本發(fā)明涉及分散染料的分散技術(shù)，特別涉及一種多功能染色助劑及采用該多功能染色助劑的染色工藝。
背景技術(shù)：
分散染料是一類結(jié)構(gòu)簡單，水溶性低，在染浴中主要以微小顆粒呈分散狀態(tài)存在的非離子染料。它在染色時(shí)必須借助分散劑將染料均勻地分散在染液中，才能對各類合成纖維進(jìn)行染色。
公開號為CN102134404A、公開日為2011年7月27日的中國專利公開了一種改性木質(zhì)素分散染料分散劑，其原料組成為：45.0～74.0份制漿黑液、0.5～4.0份氧化劑、3.0～8.0份醛類化合物、0.5～5.4份陰離子醚化劑、2.6～20.0份胺類化合物、8.0～18.0份磺化劑和10.0～30.0份水。
將分散染料和現(xiàn)有技術(shù)的改性木質(zhì)素分散染料分散劑混合使用時(shí)，其能起到一定的分散作用，但是由于現(xiàn)有的分散用水一般是直接采用含有部分重金屬離子的自來水，所以在實(shí)際分散過程中這些重金屬離子會形成沉淀，影響染色的效果。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的第一目的是提供一種多功能染色助劑，其解決了染色過程中重金屬離子發(fā)生沉淀的問題，具有減少染色過程中重金屬離子發(fā)生沉淀的可能性的效果。
本發(fā)明的上述技術(shù)目的是通過以下技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的：
一種多功能染色助劑，其由如下方法制備得到：取丙烯酸-丙烯酸羥乙酯-苯乙烯共聚物，加入二乙醇胺和三乙醇胺調(diào)節(jié)pH至10-11即可；
所述丙烯酸-丙烯酸羥乙酯-苯乙烯共聚物的數(shù)均分子量為15000～25000；按質(zhì)量份數(shù)計(jì)，所述丙烯酸-丙烯酸羥乙酯-苯乙烯共聚物中，丙烯酸、丙烯酸羥乙酯和苯乙烯的單體配比為1:0.5～1.5:0.7～0.95；
按質(zhì)量份數(shù)計(jì)，所述二乙醇胺和三乙醇胺的用量比為1:0.5～2。
采用上述技術(shù)方案，丙烯酸-丙烯酸羥乙酯-苯乙烯共聚物中添加二乙醇胺和三乙醇胺調(diào)節(jié)pH至10-11(通常來說，體系的pH為10-11時(shí)，二乙醇胺和三乙醇的混合物與丙烯酸-丙烯酸羥乙酯-苯乙烯共聚物的質(zhì)量比0.8～50:1)，其可提高分散染料在染浴中的懸浮性和溶解度，同時(shí)加強(qiáng)分散染料的滲透率從而加強(qiáng)色牢度和上染率；
另外，當(dāng)丙烯酸、丙烯酸羥乙酯和苯乙烯的單體配比過高或過低時(shí)，其染浴中的重金屬離子發(fā)生沉淀的幾率增加，形成結(jié)垢的可能性增大，研究發(fā)現(xiàn)當(dāng)丙烯酸、丙烯酸羥乙酯和苯乙烯的單體配比為1:0.5～1.5:0.7～0.95時(shí)染浴中重金屬離子沉淀的可能性得到明顯降低，其產(chǎn)生結(jié)垢的可能性低且重金屬沉淀對染色的影響可忽略不計(jì)。
進(jìn)一步優(yōu)選為：所述丙烯酸-丙烯酸羥乙酯-苯乙烯共聚物的數(shù)均分子量為20000～25000；按質(zhì)量份數(shù)計(jì)，所述丙烯酸-丙烯酸羥乙酯-苯乙烯共聚物中，丙烯酸、丙烯酸羥乙酯和苯乙烯的單體配比為1:1:0.8。
研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)丙烯酸、丙烯酸羥乙酯和苯乙烯的單體配比為1:1:0.8時(shí)，除了可以大大的減少重金屬離子沉淀的可能性，還能將進(jìn)一步提高懸浮率(實(shí)施例19的92％、實(shí)施例的93％提高至實(shí)施例16的98％)，增加分散染料的分散性。
