專利名稱：原位生長(zhǎng)二硼化鋯晶須增韌陶瓷刀具材料及其一體化制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到復(fù)相陶瓷材料及其制備工藝，尤其是涉及一種用于制備原位生長(zhǎng)二硼化鋯(ZrB2)晶須增韌陶瓷刀具材料及其一體化制備工藝，屬于新材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
陶瓷刀具材料具有較高的硬度和耐磨性及良好的高溫力學(xué)性能，其與金屬親和力小、摩擦系數(shù)較低、化學(xué)穩(wěn)定性好，在切削過(guò)程中不易與金屬發(fā)生粘結(jié)。因此，陶瓷刀具可以加工傳統(tǒng)刀具難以加工或根本不能加工的超硬材料等。但是由于陶瓷刀具所固有的脆性限制了其實(shí)際應(yīng)用，因此如何有效改善其脆性、提高其在實(shí)際應(yīng)用中的可靠性便成為了陶瓷刀具材料研制的關(guān)鍵問(wèn)題。通過(guò)在陶瓷基體中添加一定長(zhǎng)徑比的晶須狀不連續(xù)彈性增韌相，使材料在斷裂過(guò)程中產(chǎn)生晶須的拔出、橋聯(lián)等作用使裂紋擴(kuò)展的耗散能量增加，從而提高了復(fù)相陶瓷刀具的斷裂韌性。但是目前的外部添加晶須法與原位合成晶須二步法工藝尚存在制備工藝復(fù)雜、晶須無(wú)法良好分散、除雜困難及復(fù)合材料致密度低等缺點(diǎn)，因此，制約了該工藝的推廣和應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服傳統(tǒng)外部添加晶須增韌陶瓷刀具材料及原位合成晶須增韌陶瓷刀具二步法的缺點(diǎn)，提供一種工藝簡(jiǎn)單、晶須均勻分散、復(fù)相材料綜合力學(xué)性能較高的原位合成&b2晶須增韌陶瓷刀具材料及其一體化制備工藝。該原位生長(zhǎng)&B2晶須增韌陶瓷刀具一體化制備工藝通過(guò)將自蔓延燃燒合成工藝與傳統(tǒng)的熱壓燒結(jié)工藝相結(jié)合，通過(guò)優(yōu)化前驅(qū)體材料配比與燒結(jié)工藝參數(shù)調(diào)控晶須生長(zhǎng)與復(fù)合材料致密化的矛盾，從而制備出具有優(yōu)良綜合力學(xué)性能的陶瓷刀具材料。本發(fā)明的基本構(gòu)思是將自蔓延燃燒合成工藝與傳統(tǒng)的熱壓燒結(jié)致密化機(jī)理相結(jié)合，采用熱爆模式下的線性升溫化學(xué)點(diǎn)火，并通過(guò)優(yōu)化材料配比、加壓延遲時(shí)間、延時(shí)加壓壓力、排氣溫度、保溫溫度及保溫時(shí)間等工藝參數(shù)實(shí)現(xiàn)原位合成晶須增韌陶瓷刀具一體化制備工藝，從而制備出晶須良好分散、材料致密度及綜合力學(xué)性能較高的復(fù)相陶瓷刀具材料。原位生長(zhǎng)&B2晶須增韌陶瓷刀具材料的前驅(qū)體材料組分質(zhì)量配比為％ =Zr 36. 4-89. 2% ；B4C 7. 3-16. 8% ；Ni 0-2. 0% ；Al2O3 0-56. 3% ；Si3N4 0-52. 7%0原位生長(zhǎng)&B2晶須增韌陶瓷刀具材料的一體化制備工藝為(1)將按比例配制的前驅(qū)體組分在酒精介質(zhì)中超聲分散15min-25min ； (2)將分散后的粉體裝入缸式球磨機(jī)中， 以氧化鋁球濕混球磨48小時(shí)；(3)將球磨后的混合料置入真空干燥箱中在120°C -130°C下干燥，干燥后過(guò)100目篩篩選粉料；(4)在真空氛圍下，以100°C /min的升溫速率將溫度升至自蔓延燃燒反應(yīng)的點(diǎn)火溫度950-1200°C，反應(yīng)延時(shí)5-15s后施加16MPa壓力，并在此溫度下保溫5min ； (5)以80°C /min的升溫速率繼續(xù)將燒結(jié)溫度升至1650_1750°C后施加35MPa壓力并保溫10-60min的條件下熱壓成型。采用該工藝合成的復(fù)相材料中晶須發(fā)育良好且分散均勻，材料致密度與綜合力學(xué)性能較高。其中晶須長(zhǎng)度為5-10μπι，直徑為0.5-1μπι，長(zhǎng)徑比為5-20。晶須整體呈現(xiàn)短棒狀，其含量約為5-20vol% (體積分?jǐn)?shù))。合成后的復(fù)相陶瓷刀具材料晶須的抗彎強(qiáng)度為 730. 1-1069. 9MPa,斷裂韌性為7. 2-9. 3MPa · m1/2,硬度為17. 3-18. 2GPa。因復(fù)相材料中晶須在斷裂時(shí)發(fā)生了明顯的裂紋偏轉(zhuǎn)與晶須橋聯(lián)作用，故其斷裂韌性高于其它品種的陶瓷刀具。本發(fā)明構(gòu)思新穎，通過(guò)將自蔓延燃燒合成工藝與熱壓工藝相結(jié)合，在一步法燒結(jié)過(guò)程中合成了具有較高綜合力學(xué)性能的原位生長(zhǎng)晶須增韌的陶瓷刀具材料。該工藝具有晶須在基體中分布均勻、設(shè)備及工藝簡(jiǎn)單及易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化等優(yōu)點(diǎn)。
