專利名稱：含倍半硅氧烷粒子的纖維素基納米復(fù)合面料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米復(fù)合面料的制法，特別是一種含倍半硅氧烷粒子的纖維素基 納米復(fù)合面料的制備方法，適用于功能材料領(lǐng)域、紡織領(lǐng)域和生物材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
有機-無機雜化材料綜合了有機、無機和納米材料的優(yōu)良特性，具有良好的機械、 光、電、磁等功能特性，這種材料的形態(tài)和性能可在相當大的范圍內(nèi)調(diào)節(jié)，近年來已成為高 分子化學(xué)和物理、物理化學(xué)和材料科學(xué)等多門學(xué)科交叉的前沿領(lǐng)域?；\狀結(jié)構(gòu)的倍半硅氧 燒(Polyhedral oligomeric silsesquioxane,P0SS)是一種特殊的具有納米尺寸結(jié)構(gòu)的納 米材料前驅(qū)體，POSS結(jié)構(gòu)中含有的有機官能團使其與聚合物及有機單體在納米結(jié)構(gòu)尺寸上 有很好的相容性，同時使得POSS單體更加容易接枝到聚合物中去，因此，POSS獨特的結(jié)構(gòu) 與性能，可提高有機_無機雜化材料的耐溫性、抗氧化性、阻燃性、表面硬度及力學(xué)性能等。 纖維素纖維是由葡萄糖組成的大分子多糖，可直接應(yīng)用于紡織和造紙行業(yè)，是優(yōu)良的紡織 面料材料。但是纖維素纖維材料也有一系列缺點，如彈力性能不好，抗皺性能較差、染色牢 度不高等問題。開發(fā)纖維素基有機_無機雜化納米復(fù)合面料是重要的研究方向。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是針對以上問題，提供一種含倍半硅氧烷粒子的纖維 素基納米復(fù)合面料的制備方法，以圖獲得具有優(yōu)良的彈力性能、抗皺性能和高色牢度的成 品面料。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是含倍半硅氧烷粒子的纖維素基納米復(fù)合面料的制備 方法，其特征在于包括以下步驟a.取IOg含氮羥甲基活性基團的倍半硅氧烷溶于IOOmL甲醇中，制得含氮羥甲基 活性基團的倍半硅氧烷甲醇溶液；b.取上述含氮羥甲基活性基團的倍半硅氧烷甲醇溶液10 80g、氧化鎂10 20g、檸檬酸5g、其余為水，混合，制成體積為IL的整理液；c.把純棉織物于所述整理液中用軋車二浸二軋，軋余率為75%，然后把浸軋好的 織物在80°C下預(yù)烘3min，再于120 160°C下焙烘1. 5min，得到含倍半硅氧烷粒子的纖維 素基納米復(fù)合面料。本發(fā)明的有益效果是以具有獨特分子結(jié)構(gòu)的含氮羥甲基活性基團的倍半硅氧烷 (POSS-H)作為交聯(lián)劑，氯化鎂作為催化劑，與純棉織物中的纖維素纖維進行交聯(lián)反應(yīng)，改變 了織物內(nèi)部的分子結(jié)構(gòu)，從而使制得的含倍半硅氧烷粒子的纖維素基納米復(fù)合面料成品具 有優(yōu)異的彈力性能、抗皺性能及色牢度，而且本工藝方法操作簡單，易于實施。


圖1是含氮羥甲基活性基團的倍半硅氧烷的分子結(jié)構(gòu)式。
圖2是含氮羥甲基活性基團的倍半硅氧烷在纖維素上發(fā)生接枝反應(yīng)的反應(yīng)方程 式。圖3是實施例1和2中產(chǎn)品的紅外光譜。圖4是實施例1和2中產(chǎn)品的反射光譜。