進(jìn)一步優(yōu)選為：按質(zhì)量份數(shù)計(jì)，所述二乙醇胺和三乙醇胺的用量比為1:1.5。
研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)二乙醇胺和三乙醇胺的用量比為1:1.5時(shí)，除了可以大大的減少重金屬離子沉淀的可能性，還能將進(jìn)一步提高懸浮率(從實(shí)施例19的92％、實(shí)施例的93％提高至實(shí)施例16的98％)，增加分散染料的分散性。
進(jìn)一步優(yōu)選為：所述丙烯酸-丙烯酸羥乙酯-苯乙烯共聚物由如下方法制備得到：
步驟S1、取丙烯酸和丙烯酸羥乙酯，加入55～60℃的水，混勻；
步驟S2、取過硫酸銨，加入25～30℃的水，混勻；
步驟S3、取水、乙醇、亞硫酸氫鈉和苯乙烯，混勻，升溫至78～82℃；
步驟S4、在步驟S3的混合物中，保溫條件下緩慢加入由步驟S1得到的混合物和由步驟S2得到的混合物，待反應(yīng)完全后，調(diào)節(jié)pH至7.0～7.1，過濾并水洗，取濾餅干燥，即得；按質(zhì)量份數(shù)計(jì)，所述丙烯酸、丙烯酸羥乙酯、苯乙烯、過硫酸銨和亞硫酸氫鈉的用量比為1:0.5～1.5:0.7～0.95:3％～5％:1％～2％。
采用上述技術(shù)方案，能進(jìn)一步減少重金屬離子沉淀的可能性(實(shí)施例25的硬度為4.45mmol/l，實(shí)施例16的硬度為4.52mmol/l，空白對照的硬度為4.53mmol/l)，同時(shí)其在懸浮率的提高上也有一定的聯(lián)合效果(自實(shí)施例21的90％提高至實(shí)施例16的98％)。
進(jìn)一步優(yōu)選為：按質(zhì)量份數(shù)計(jì)，步驟S3中水和乙醇的用量比為1:0.1～0.2。
采用上述技術(shù)方案，能進(jìn)一步減少重金屬離子沉淀的可能性(實(shí)施例21的硬度為4.48mmol/l，實(shí)施例22的硬度為4.46mmol/l，實(shí)施例16的硬度為4.52mmol/l，空白對照的硬度為4.53mmol/l)、提高懸浮率(從實(shí)施例21的92％、實(shí)施例22的93％提高至實(shí)施例16的98％)。
進(jìn)一步優(yōu)選為：按質(zhì)量份數(shù)計(jì)，步驟S1中丙烯酸、丙烯酸羥乙酯和水的用量比為1:0.5～1.5:5～8；
按質(zhì)量份數(shù)計(jì)，步驟S2中硫酸銨和水的用量比為3％～5％:0.1；
按質(zhì)量份數(shù)計(jì)，步驟S3中水、乙醇、亞硫酸氫鈉和苯乙烯的用量比為1:0.1～0.2:1％～2％:0.7～0.95。
采用上述技術(shù)方案，能進(jìn)一步減少重金屬離子沉淀的可能性(實(shí)施例23的硬度為4.47mmol/l，實(shí)施例24的硬度為4.46mmol/l，實(shí)施例16的硬度為4.52mmol/l，空白對照的硬度4.53mmol/l)、提高懸浮率(從實(shí)施例23的92％、實(shí)施例24的93％提高至實(shí)施例16的98％)。
本發(fā)明的第二目的是提供一種染色工藝。
本發(fā)明的上述技術(shù)目的是通過以下技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的：
