裸花紫珠總黃酮提取物的制備工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本申請(qǐng)涉及中藥制藥領(lǐng)域，具體而言，涉及一種裸花紫珠總黃酮提取物的制備方 法，用該方法制得的裸花紫珠總黃酮提取物，根據(jù)本申請(qǐng)的裸花紫珠總黃酮提取物用于制 備用于抑菌、止血、鎮(zhèn)痛或收斂的制劑中的用途，和包含根據(jù)本申請(qǐng)的裸花紫珠總黃酮提取 物的制劑。
【背景技術(shù)】
[0002] 裸花紫珠為灌木或小喬木，小枝、葉柄和花序均密被棕色星狀茸毛；葉對(duì)生，具柄； 葉片卵狀長(zhǎng)橢圓形至披針形，短尖至漸尖，邊緣有疏齒，上面干后變黑色，中脈上有星狀毛， 下面密被茸毛和星狀毛。裸花紫珠提取物可用于化膿性炎癥、急性傳染性肝炎、燒傷或燙 傷、外傷出血等。
[0003] 中國(guó)專利申請(qǐng)CN200910006088. 7公開(kāi)了一種裸花紫珠提取物的制備方法，其中 首先采用水、稀醇或稀酮溶劑對(duì)裸花紫珠藥材進(jìn)行加熱煎煮，將煎液過(guò)濾后用大孔吸附樹(shù) 脂柱層析，然后用10%~90%的乙醇洗脫，洗脫液濃縮得裸花紫珠提取物。所得裸花紫珠 提取物中黃酮類(lèi)化合物的含量為50%~90%，鞣質(zhì)的含量為5%~20%。
[0004] 中國(guó)專利申請(qǐng)CN201110200973. 6公開(kāi)了一種裸花紫珠提取物的制備方法，其中 采用水或稀醇或稀酮對(duì)新鮮裸花紫珠進(jìn)行加熱提取得到提取液，或?qū)π迈r裸花紫珠經(jīng)壓榨 得到壓榨液，將提取液或壓榨液過(guò)濾后濃縮干燥得到裸花紫珠提取物，或者將提取液或壓 榨液過(guò)濾后用大孔吸附樹(shù)脂柱層析，然后用10%~90%的乙醇洗脫，洗脫液濃縮得裸花紫 珠提取物。
[0005] 中國(guó)專利申請(qǐng)CN201010508474. 9公開(kāi)了一種裸花紫珠提取物的制備方法，其中 將裸花紫珠粉碎藥材用70 - 90%乙醇浸泡后用超聲波提取器提取，提取液過(guò)濾，將濾渣再 用70 - 90%乙醇浸泡后用超聲波提取器提取，提取液過(guò)濾，合并兩次提取液后回收乙醇得 浸膏①；然后將上述乙醇提取過(guò)的濾渣再以水為溶劑用超聲波提取器提取，之后過(guò)濾，水提 取液經(jīng)減壓濃縮后得浸膏②；合并浸膏①和浸膏②，真空下濃縮成稠膏，將稠膏烘干至水分 在5%以下，得裸花紫珠提取物。該申請(qǐng)聲稱其提取物中不僅含有黃酮類(lèi)、鞣質(zhì)類(lèi)等水溶性 成分，并且還含有二萜、三萜類(lèi)脂溶性成分，但是在實(shí)施例中僅公開(kāi)了裸花紫珠提取物中熊 果酸和毛蕊花糖苷的含量，而未公開(kāi)黃酮類(lèi)、鞣質(zhì)類(lèi)等水溶性成分的含量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本申請(qǐng)的發(fā)明人通過(guò)合理的設(shè)計(jì)，得出一種效率不錯(cuò)的提取方法，可使總黃酮提 取物中總黃酮含量達(dá)到約75wt %~約95wt %。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)后與現(xiàn)有技術(shù)相比具有成本低， 雜質(zhì)含量少，生產(chǎn)過(guò)程對(duì)環(huán)境無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn)。
[0007] 本申請(qǐng)的一個(gè)方面涉及一種裸花紫珠總黃酮提取物的制備方法，所述方法包括：
[0008] (1)、采用水作溶劑在室溫浸泡裸花紫珠藥材0. 5~1小時(shí)，其中裸花紫珠與水的 重量份數(shù)比為1:10至1:12,優(yōu)選為約1 : 11，然后煎煮1.5~4小時(shí)，優(yōu)選約2小時(shí)后過(guò) 濾得濾液1 ;