具體實施例方式現(xiàn)結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明。下述實施例中，POSS為倍半硅氧烷， POSS-H為含氮羥甲基活性基團的倍半硅氧烷，POSS-H甲醇溶液為含氮羥甲基活性基團的 倍半硅氧烷甲醇溶液。實施例1 a.取IOg含氮羥甲基活性基團的倍半硅氧烷(POSS-H)溶于IOOmL甲醇中，制得含 氮羥甲基活性基團的倍半硅氧烷甲醇溶液(P0SS-H甲醇溶液)。b.取上述POSS-H甲醇溶液50g、氯化鎂15g、檸檬酸5g (具有控制PH的作用)，與 水混合，配成IL的整理液。c.將純棉織物于整理液中用軋車二浸二軋，軋余率75%，80°C下預(yù)烘3min，再于 120°C焙烘1.5min，得到含倍半硅氧烷(POSS)粒子的纖維素基納米復(fù)合面料。在制備過程 中，POSS-H與純棉織物中的纖維素發(fā)生了交聯(lián)反應(yīng)，其反應(yīng)方程式如圖2所示。如圖3所示，產(chǎn)品的紅外光譜(曲線H-1)表明纖維素分子中的-OH特征吸收峰 3470cm"1吸收變?nèi)?；紅外光譜中在1650CHT1和SlOcnT1為Si-O-吸收峰。經(jīng)檢測，得到的含倍 半硅氧烷粒子的纖維素基納米復(fù)合面料的經(jīng)緯彈力回復(fù)角由107. 65度提高到113. 96度。由圖4中產(chǎn)品的反射光譜(曲線H-1)可以看出，所獲得的纖維素基納米復(fù)合面料 由于表面的納米化，與纖維素相比反射強度明顯降低。實施例2 a.將IOg的POSS-H溶于IOOmL甲醇中，制得POSS-H甲醇溶液；b.取上述POSS-H甲醇溶液50g、氧化鎂15g、檸檬酸5g，與水混合，制成體積IL的
整理液；c.把純棉織物于所述整理液中用軋車二浸二軋，軋余率為75%，然后把浸軋好的 織物在80°C下預(yù)烘3min，再于140°C下焙烘1. 5min，得到含倍半硅氧烷粒子的纖維素基納 米復(fù)合面料。如圖3所示，產(chǎn)品的紅外光譜(H-2曲線)表明纖維素分子中的-OH特征吸收峰 3470CHT1吸收變?nèi)?；紅外光譜中在1650CHT1和SlOcnT1為Si-O-吸收峰。經(jīng)檢測，產(chǎn)品的經(jīng) 緯彈力回復(fù)角由107. 65度提高到127. 14度。由圖4中產(chǎn)品的反射光譜(曲線H-2)可以看出，所獲得的面料成品由于表面的納 米化，與纖維素相比反射強度明顯降低。實施例3 a.取IOg的POSS-H溶于IOOmL甲醇中，制得POSS-H甲醇溶液；b.取上述POSS-H甲醇溶液50g、氧化鎂15g、檸檬酸5g，與水混合，制成體積IL的
整理液；c.把純棉織物于所述整理液中用軋車二浸二軋，軋余率為75%，然后把浸軋好的織物在80°C下預(yù)烘3min，再于150°C下焙烘1. 5min，得到含倍半硅氧烷粒子的纖維素基納 米復(fù)合面料。產(chǎn)品的紅外光譜表明纖維素分子中的-OH特征吸收峰3470CHT1吸收變?nèi)?，紅外光 譜中在1650CHT1和810CHT1為Si-O-吸收峰。經(jīng)檢測，產(chǎn)品的經(jīng)緯彈力回復(fù)角由107. 65度 提高到156. 98度。實施例4:a.取IOg的POSS-H溶于IOOmL甲醇中，制得P0SS-H甲醇溶液；b.取上述POSS-H甲醇溶液50g、氧化鎂15g、檸檬酸5g，與水混合，制成體積IL的