一種染色工藝，包括如下步驟：
步驟a、取分散染料和所述的多功能染色助劑混合，加入水分散溶解，砂磨，噴霧干燥，得到染料組合物，按質(zhì)量份數(shù)計(jì)分散染料和多功能染色助劑的用量比為1:0.02～0.05，且分散染料和多功能染色助劑的總用量和水用量的重量比為1：2～20；
步驟b、取步驟a得到染料組合物，加水配制成濃度為1.0～2.0g/500ml的分散染料懸浮液；
步驟c、取步驟b得到的分散染料懸浮液，加入水混合均勻，放入經(jīng)前處理的聚酯纖維進(jìn)行高溫高壓染色，其中按質(zhì)量份數(shù)計(jì)分散染料懸浮液和水的用量比為1:5～8，所述高溫高壓染色工藝為在30～60分鐘內(nèi)升溫到130℃，保溫30～60分鐘，冷卻至55～60℃取樣；步驟d、取步驟c得到的聚酯纖維，水洗。
采用上述技術(shù)方案，不需要采用常規(guī)的醋染步驟，進(jìn)一步簡化工藝步驟和減少能耗，減少醋染對環(huán)境的污染；在無醋染的條件下，利用上述具有聯(lián)合效果的步驟，仍能得到色牢度較高的聚酯纖維，同時(shí)其在減少重金屬離子沉淀的可能性，提高懸浮率和色牢度上仍具有較好的聯(lián)合效果(實(shí)施例28的硬度為4.41mmol/l，實(shí)施例29的硬度為4.43mmol/l，實(shí)施例16的硬度為4.52mmol/l，空白對照的硬度4.53mmol/l；懸浮率從實(shí)施例28的91％、實(shí)施例29的97％提高至實(shí)施例16的98％；洗滌色牢度、汗?jié)n色牢度從實(shí)施例28-29的4級升高至實(shí)施例16的4-5級)。
進(jìn)一步優(yōu)選為：步驟a得到的染料組合物的顆粒大小為0.1～1μm。
采用上述技術(shù)方案，小顆粒比表面積大，增加染料組合物在水中的分散性，大大提高了染料組合物中的多功能染色助劑和水中的重金屬離子接觸的可能性，增加多功能染色助劑對重金屬離子的分散性，從而減少重金屬離子沉淀的可能性，提高分散性、上染率及滲透性(實(shí)施例26的硬度為4.40mmol/l，實(shí)施例16的硬度為4.52mmol/l，空白對照的硬度4.53mmol/l；懸浮率從實(shí)施例26的91％提高至實(shí)施例16的98％；洗滌色牢度、汗?jié)n色牢度從實(shí)施例26的4級升高至實(shí)施例16的4-5級)。
進(jìn)一步優(yōu)選為：步驟c中染浴的pH為8～9。
采用上述技術(shù)方案，合適的pH可進(jìn)一步減少重金屬離子沉淀的可能性，提高上染率、色牢度和分散性(實(shí)施例27的硬度為4.31mmol/l，實(shí)施例16的硬度為4.52mmol/l，空白對照的硬度4.53mmol/l；懸浮率從實(shí)施例27的90％提高至實(shí)施例16的98％；洗滌色牢度、汗?jié)n色牢度從實(shí)施例26的4級升高至實(shí)施例16的4-5級)。
綜上所述，本發(fā)明具有以下有益效果：
1、阻垢性佳，減少結(jié)垢對染色的影響，提高紡織面料的染色品質(zhì)，減少結(jié)垢后處理的工序，提高生產(chǎn)效率；
2、分散性好，提高分散染料的分散性和溶解度，增加分散染料的滲透性，從而增加分散染料的上染率和色牢度，其分散染料的利用率得到有效提高，減少能耗，減少染料后處理的難度并減少其對環(huán)境的污染，實(shí)現(xiàn)綠色生產(chǎn)；
3、色牢度佳，進(jìn)一步提高產(chǎn)品的品質(zhì)和適用性；
