專利名稱：一種水熱法制備納米熱敏粉體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米熱敏粉體的制備方法，特別涉及一種水熱法制備納米熱敏粉體的方法。
背景技術(shù)：
水熱法是指在特制的密閉反應(yīng)容器(高壓反應(yīng)釜)里，采用水溶液作為反應(yīng)介質(zhì)， 通過對(duì)反應(yīng)液加熱加壓，創(chuàng)造一個(gè)高溫高壓的反應(yīng)環(huán)境進(jìn)行材料制備和研究的方法。早期的研究和應(yīng)用工作主要集中在礦物形成條件研究、濕法冶金、熱電站腐蝕研究和石英晶體制備等。為適應(yīng)環(huán)境、節(jié)約材料、能源和高質(zhì)量低成本產(chǎn)品的要求，水熱法越來越多地用于材料的合成和研究方面，并獲得成功。典型的商業(yè)應(yīng)用的例子有水熱合成氧化鋁、氧化鈦、 鎳和鈷金屬氧化物以及分子篩等，近年來，由于其獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)，水熱法在先進(jìn)陶瓷和金屬氧化物方面得到廣泛應(yīng)用和重視，如用水熱法已合成了鐵電、壓電、磁性、半導(dǎo)體、化學(xué)傳感器等材料。有人預(yù)言近年內(nèi)將成為制備電子陶瓷的主要工藝方法。
水熱法制備電子陶瓷粉體材料有許多明顯的優(yōu)點(diǎn)。下表從一般的概念比較了幾種陶瓷制粉工藝。在水熱環(huán)境下，合成原料物質(zhì)高度分散、能夠較自由地高速遷移，合成產(chǎn)物具有良好的一致性和均勻性。由于水熱合成反應(yīng)在較低的溫度下進(jìn)行，產(chǎn)物中含有的結(jié)構(gòu)缺陷少于其它工藝方法，并且能夠直接合成所需用的微細(xì)粉體，不需要球磨等工藝過程，避免了雜質(zhì)和缺陷的引入。水熱合成產(chǎn)物很少含有化學(xué)結(jié)合的水分子，其含有的物理結(jié)合的水分子很容易除去，通過控制水熱反應(yīng)的條件和過程，能夠控制產(chǎn)物的成分、晶體結(jié)構(gòu)、粒徑和形貌等。
表1幾種制粉方法的比較
權(quán)利要求
1.一種水熱法制備納米熱敏粉體的方法，其特征在于包括以下步驟1)、前驅(qū)體母液配制以Mn、Co、Ni的硝酸鹽為原料，加水制成混合溶液，使Mn、Co、Ni三種金屬離子的摩爾百分含量分別為Mn 53 60%,Co 17 23%,Ni 20 27%，且Mn、Co Ni三種金屬離子的離子總濃度為0. 8 1. 5mol/L，首先計(jì)算出所需各硝酸鹽的量，稱取計(jì)算量的各硝酸鹽，加水溶解配成溶液A ；量取質(zhì)量百分比濃度為25 % 觀％的氨水，并用水稀釋成4 8mol/L的濃度，形成氨水溶液B ；首先向高壓反應(yīng)釜中加入溶液體積為反應(yīng)釜腔體容積的30 40%的溶液A，在不斷攪拌下，將氨水溶液B逐漸滴加入溶液A中，氨水溶液B的體積為反應(yīng)釜腔體容積的30 40%， 溶液開始變得渾濁，有沉淀生成，形成前驅(qū)體母液，控制溶液總體積量為反應(yīng)釜腔體容積的 60 80% ；2)、水熱反應(yīng)密閉反應(yīng)釜，在300 330°C的溫度下，保溫反應(yīng)1. 5 2. 5小時(shí)；3)、反應(yīng)產(chǎn)物處理待釜溫降到80°C以下時(shí)，打開反應(yīng)釜；用去離子水洗出反應(yīng)液，布氏漏斗過濾，去離子水洗滌5次，無水乙醇洗滌2次，干燥箱80°C下，烘干，即得所需納米熱敏粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水熱法制備納米熱敏粉體的方法，其特征在于所述的硝酸鹽均為分析純。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水熱法制備納米熱敏粉體的方法，其特征在于所述的水為去離子水。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種水熱法制備納米熱敏粉體的方法，包括以下步驟1)前驅(qū)體母液配制，以Mn、Co、Ni的硝酸鹽為原料，加水制成混合溶液，使Mn、Co、Ni三種金屬離子的摩爾百分含量分別為Mn53～60%、Co17～23%、Ni20～27%，配成溶液A；量取質(zhì)量百分比濃度為25﹪～28﹪的氨水，稀釋成4～8mol/L的濃度，形成氨水溶液B；向高壓反應(yīng)釜中溶液A，攪拌下，將溶液B逐漸滴加入溶液A中，形成前驅(qū)體母液；2)水熱反應(yīng)，密閉反應(yīng)釜，在300～330℃的溫度下，保溫反應(yīng)1.5～2.5小時(shí)；3)反應(yīng)產(chǎn)物處理，用水洗出反應(yīng)液，過濾，水洗滌，乙醇洗滌，烘干，即得所需納米熱敏粉體。本發(fā)明工藝簡單、粉體粒徑小、顆粒均勻、分散性好，直接合成了尖晶石相熱敏粉體材料，不需再高溫分解。
文檔編號(hào)C04B35/626GK102491756SQ20111036287
公開日2012年6月13日 申請(qǐng)日期2011年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月16日
發(fā)明者劉奇, 唐光明, 羅鳳蘭, 羅順安, 薄新維, 陳德茂, 雷霆 申請(qǐng)人:重慶儀表材料研究所