整理液；c.把純棉織物于所述整理液中用軋車二浸二軋，軋余率為75%，然后把浸軋好的 織物在80°C下預(yù)烘3min，再于160°C下焙烘1. 5min，得到含倍半硅氧烷粒子的纖維素基納 米復(fù)合面料。產(chǎn)品的紅外光譜表明纖維素分子中的-OH特征吸收峰3470CHT1吸收變?nèi)?，紅外光 譜中在1650CHT1和810CHT1為Si-O-吸收峰。經(jīng)檢測，產(chǎn)品的經(jīng)緯彈力回復(fù)角由107. 65度 提高到171. 51度。實施例5 a.取IOg的POSS-H溶于IOOmL甲醇中，制得P0SS-H甲醇溶液；b.取上述POSS-H甲醇溶液50g、氧化鎂10g、檸檬酸5g，與水混合，制成體積IL的
整理液；c.把純棉織物于所述整理液中用軋車二浸二軋，軋余率為75%，然后把浸軋好的 織物在80°C下預(yù)烘3min，再于150°C下焙烘1. 5min，得到含倍半硅氧烷粒子的纖維素基納 米復(fù)合面料。產(chǎn)品的紅外光譜表明纖維素分子中的-OH特征吸收峰3470CHT1吸收變?nèi)?，紅外光 譜中在1650CHT1和810CHT1為Si-O-吸收峰。經(jīng)檢測，產(chǎn)品的經(jīng)緯彈力回復(fù)角由107. 65度 提高到134. 02度。實施例6:a.取IOg的POSS-H溶于IOOmL甲醇中，制得P0SS-H甲醇溶液；b.取上述POSS-H甲醇溶液50g、氧化鎂20g、檸檬酸5g，與水混合，制成體積IL的
整理液；c.把純棉織物于所述整理液中用軋車二浸二軋，軋余率為75%，然后把浸軋好的 織物在80°C下預(yù)烘3min，再于150°C下焙烘1. 5min，得到含倍半硅氧烷粒子的纖維素基納 米復(fù)合面料。產(chǎn)品的紅外光譜表明纖維素分子中的-OH特征吸收峰3470CHT1吸收變?nèi)?，紅外光 譜中在1650CHT1和810CHT1為Si-O-吸收峰。經(jīng)檢測，產(chǎn)品的經(jīng)緯彈力回復(fù)角由107. 65度 提高到159. 17度。實施例7 a.取IOg的POSS-H溶于IOOmL甲醇中，制得P0SS-H甲醇溶液；b.取上述POSS-H甲醇溶液10g、氧化鎂15g、檸檬酸5g，與水混合，制成體積IL的
整理液；
c.把純棉織物于所述整理液中用軋車二浸二軋，軋余率為75%，然后把浸軋好的 織物在80°C下預(yù)烘3min，再于150°C下焙烘1. 5min，得到含倍半硅氧烷粒子的纖維素基納 米復(fù)合面料。產(chǎn)品的紅外光譜表明纖維素分子中的-OH特征吸收峰3470CHT1吸收變?nèi)?，紅外光 譜中在1650CHT1和810CHT1為Si-O-吸收峰。經(jīng)檢測，產(chǎn)品的經(jīng)緯彈力回復(fù)角由107. 65度 提高到143. 35度。實施例8:a.取IOg的POSS-H溶于IOOmL甲醇中，制得P0SS-H甲醇溶液；b.取上述POSS-H甲醇溶液30g、氧化鎂15g、檸檬酸5g，與水混合，制成體積IL的
整理液；c.把純棉織物于所述整理液中用軋車二浸二軋，軋余率為75%，然后把浸軋好的 織物在80°C下預(yù)烘3min，再于150°C下焙烘1. 5min，得到含倍半硅氧烷粒子的纖維素基納 米復(fù)合面料。產(chǎn)品的紅外光譜表明纖維素分子中的-OH特征吸收峰3470CHT1吸收變?nèi)酰t外光 譜中在1650CHT1和810CHT1為Si-O-吸收峰。經(jīng)檢測，產(chǎn)品的經(jīng)緯彈力回復(fù)角由107. 65度 提高到156. 98度。實施例9 a.取IOg的POSS-H溶于IOOmL甲醇中，制得P0SS-H甲醇溶液；b.取上述POSS-H甲醇溶液80g、氧化鎂15g、檸檬酸5g，與水混合，制成體積IL的