4、染色時(shí)不需要采用常規(guī)的醋染步驟，進(jìn)一步簡化工藝步驟和減少能耗，減少醋染對環(huán)境的污染；在無醋染的條件下，利用上述具有聯(lián)合效果的步驟，仍能得到色牢度較高的聚酯纖維；過程中不需要采用還原清洗，減少工序和能耗。
附圖說明
圖1是實(shí)施例1-3的丙烯酸-丙烯酸羥乙酯-苯乙烯共聚物的紅外光譜疊加圖。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖對發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
本具體實(shí)施例僅僅是對本發(fā)明的解釋，其并不是對本發(fā)明的限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員在閱讀完本說明書后可以根據(jù)需要對本實(shí)施例做出沒有創(chuàng)造性貢獻(xiàn)的修改，但只要在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)都受到專利法的保護(hù)。
實(shí)施例1-3
丙烯酸-丙烯酸羥乙酯-苯乙烯共聚物，其由如下方法制備得到：
步驟S1、取丙烯酸和丙烯酸羥乙酯，加入55～60℃的水，混勻；
步驟S2、取過硫酸銨，加入25～30℃的水，混勻；
步驟S3、取水、乙醇、亞硫酸氫鈉和苯乙烯，混勻，升溫至78～82℃；
步驟S4、在步驟S3的混合物中，保溫條件下緩慢加入由步驟S1得到的混合物和由步驟S2得到的混合物，待反應(yīng)完全后，調(diào)節(jié)pH至7.0～7.1，過濾并水洗，取濾餅干燥，即得；實(shí)施例1-3的原料信息如表1所示，且實(shí)施例1-3的共聚物紅外光譜的疊加圖如圖1所示。圖1顯示了，實(shí)施例1-3得到的樣品的特征峰主要為3447cm-1、1726cm-1、1574(或1575)cm-1、1405cm-1、和1050(或1049)cm-1，其中900～985cm-1和910～905cm-1附近未出現(xiàn)強(qiáng)峰，說明該樣品中幾乎不存在C＝C雙鍵，單體之間完全發(fā)生了聚合反應(yīng)，實(shí)施例1-3的樣品為丙烯酸-丙烯酸羥乙酯-苯乙烯共聚物。
采用凝膠滲透色譜(GPC)，以磷酸緩沖溶液為流動相，聚丙酸鈉為標(biāo)準(zhǔn)品，測定制備的樣品的數(shù)均分子量，其中實(shí)施例1的數(shù)均分子量為15000且分子量分布指數(shù)為2.05，實(shí)施例2的數(shù)均分子量為20000且分子量分布指數(shù)為2.28，實(shí)施例3的數(shù)均分子量為25000且分子量分布指數(shù)為2.39。
表1實(shí)施例1-3的原料信息(單位以質(zhì)量份數(shù)計(jì))
實(shí)施例4丙烯酸-丙烯酸羥乙酯-苯乙烯共聚物，和實(shí)施例2制備過程的區(qū)別在于，按質(zhì)量份數(shù)計(jì)，步驟S3中水和乙醇的用量比為1:0.02。
實(shí)施例5丙烯酸-丙烯酸羥乙酯-苯乙烯共聚物，和實(shí)施例2制備過程的區(qū)別在于，按質(zhì)量份數(shù)計(jì)，步驟S3中水和乙醇的用量比為1:0.5。
實(shí)施例6丙烯酸-丙烯酸羥乙酯-苯乙烯共聚物，和實(shí)施例2制備過程的區(qū)別在于，按質(zhì)量份數(shù)計(jì)，步驟S1中丙烯酸、丙烯酸羥乙酯和水的用量比為1:0.2:2；按質(zhì)量份數(shù)計(jì)，步驟S2中硫酸銨和水的用量比為1％:0.1；按質(zhì)量份數(shù)計(jì)，步驟S3中水、乙醇、亞硫酸氫鈉和苯乙烯的用量比為1:0.02:0.2％:0.3。
