專利名稱：低泌水脂肪族高效減水劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種屬于建筑材料的技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及低泌水脂肪族高效減水劑的制備方法。
背景技術(shù)：
摻減水劑可以使混凝土拌合物的流動度大大提高，或者在保持相同流動性的情況下大幅度減少混凝土拌合物的用水量，同時可以使混凝土具有高耐久性，因而可以制得高流動性混凝土，泵送混凝土、高強度性能混凝土和高密實性混凝土等等，因此減水劑已經(jīng)成為商品混凝土的重要組分。目如國內(nèi)減水劑研究中，第二代聚竣酸聞性能減水劑由于具有聞減水率、良好的保坍性和環(huán)境友好性等優(yōu)點，是配制高性能混凝土的首選減水劑，也是當(dāng)前減水劑技術(shù)領(lǐng)域的主要研究熱點。但聚羧酸價格高，并且對砂石等骨料比較敏感。因此在骨料較差的地區(qū)，依然是第二代高效減水劑為主流，以密胺樹脂、氨基磺酸鹽、脂肪族和改性木質(zhì)素等高效減水劑并同發(fā)展。脂肪族高效減水劑一般以醛、酮以及亞硫酸鹽等為主要原料，通過碳負(fù)離子的產(chǎn)生而縮合形成一定分子量大小的憎水碳?xì)渲麈湥煌ㄟ^磺化反應(yīng)打開羰基，引入親水性磺酸基團。脂肪族高效減水劑具有原材料來源廣、價格低、摻量小、減水率高、與水泥適應(yīng)性好、無污染和性價比高等優(yōu)點，不足是混凝土應(yīng)用過程中易泌水，導(dǎo)致漿料發(fā)黃，但目前合成工藝對此缺乏系統(tǒng)性研究。脂肪族高效減水劑在靜電斥力的作用下，能破壞混凝土中水泥顆粒的團聚，使得水泥顆粒處于分散狀態(tài)。分子側(cè)鏈上極性較強基團容易與水分子締合，在水泥顆粒表面形成一層穩(wěn)定的水化膜，阻止了水泥顆粒的相互團聚，保持水泥漿體較好的流動性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種低泌水脂肪族高效減水劑的制備方法， 其具有更為齊全的功能結(jié)構(gòu)，在提高減水率的基礎(chǔ)上，增強對混凝土的適應(yīng)性，克服了應(yīng)用過程中易泌水的問題。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)解決方案是
一種低泌水脂肪族高效減水劑的制備方法，包括以下步驟
以下按質(zhì)量份計，
反應(yīng)釜A中，加入40^50份亞硫酸鹽和60份水，攪拌溶解，滴6(Γ80份丙酮，在O. 5^1 小時內(nèi)滴加完畢，控制反應(yīng)溫度為3(T45°C ;滴加完畢后，加入17(Γ190份甲醛、1(Γ20份甲縮醛、得到混合液I ;
將廣5份過硫酸鹽和30份水制成混合液II ；
反應(yīng)釜B中，加入3(Γ40份亞硫酸鹽和60份水，控制反應(yīng)溫度為6(T80°C，滴加混合液I , Γ2小時內(nèi)滴加完；溫度升高到90、51，滴加混合液11，0. 5小時內(nèi)滴加完；加入松香 Γ3份，并在此溫度下保溫廣3小時；冷卻后至室溫即得產(chǎn)物。所述的亞硫酸鹽分別為連二亞硫酸鈉、亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉中的一種。所述的過硫酸鹽分別為過硫酸銨、過硫酸鉀中的一種。采用上述方案后，本發(fā)明低泌水脂肪族高效減水劑的制備方法，主要是利用醛酮在堿催化作用下的縮合反應(yīng)和對其羧基的α位進(jìn)行磺甲基化反應(yīng)引入磺酸基來控制其分子量和水溶性，并通過調(diào)整醛酮和磺化劑的比例來控制其縮合物和磺化度，從而得到同時具有高減水效果和低泌水性能的分子結(jié)構(gòu)。采用低溫磺化反應(yīng)、高溫磺化反應(yīng)及高溫縮合反應(yīng)。兩段磺化反應(yīng)，能提高磺化的效率，從而提高產(chǎn)品的分散性能；高溫縮合反應(yīng)，滴加過硫酸鹽引發(fā)雙鍵進(jìn)行自由基聚合，提高分子量，使分子主鏈的長度控制在一定的范圍內(nèi)，降低泌水性，同時提高與混凝土的適應(yīng)性。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述。實施例I
按質(zhì)量份計，反應(yīng)釜A中，加入50份連二亞硫酸鈉和60份水，攪拌溶解，滴70份丙酮， 在O. 5小時內(nèi)滴加完畢，控制反應(yīng)溫度為30°C。滴加完畢后，加入170份甲醛、10份甲縮醛、 得到混合液I。將2份過硫酸銨和30份水制成混合液II。反應(yīng)釜B中，加入35份連二亞硫酸鈉和60份水，控制反應(yīng)溫度為60°C，滴加混合液I ,1小時內(nèi)滴加完。溫度升高到901，滴加混合液11，0. 5小時內(nèi)滴加完。加入松香I 份，并在此溫度下保溫3小時。冷卻后至室溫即得產(chǎn)物。實施例2