整理液；c.把純棉織物于所述整理液中用軋車二浸二軋，軋余率為75%，然后把浸軋好的 織物在80°C下預(yù)烘3min，再于150°C下焙烘1. 5min，得到含倍半硅氧烷粒子的纖維素基納 米復(fù)合面料。產(chǎn)品的紅外光譜表明纖維素分子中的-OH特征吸收峰3470CHT1吸收變?nèi)?，紅外光 譜中在1650CHT1和810CHT1為Si-O-吸收峰。經(jīng)檢測，產(chǎn)品的經(jīng)緯彈力回復(fù)角由107. 65度 提高到188. 42度。上述實施例中，POSS-H的分子結(jié)構(gòu)式如圖1所示，結(jié)構(gòu)式中的R1基團全部 為-CH2OH ;R2基團可以全部為-CH2OH,也可以全部為-H，還可以部分為-CH20H、部分為-H。對比實施例1、2、3和4，可以看出焙烘溫度在120°C 160°C范圍內(nèi)，溫度越高， 交聯(lián)反應(yīng)越快越完全，所制得產(chǎn)品的彈性度越好。對比實施例3、5和6，可以看出作為催化 劑的氧化鎂質(zhì)量在10 20g范圍內(nèi)，其用量越多，交聯(lián)反應(yīng)越快越完全，所制得產(chǎn)品的彈性 度越好。對比實施例3、7、8和9，可以看出作為交聯(lián)劑的POSS-H酒精溶液，質(zhì)量在10 80g范圍內(nèi)，其用量越多，交聯(lián)反應(yīng)越快越完全，所制得產(chǎn)品的彈性度就越好。
權(quán)利要求
含倍半硅氧烷粒子的纖維素基納米復(fù)合面料的制備方法，其特征在于包括以下步驟a.取10g含氮羥甲基活性基團的倍半硅氧烷溶于100mL甲醇中，制得含氮羥甲基活性基團的倍半硅氧烷甲醇溶液；b.取上述含氮羥甲基活性基團的倍半硅氧烷甲醇溶液10～80g、氧化鎂10～20g、檸檬酸5g、其余為水，混合，制成體積為1L的整理液；c.把純棉織物于所述整理液中用軋車二浸二軋，軋余率為75％，然后把浸軋好的織物在80℃下預(yù)烘3min，再于120～160℃下焙烘1.5min，得到含倍半硅氧烷粒子的纖維素基納米復(fù)合面料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種含倍半硅氧烷粒子的纖維素基納米復(fù)合面料的制備方法。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種含倍半硅氧烷粒子的纖維素基納米復(fù)合面料的制備方法，以圖獲得具有優(yōu)良的彈力性能、抗皺性能和高色牢度的成品面料。解決該問題的技術(shù)方案是先制備一定濃度的POSS-H甲醇溶液，再將此溶液與氧化鎂和檸檬酸按一定比例混合制得整理液，最后利用軋車將純棉織物浸軋上所述整理液，即可獲得本發(fā)明納米復(fù)合面料。本發(fā)明可用于功能材料領(lǐng)域、紡織領(lǐng)域和生物材料領(lǐng)域。
文檔編號D06M13/207GK101880963SQ20101021410
公開日2010年11月10日 申請日期2010年6月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月25日
發(fā)明者侯愛芹, 馮建萍, 劉宏東, 張燕黎, 沈紅衛(wèi), 謝孔良 申請人:浙江嘉欣絲綢股份有限公司