實(shí)施例7丙烯酸-丙烯酸羥乙酯-苯乙烯共聚物，和實(shí)施例2制備過程的區(qū)別在于，按質(zhì)量份數(shù)計(jì)，步驟S1中丙烯酸、丙烯酸羥乙酯和水的用量比為1:5:20；按質(zhì)量份數(shù)計(jì)，步驟S2中硫酸銨和水的用量比為20％:0.1；按質(zhì)量份數(shù)計(jì)，步驟S3中水、乙醇、亞硫酸氫鈉和苯乙烯的用量比為1:1:5％:3。
實(shí)施例8多功能染色助劑，其由如下方法制備得到：
取實(shí)施例1的丙烯酸-丙烯酸羥乙酯-苯乙烯共聚物，加入二乙醇胺和三乙醇胺調(diào)節(jié)pH至10-11即可；按質(zhì)量份數(shù)計(jì)，二乙醇胺和三乙醇胺的用量比為1:0.5。
實(shí)施例9多功能染色助劑，其由如下方法制備得到：
取實(shí)施例2的丙烯酸-丙烯酸羥乙酯-苯乙烯共聚物，加入二乙醇胺和三乙醇胺調(diào)節(jié)pH至10-11即可；按質(zhì)量份數(shù)計(jì)，二乙醇胺和三乙醇胺的用量比為1:1.5。
實(shí)施例10多功能染色助劑，其由如下方法制備得到：
取實(shí)施例3的丙烯酸-丙烯酸羥乙酯-苯乙烯共聚物，加入二乙醇胺和三乙醇胺調(diào)節(jié)pH至10-11即可；按質(zhì)量份數(shù)計(jì)，二乙醇胺和三乙醇胺的用量比為1:2。
實(shí)施例11多功能染色助劑，和實(shí)施例9的區(qū)別在于，采用實(shí)施例4的丙烯酸-丙烯酸羥乙酯-苯乙烯共聚物。
實(shí)施例12多功能染色助劑，和實(shí)施例9的區(qū)別在于，采用實(shí)施例5的丙烯酸-丙烯酸羥乙酯-苯乙烯共聚物。
實(shí)施例13多功能染色助劑，和實(shí)施例9的區(qū)別在于，采用實(shí)施例6的丙烯酸-丙烯酸羥乙酯-苯乙烯共聚物。
實(shí)施例14多功能染色助劑，和實(shí)施例9的區(qū)別在于，采用實(shí)施例7的丙烯酸-丙烯酸羥乙酯-苯乙烯共聚物。
實(shí)施例15多功能染色助劑，和實(shí)施例9的區(qū)別在于，采用巴斯夫公司提供的丙烯酸-丙烯酸羥乙酯-苯乙烯共聚物，其數(shù)均分子量為15000且分子量分布指數(shù)為1.98。
實(shí)施例16-18一種染色工藝，包括如下步驟：
步驟a、取分散染料和實(shí)施例9的多功能染色助劑混合，加入水分散溶解，砂磨，噴霧干燥，得到染料組合物，染料組合物的顆粒大小為0.1～1μm；
步驟b、取步驟a得到染料組合物，加水配制成濃度為1.0～2.0g/500ml的分散染料懸浮液；
步驟c、取步驟b得到的分散染料懸浮液，加入水混合均勻，放入經(jīng)前處理的聚酯纖維進(jìn)行高溫高壓染色，其中按質(zhì)量份數(shù)計(jì)分散染料懸浮液和水的用量比為1:5～8，所述高溫高壓染色工藝為在30～60分鐘內(nèi)升溫到130℃，保溫30～60分鐘，冷卻至55～60℃取樣，其中染浴的pH為8～9；
步驟d、取步驟c得到的聚酯纖維，水洗；
實(shí)施例16-18的原料信息如表2所示。
表2實(shí)施例16-18的原料信息(單位以質(zhì)量份數(shù)計(jì))
實(shí)施例19一種染色工藝，和實(shí)施例16的區(qū)別在于，其采用實(shí)施例8的多功能染色助劑。
實(shí)施例20一種染色工藝，和實(shí)施例16的區(qū)別在于，其采用實(shí)施例10的多功能染色助劑。