四

圖1是合成的復(fù)相陶瓷刀具材料的斷口顯微結(jié)構(gòu)的掃描電鏡照片；圖2是晶須橋聯(lián)與裂紋偏轉(zhuǎn)效應(yīng)的掃描電鏡照片。
五、實(shí)施例將按實(shí)施例參數(shù)附表中所列的組分配制成前驅(qū)體復(fù)合粉末，在經(jīng)過(guò)15min-25min 超聲分散后裝入缸式球磨機(jī)中以氧化鋁球濕混球磨48小時(shí)。將球磨后的混合料置入真空干燥箱中在120°C-13(TC下干燥，干燥后過(guò)100目篩并裝入石墨模具中。在真空熱壓燒結(jié)爐中進(jìn)行熱壓燒結(jié)，燒結(jié)工藝為以100°C /min的升溫速率將溫度升至自蔓延燃燒反應(yīng)的點(diǎn)火溫度950-1200°C，反應(yīng)延時(shí)5-15s后施加16MPa壓力，并在此溫度下保溫5min。以80°C / min的升溫速率繼續(xù)將燒結(jié)溫度升至1650-1750°C后施加35MPa壓力并保溫10-60min的條件下熱壓成型。實(shí)施例參數(shù)附表
權(quán)利要求
1.原位生長(zhǎng)二硼化鋯晶須增韌陶瓷刀具材料的制備工藝，其特征為前驅(qū)體材料組分配比為質(zhì)量比 ％:Zr 36. 4-89. 2 % ；B4C 7. 3-16. 8% ；Ni 0-2. 0 % ；Al2O3 0-56. 3 % ；Si3N4 0-52. 7%。
2.制備權(quán)利要求1所述的原位生長(zhǎng)二硼化鋯晶須增韌陶瓷刀具材料一體化制備工藝， 其特征在于⑴將按比例配制的前驅(qū)體組分在酒精介質(zhì)中超聲分散15min-25min ；⑵將分散后的粉體裝入缸式球磨機(jī)中，以氧化鋁球濕混球磨48小時(shí)；(3)將球磨后的混合料放入真空干燥箱中在120°C -130°C下干燥，干燥后用采用100目篩篩選粉料；(4)在真空氛圍下，以100°C /min的升溫速率將溫度升至自蔓延燃燒反應(yīng)的點(diǎn)火溫度950-1200°C，反應(yīng)延時(shí)5-15s后施加16MPa壓力，并在此溫度下保溫5min ； (5)以80°C /min的升溫速率繼續(xù)將燒結(jié)溫度升至1650-1750°C后施加35MPa壓力并保溫10-60min的條件下熱壓成型。
全文摘要
本發(fā)明涉及復(fù)相陶瓷材料及其制備工藝，尤其是涉及一種用于制備原位生長(zhǎng)二硼化鋯(ZrB2)晶須增韌陶瓷刀具材料及其一體化制備工藝。其前驅(qū)體材料組分質(zhì)量配比為％Zr36.4-89.2％；B4C 7.3-16.8％；Ni 0-2.0％；Al2O3 0-56.3％；Si3N4 0-52.7％。制備工藝為(1)將按比例配制的前驅(qū)體組分在酒精介質(zhì)中超聲分散15min-25min；(2)裝入缸式球磨機(jī)中濕混球磨48小時(shí)；(3)在真空干燥箱中經(jīng)120℃-130℃干燥，過(guò)100目篩；(4)在真空爐以100℃/min的升溫速率升至自蔓延燃燒反應(yīng)的點(diǎn)火溫度950-1200℃，反應(yīng)延時(shí)5-15s加16MPa壓力，保溫5min；(5)以80℃/min的升溫速率升至1650-1750℃，在35MPa壓力下保溫10-60min熱壓成型。該發(fā)明通過(guò)將自蔓延燃燒合成工藝與熱壓工藝相結(jié)合，在一步法燒結(jié)過(guò)程中合成了較高綜合力學(xué)性能的原位生長(zhǎng)ZrB2晶須增韌的陶瓷刀具材料。其設(shè)備及工藝簡(jiǎn)單，易于產(chǎn)業(yè)化。
文檔編號(hào)C04B35/622GK102503501SQ20111036193
公開(kāi)日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年11月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月15日
發(fā)明者劉含蓮, 劉戰(zhàn)強(qiáng), 崇學(xué)文, 徐亮, 朱洪濤, 鄒斌, 黃傳真 申請(qǐng)人:山東大學(xué)