[0009] ⑵、將步驟⑴的濾渣加入到8至10倍，優(yōu)選約9倍的水中，煎煮0. 5~2小時(shí)， 優(yōu)選約1小時(shí)后過(guò)濾得濾液2 ;
[0010] (3)、合并濾液1和2后將濾液濃縮成在80°C的液體相對(duì)密度為約1. 20的稠膏；
[0011] (4)、使稠膏通過(guò)經(jīng)活化處理后的D101大孔吸附樹(shù)脂柱，再按蒸餾水與稠膏的體 積之比為約0.8:1至1 : 0.8,優(yōu)選約1:1的比例取用蒸餾水沖洗樹(shù)脂柱，然后按乙醇與稠 膏的體積之比為約〇. 8:1至1 : 0. 8,優(yōu)選約1:1的比例分別用濃度為約50體積％、約75 體積％、約95體積％的乙醇清洗樹(shù)脂柱，收集乙醇洗脫液并濃縮得到濃縮液；
[0012] (5)、將濃縮液噴霧干燥，即得裸花紫珠總黃酮提取物成品。
[0013] 根據(jù)本申請(qǐng)的制備方法得到的裸花紫珠總黃酮提取物中總黃酮含量為約 75wt % ~約 95wt %。
[0014] 在上述步驟（4)中，D101大孔吸附樹(shù)脂柱用于吸附稠膏中的總黃酮，蒸餾水用于 洗去不需要的雜質(zhì)。乙醇用于洗脫D101大孔吸附樹(shù)脂柱上吸附的總黃酮。
[0015] 本申請(qǐng)的另一方面涉及用上述方法制得的裸花紫珠總黃酮提取物。
[0016] 裸花紫珠總黃酮提取物具有抑菌、止血、鎮(zhèn)痛、收斂的作用。因此，本申請(qǐng)的另一方 面涉及根據(jù)本申請(qǐng)的裸花紫珠總黃酮提取物用于制備用于抑菌、止血、鎮(zhèn)痛或收斂的制劑 中的用途。
[0017] 本申請(qǐng)的另一方面涉及一種制劑，其包含根據(jù)本申請(qǐng)的裸花紫珠總黃酮提取物。
[0018] 所述制劑可以為：藥物制劑，例如噴霧劑、片劑、膠囊、口服液、顆粒劑、膠囊劑、栓 劑、粉針劑、注射劑、滴劑、緩釋微丸、洗液、泡騰顆粒、泡騰片等，以及日化清潔產(chǎn)品，例如漱 口水、牙膏、洗手液、洗腳液、沐浴液、洗潔精等。
【附圖說(shuō)明】
[0019] 圖1是顯示實(shí)施例1所得裸花紫珠總黃酮提取物成品的高效液相色譜二極管陣列 (全波長(zhǎng)）掃描結(jié)果的圖，其中，其中圖1A為顯示高效液相色譜（353nm)結(jié)果的色譜圖，圖 1B為顯示紫外光譜掃描指數(shù)圖的三維圖（3D圖）。
【具體實(shí)施方式】
[0020] 以下將結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡述本申請(qǐng)。
[0021] 在下面的實(shí)施例中，裸花紫珠總黃酮提取物中的總黃酮含量測(cè)定方法如下。
[0022] 總黃酮含量測(cè)定：
[0023] 儀器：SHIMADZU (島津公司）UV-2450
[0024] 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
[0025] 精確稱取蘆丁對(duì)照品約10mg，置50ml容量瓶中，加甲醇5ml，水浴上微熱使溶解， 冷即，加水至刻度，搖勻，即得（每lml中含蘆丁約0. 2mg)。
[0026] 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備
[0027] 精密量取對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)溶液11111、21111、31111、41111、51111、61111，分別置251111的容量瓶中， 各加水至6. 0ml，加5% (w/v)亞硝酸鈉溶液lml,混勻，放置6分鐘，加10% (w/v)硝酸錯(cuò) 溶液lml，搖勻，放置6分鐘，加氫氧化鈉試液10ml，再加水至刻度，搖勻，放置15分鐘，以 相應(yīng)的試劑為空白，照紫外分光光度法試驗(yàn)，在510nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，以