實(shí)施例21一種染色工藝，和實(shí)施例16的區(qū)別在于，其采用實(shí)施例11的多功能染色助劑。
實(shí)施例22一種染色工藝，和實(shí)施例16的區(qū)別在于，其采用實(shí)施例12的多功能染色助劑。
實(shí)施例23一種染色工藝，和實(shí)施例16的區(qū)別在于，其采用實(shí)施例13的多功能染色助劑。
實(shí)施例24一種染色工藝，和實(shí)施例16的區(qū)別在于，其采用實(shí)施例14的多功能染色助劑。
實(shí)施例25一種染色工藝，和實(shí)施例16的區(qū)別在于，其采用實(shí)施例15的多功能染色助劑。
實(shí)施例26一種染色工藝，和實(shí)施例16的區(qū)別在于，步驟a中的染料組合物的顆粒大小為50～100μm。
實(shí)施例27一種染色工藝，和實(shí)施例16的區(qū)別在于，步驟c中染浴的pH為10。
實(shí)施例28一種染色工藝，和實(shí)施例16的區(qū)別在于，未經(jīng)步驟a處理。
實(shí)施例29一種染色工藝，和實(shí)施例16的區(qū)別在于，步驟c的高位高壓染色工藝為直接升溫至130℃然后直接冷卻至55～60℃取樣。
實(shí)施例30一種染色工藝，和實(shí)施例16的區(qū)別在于，其采用的分散染料為分散艷藍(lán)2BLS。
實(shí)施例31一種染色工藝，和實(shí)施例16的區(qū)別在于，其采用的分散染料為日本三菱公司的Dianix Blue KB-FS。
實(shí)施例32一種染色工藝，和實(shí)施例16的區(qū)別在于，其采用的分散染料為分散黃RGFL。
實(shí)施例33一種染色工藝，和實(shí)施例16的區(qū)別在于，其采用的分散染料為散利通黃5R。
實(shí)施例34一種染色工藝，和實(shí)施例16的區(qū)別在于，其采用的分散染料為分散藍(lán)RRL。
實(shí)施例35一種染色工藝，和實(shí)施例16的區(qū)別在于，其采用的分散染料為分散桃紅R3L。
實(shí)施例36一種染色工藝，和實(shí)施例16的區(qū)別在于，其采用的分散染料為分散藍(lán)2BLN。
實(shí)施例37一種染色工藝，和實(shí)施例16的區(qū)別在于，其采用的分散染料為分散翠藍(lán)HBF。
性能表征測試
1、對照試驗(yàn)
對照試驗(yàn)1：一種染色工藝，和實(shí)施例16的區(qū)別在于，其采用的丙烯酸-丙烯酸羥乙酯-苯乙烯共聚物中，丙烯酸、丙烯酸羥乙酯和苯乙烯的單體配比為1:0.5:0.3，其數(shù)均分子量為11000且分子量分布指數(shù)為2.57；
對照試驗(yàn)2：一種染色工藝，和實(shí)施例16的區(qū)別在于，其采用丙烯酸-丙烯酸羥乙酯-苯乙烯共聚物中，丙烯酸、丙烯酸羥乙酯和苯乙烯的單體配比為1:3:2，其數(shù)均分子量為34000且分子量分布指數(shù)為2.61；
對照試驗(yàn)3：一種染色工藝，和實(shí)施例16的區(qū)別在于，其采用的多功能染色助劑由如下方法制備得到：參照CN102134404A的實(shí)施例1。
2、阻垢性能測試
(1)測試樣品：以純自來水做空白對照，以實(shí)施例16-37在結(jié)束染色時(shí)的染液為測試樣品，以對照試驗(yàn)在結(jié)束染色時(shí)的染液為對照，其中實(shí)施例16-37、對照試驗(yàn)采用的水均為與空白對照相同的自來水。
