專利名稱：一種p型CuAlO₂陶瓷靶材的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種P型透明導電氧化物(TCO)材料靶材的制備，具體涉及一種p型CuAlO2陶瓷靶材的制備方法。
背景技術：
透明導電氧化物(Transparent Conductive Oxide,簡稱TC0)具有寬禁帶、低電阻率、高的可見光范圍光學透過率和高的紅外光譜區(qū)域光反射率的特點。傳統(tǒng)的TCO大多都是n型電子導電材料，p型空穴導電的TCO材料非常少，并且導電性與n型TCO相差3_4個數(shù)量級，無法實現(xiàn)良好性能的P_n結(jié)，在微電子和光電子器件以及電路的應用中它只能作為無源器件使用，而CuAlO2是最有希望成為新型p型TCO材料的物質(zhì)之一，如果能制備得到具有良好光電性能的P型透明導電薄膜，則可以拓寬它的應用領域，使之從無源器件拓 展到有源器件，可以制作透明p-n結(jié)、FET等有源器件，甚至可以實現(xiàn)整個電路的透明，在工業(yè)上有廣闊的應用前景。目前對于CuAlO2的研究尚不成熟，以CuAlO2S代表的Cu+基(p-CuA102、p-Sr-Cu202等)透明導電氧化物薄膜的應用研究主要集中在與n型半導體材料ZnO結(jié)合，制備透明p-n結(jié)、FET、室溫深紫外LED有源器件以及傳感器等。1997年Kawazoe等(H. Kawazoe, M.Yasukawa, H. Hyodo, M. Kurita, H. Yanagi, and H. Hosono, Nature, 1997，389:939)發(fā)表了關于p型透明導電膜CuAlO2薄膜的研究報告，采用激光剝離技術，在單晶藍寶石基上沉積得到了遷移率為10 cm2 V—1 s—1的p型TCO薄膜，并提出了設計和開發(fā)p型透明導電氧化物薄膜的基本思想。這是一次具有里程碑意義的發(fā)現(xiàn)，為選擇新的P型TCO指明了方向，激起了進一步研究可實用的P型透明導電膜的希望，為開辟透明導電光電子器件的新應用和研究領域奠定了基礎和前提。近來又發(fā)現(xiàn)其具有光伏特性(Dittrich T，Dloczik L , Guminskaya T et al. Appl Phys Lett [J] , 2004, 85 (5) : 742),對臭氧的氣敏特性(Zheng X G , Taniguchi K , Takahashi A et al. Appl Phys Lett [J] , 2004,85(10) :1728)，以及熱電特性(Banerjee A N，Maity R，Ghosh P K et al. Thin SolidFiIms[J]，2005，474:261)等，CuAlO2逐漸發(fā)展成為一個多功能半導體材料。目前CuAlO2薄膜的制備方法主要以物理氣相沉積為主，主要為磁控濺射和脈沖激光沉積方法，而這兩種方法均需要成型的CuAlO2陶瓷靶材。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種p型CuAlO2陶瓷靶材的制備方法。本發(fā)明的p型CuAlO2陶瓷靶材的制備方法，步驟如下
1)將純Cu20、純Al2O3和純ZnO粉末按摩爾比I:l-x :x放入球磨罐中，0. 00% ^ X ^ 3. 00%，加入酒精球磨24-48小時后烘干，得到混合均勻的粉末；
2)將上述獲得的粉末放入坩堝中進行預燒結(jié)，預燒結(jié)條件為以5°C/min的升溫速率從室溫升至800°C，在800°C保溫I小時，然后以5°C /min的升溫速率升至1050°C，保溫2_4小時后隨爐冷卻至室溫；