按質(zhì)量份計，反應(yīng)釜A中，加入40份亞硫酸鈉和60份水，攪拌溶解，滴80份丙酮，在 O. 7小時內(nèi)滴加完畢，控制反應(yīng)溫度為45°C。滴加完畢后，加入180份甲醛、14份甲縮醛、得到混合液I。將5份過硫酸銨30份水制成混合液II。反應(yīng)釜B中，加入30份亞硫酸鈉和60份水，控制反應(yīng)溫度為70°C，滴加混合液I， 2小時內(nèi)滴加完。溫度升高到93°C，滴加混合液II，0. 5小時內(nèi)滴加完。加入松香I份,并在此溫度下保溫I小時。冷卻后至室溫即得產(chǎn)物。實施例3
按質(zhì)量份計，反應(yīng)釜A中，加入50份亞硫酸氫鈉和60份水，攪拌溶解，滴60份丙酮，在
O.5小時內(nèi)滴加完畢，控制反應(yīng)溫度為40°C。滴加完畢后，加入190份甲醛、18份甲縮醛、得到混合液I。將3份過硫酸鉀和30份水制成混合液II。反應(yīng)釜B中，加入40份亞硫酸氫鈉和60份水，控制反應(yīng)溫度為65°C，滴加混合液 I，I. 5小時內(nèi)滴加完。溫度升高到95°C，滴加混合液II，0. 5小時內(nèi)滴加完。加入松香2
份，并在此溫度下保溫2小時。冷卻后至室溫即得產(chǎn)物。實施例4
按質(zhì)量份計，反應(yīng)釜A中，加入45份焦亞硫酸鈉和60份水，攪拌溶解，滴60份丙酮，在 I小時內(nèi)滴加完畢，控制反應(yīng)溫度為45°C。滴加完畢后，加入185份甲醛、20份甲縮醛、得到混合液I。將I份過硫酸鉀和30份水制成混合液II。反應(yīng)爸B中，加入40份焦亞硫酸鈉和60份水,控制反應(yīng)溫度為80°C,滴加混合液 I，I小時內(nèi)滴加完。溫度升高到95°C，滴加混合液II，0. 5小時內(nèi)滴加完。加入松香3份， 并在此溫度下保溫2小時。冷卻后至室溫即得產(chǎn)物。將實施例廣4合成得到的樣品，以及市售脂肪族高效減水劑SAF進(jìn)行對比，采用標(biāo)準(zhǔn)水泥，摻量按水泥質(zhì)量O. 45%(折固摻量)，根據(jù)GB 8076-2008《混凝土外加劑》高效減水劑檢測方法，測其混凝土減水率及常壓泌水率比?；炷僚浜媳葹樗?30kg/m3、砂742kg/ m3、石1113 kg/m3,所得結(jié)果如表I所示。表I實施例性能對比
權(quán)利要求
1.低泌水脂肪族高效減水劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟以下按質(zhì)量份計，反應(yīng)釜A中，加入40^50份亞硫酸鹽和60份水，攪拌溶解，滴6(Γ80份丙酮，在O. 5^1 小時內(nèi)滴加完畢，控制反應(yīng)溫度為3(T45°C ;滴加完畢后，加入17(Γ190份甲醛、1(Γ20份甲縮醛、得到混合液I ;將廣5份過硫酸鹽和30份水制成混合液II ；反應(yīng)釜B中，加入3(Γ40份亞硫酸鹽和60份水，控制反應(yīng)溫度為6(T80°C，滴加混合液 I , Γ2小時內(nèi)滴加完；溫度升高到90、51，滴加混合液11，0. 5小時內(nèi)滴加完；加入松香 Γ3份，并在此溫度下保溫f 3小時；冷卻后至室溫即得產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的低泌水脂肪族高效減水劑的制備方法，其特征在于所述的亞硫酸鹽分別為連二亞硫酸鈉、亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的低泌水脂肪族高效減水劑的制備方法，其特征在于所述的過硫酸鹽分別為過硫酸銨、過硫酸鉀中的一種。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種低泌水脂肪族高效減水劑的制備方法，采用低溫磺化反應(yīng)、高溫磺化反應(yīng)及高溫縮合反應(yīng)。兩段磺化反應(yīng)，能提高磺化的效率，從而提高產(chǎn)品的分散性能；高溫縮合反應(yīng)，滴加過硫酸鹽引發(fā)雙鍵進(jìn)行自由基聚合，提高分子量，使分子主鏈的長度控制在一定的范圍內(nèi)，降低泌水性，同時提高與混凝土的適應(yīng)性。本發(fā)明能在提高減水率的基礎(chǔ)上，增強對混凝土的適應(yīng)性，克服了應(yīng)用過程中易泌水的問題。
文檔編號C04B24/16GK102585103SQ201110367599
公開日2012年7月18日 申請日期2011年11月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月18日
發(fā)明者于飛宇, 尹鍵麗, 方云輝, 溫慶如, 郭秋容, 陳小路, 麻秀星, 黃小文 申請人:重慶建研科之杰新材料有限公司