(2)測試內(nèi)容：取測試樣品100ml，過濾取濾液用EDTA溶液測定樣品中的硬度，每個(gè)樣品平均測3次試驗(yàn)結(jié)果取其平均值。
(3)測試結(jié)果：如表3所示。表3顯示，空白對照中的硬度為4.52mmol，實(shí)施例16-25、實(shí)施例30-37的硬度和空白對照的硬度在誤差范圍內(nèi)相等，而實(shí)施例26-29的硬度低于空白對照的硬度。
(4)測試分析：水中的硬度表示水中重金屬離子的含量；相比空白對照，當(dāng)染液的濾液中重金屬離子含量降低時(shí)，說明染液中有部分重金屬離子析出形成沉淀(即形成結(jié)垢)，而當(dāng)染液的濾液中重金屬離子含量降低值越大說明形成結(jié)垢的量越多，也說明染液的阻垢性能差。綜上可知，實(shí)施例16-25、實(shí)施例30-37的阻垢性能佳，而實(shí)施例26-29的阻垢性能相對差些。
3、懸浮率測試
(1)測試樣品：以實(shí)施例16-37在染色前的染液為測試樣品，以對照試驗(yàn)在染色前的染液為對照。
(2)測試內(nèi)容：取同濃度的測試樣品50ml，放置于200ml燒杯中，用手搖蕩作圓周運(yùn)動，約每分鐘120次，進(jìn)行2分鐘，將懸浮液在55℃水浴中放置10min；然后將其用55℃的水洗入250ml的量筒中，并稀釋至刻度，蓋上塞子并在1min內(nèi)上下顛倒30次，打開塞子，再垂直放入無振動的55℃恒溫水域中，避免陽光直射，放置30min；用吸管在10s內(nèi)將內(nèi)容物的225ml懸浮液移出，過程中不要搖動或挑起量筒內(nèi)的沉淀物，確保吸管的頂端總是在液面下幾毫米處；測定試樣和留在量筒底部25ml懸浮液中的有效成分質(zhì)量；每個(gè)樣品平均測3次試驗(yàn)結(jié)果取其平均值；
測試樣品中有效成分懸浮率x(％)＝[(m1-m2)/m1]×(10/9)×100，其中m1為配制懸浮液所取樣品中有效成分質(zhì)量且其單位為g，m2為留在量筒底部25ml懸浮液中有效成分質(zhì)量且其單位為g，10/9為換算系數(shù)；
(3)測試結(jié)果：如表3所示。表3顯示，實(shí)施例16-18、實(shí)施例29-37的懸浮率≥97％，而實(shí)施例19-28、對照試驗(yàn)1-3的懸浮率為90-93％。
(4)測試分析：懸浮率表示有效成分懸浮在溶液中的比例，當(dāng)該值越高說明有效成分在該體系中的分散性好。綜上可知，實(shí)施例16-18、實(shí)施例29-37的分散性佳，而實(shí)施例19-28、對照試驗(yàn)1-3的分散性相對差些。
4、色牢度測試
(1)測試樣品：以實(shí)施例16-37得到的最終樣品為測試樣品，以對照試驗(yàn)得到的最終樣品為對照。
(2)測試內(nèi)容：參照GB/T 6151-2016測試樣品的色牢度。
(3)測試結(jié)果：如表3所示。表3顯示，實(shí)施例16-25、實(shí)施例30-37的洗滌色牢度和汗?jié)n色牢度均為4-5級，而實(shí)施例26-29的洗滌色牢度和汗?jié)n色牢度均為4級，對照試驗(yàn)1-3的洗滌色牢度和汗?jié)n色牢度(酸)均為4級且其汗?jié)n色牢度(堿)3-4級。
(4)測試分析：色牢度越高表示染料分子和布料的結(jié)合性越高。綜上可知，實(shí)施例16-25、實(shí)施例30-37，而實(shí)施例26-29、對照試驗(yàn)1-3的色牢度相對差些且對照試驗(yàn)1-3的汗?jié)n色牢度(堿)相對最差。
表3性能表征測試結(jié)果