乙醇添加量為荔枝粉重量的26倍，提取時間為24min，提取溫度為75°C，乙醇體積分數為49% ；
(3)離心、濃縮:提取結束后對其進行離心，去掉沉淀部分得到上清，上清部分經過濾后進行蒸發(fā)濃縮；
(4)純化、干燥:濃縮液通過預處理的大孔吸附樹脂柱進行純化，水洗所述大孔吸附樹脂柱，然后用洗脫液洗脫，收集部分洗脫溶液，濃縮至干，得到荔枝殼總黃酮。其中洗脫液是濃度為69%的乙醇溶液；水洗的流速為4BV/h，洗脫液的流速為5BV/h ;部分洗脫后溶液為5BV/h之間的洗脫后溶液；大孔吸附樹脂柱為AB-8大孔樹脂。
[0013]實施例2
一種從荔枝殼中提取總黃酮的方法，包括以下步驟:
(1)預處理:取廢棄的荔枝殼在60°C條件下進行干燥、稱重取1000g、粉碎、過120目篩；
(2)提取:在粉碎后的荔枝殼粉中加入乙醇，并借助超聲波輔助提取荔枝黃酮。其中超聲功率為200W，乙醇添加量為荔枝粉重量的24倍，提取時間為18min，提取溫度為70°C，乙醇體積分數為45% ；
(3)離心、濃縮:提取結束后對其進行離心，去掉沉淀部分得到上清，上清部分經過濾后進行蒸發(fā)濃縮；
(4)純化、干燥:濃縮液通過預處理的大孔吸附樹脂柱進行純化，水洗所述大孔吸附樹脂柱，然后用洗脫液洗脫，收集部分洗脫溶液，濃縮至干，得到荔枝殼總黃酮。其中洗脫液是濃度為60%的乙醇溶液；水洗的流速為2.5BV/h，洗脫液的流速為2BV/h ;部分洗脫后溶液為0.5BV/h之間的洗脫后溶液；大孔吸附樹脂柱為AB-8大孔樹脂。
[0014]實施例3
一種從荔枝殼中提取總黃酮的方法，包括以下步驟:
(1)預處理:取廢棄的荔枝殼在80°C條件下進行干燥、稱重取lOOOg、粉碎、過80目篩； (2)提取:在粉碎后的荔枝殼粉中加入乙醇，并借助超聲波輔助提取荔枝黃酮。其中超聲功率為280W，乙醇添加量為荔枝粉重量的30倍，提取時間為30min，提取溫度為80°C，乙醇體積分數為60% ；
(3)離心、濃縮:提取結束后對其進行離心，去掉沉淀部分得到上清，上清部分經過濾后進行蒸發(fā)濃縮；
(4)純化、干燥:濃縮液通過預處理的大孔吸附樹脂柱進行純化，水洗所述大孔吸附樹脂柱，然后用洗脫液洗脫，收集部分洗脫溶液，濃縮至干，得到荔枝殼總黃酮。其中洗脫液是濃度為90%的乙醇溶液；水洗的流速為4BV/h，洗脫液的流速為5BV/h ;部分洗脫后溶液為6BV/h之間的洗脫后溶液；大孔吸附樹脂柱為D101大孔樹脂。
【主權項】
1.一種從荔枝殼中提取總黃酮的方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)預處理:取廢棄的荔枝殼進行干燥、稱重、粉碎、過篩； (2)提取:在粉碎后的荔枝殼粉中加入乙醇，并借助超聲波輔助提取荔枝黃酮； (3)離心、濃縮:提取結束后對其進行離心，去掉沉淀部分得到上清，上清部分經過濾后進行蒸發(fā)濃縮； (4)純化、干燥:濃縮液通過預處理的大孔吸附樹脂柱進行純化，水洗所述大孔吸附樹脂柱，然后用洗脫液洗脫，收集部分洗脫溶液，濃縮至干，得到荔枝殼總黃酮。2.根據權利要求1所述的一種從荔枝殼中提取總黃酮的方法，其特征在于:步驟(I)中，荔枝的干燥溫度為60-100°C，過篩目數為80-120目。3.根據權利要求1所述的一種從荔枝殼中提取總黃酮的方法，其特征在于:步驟(2)中，超聲功率為200-280W，乙醇添加量為荔枝粉重量的20-30倍，提取時間為18_30min，提取溫度為70-80 °C，乙醇體積分數為45-60%。4.根據權利要求1所述的一種從荔枝殼中提取總黃酮的方法，其特征在于:步驟(4)中，所述洗脫液是濃度為60?90%的乙醇溶液；所述水洗的流速為2.5?6BV/h，所述洗脫液的流速為2?5.5BV/h ;所述部分洗脫后溶液為0.5?6BV/h之間的洗脫后溶液；所述大孔吸附樹脂柱為AB-8大孔樹脂或DlOl大孔樹脂。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種從荔枝殼中提取總黃酮的方法，屬于食品加工技術領域；其包括：（1）預處理：取廢棄的荔枝殼進行干燥、稱重、粉碎、過篩；（2）提取：在粉碎后的荔枝殼粉中加入乙醇，并借助超聲波輔助提取荔枝黃酮；（3）離心、濃縮：提取結束后對其進行離心，去掉沉淀部分得到上清，上清部分經過濾后進行蒸發(fā)濃縮；（4）純化、干燥：濃縮液經樹脂柱吸附，再用洗脫液進行洗脫，收集洗脫液，干燥得到荔枝黃酮。經檢測，總黃酮的含量不低于80%；本發(fā)明不僅實現了對廢棄荔枝殼的回收利用，還能增加經濟收入，具有廣闊的市場前景。
【IPC分類】A61P39/06, A61K36/77
【公開號】CN105232731
【申請?zhí)枴緾N201510772881
【發(fā)明人】謝鏡國
【申請人】謝鏡國
【公開日】2016年1月13日
【申請日】2015年11月13日