3)將預燒結(jié)的粉末進行研磨，然后放入球磨罐中，球磨成為粒徑400目以下且混合均勻的粉末；再放入瑪瑙研缽進行研磨，研磨過程中加入1-3滴聚乙烯醇粘結(jié)劑，確保粘結(jié)劑與粉末混合均勻；
4)利用壓片機將研磨好的粉末壓制成厚度3mm直徑40mm 60mm的祀材；
5)以5°C/min的升溫速率對靶材進行燒結(jié)，其中在800°C保溫I小時，最高燒結(jié)溫度1200°C保溫4-8小時，然后隨爐冷卻至室溫。上述的純Cu2O、純Al2O3和純ZnO的純度均為99. 99%以上。本發(fā)明方法工藝簡單、成本低、可大規(guī)模生產(chǎn)、燒結(jié)過程無需氣氛保護、無需控制 爐內(nèi)壓強、可根據(jù)需要調(diào)節(jié)靶材大??；本發(fā)明制得的靶材可用于磁控濺射，也可用于脈沖激光沉積。采用該方法制備的P型CuAlO2靶材結(jié)構致密，無氣孔裂紋。


圖I為實施例I制備的CuAlO2靶材X射線衍射(XRD)圖譜；
圖2為實施例I制備的CuAlO2靶材1500倍光學顯微照片；
圖3為實施例2制備的Zn摻雜CuAlO2靶材X射線衍射(XRD)圖譜；
圖4為實施例2制備的Zn摻雜CuAlO2靶材1500倍光學顯微照片；
圖5為實施例3制備的Zn摻雜CuAlO2靶材X射線衍射(XRD)圖譜；
圖6為實施例3制備的Zn摻雜CuAlO2靶材1500倍光學顯微照片。
具體實施例方式以下結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明做進一步的說明。應該理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發(fā)明的講授的內(nèi)容之后，本領域技術人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。實施例I :
(1)將14.4g純度99. 99%的Cu2O和10. 2g純度99. 99%的Al2O3,放入球磨罐中，加入酒精利用球磨機球磨48小時后烘干，得到混合均勻的粉末；
(2)將獲得的粉末樣品放入坩堝中，使用箱式電阻爐進行預燒結(jié)。預燒結(jié)工藝為以50C /min的升溫速率從室溫升至800°C，800°C保溫I小時，然后以5°C /min升溫速率從800°C升溫至1050°C，保溫2小時，然后隨爐冷卻至室溫；
(3)將預燒結(jié)的粉末樣品進行研磨，然后放入球磨罐中，利用球磨機球磨48小時后烘干，得到粒徑400目且混合均勻的粉末；
(4)將得到的粉末放入瑪瑙研缽進行研磨，研磨過程中加入I滴聚乙烯醇粘結(jié)劑，確保粘結(jié)劑與粉末混合均勻；
(5)利用壓片機將研磨好的粉末壓制成型，壓力為20Mpa，保持3分鐘，將粉末壓制成厚度3mm直徑60mm的祀材；
(6)將壓制好的靶材放入箱式電阻爐中進行燒結(jié)，升溫速率為5°C/min，800°C保溫I小時，最高燒結(jié)溫度為1200°C，保溫4小時，然后隨爐冷卻至室溫。
通過X射線能量色散得到CuAlO2靶材的元素含量見表1，由表I可見，所制得的靶材只含有Cu、Al、0三種元素。表I
權利要求
1.一種p型CuAlO2陶瓷靶材的制備方法，其特征在于步驟如下 1)將純Cu20、純Al2O3和純ZnO粉末按摩爾比I:l-x :x放入球磨罐中，0.00% ^ X ^ 3. 00%，加入酒精球磨24-48小時后烘干，得到混合均勻的粉末； 2)將上述獲得的粉末放入坩堝中進行預燒結(jié)，預燒結(jié)條件為以5°C/min的升溫速率從室溫升至800°C，在800°C保溫I小時，然后以5°C /min的升溫速率升至1050°C，保溫2_4小時后隨爐冷卻至室溫； 3)將預燒結(jié)的粉末進行研磨，然后放入球磨罐中，球磨成為粒徑400目以下且混合均勻的粉末；再放入瑪瑙研缽進行研磨，研磨過程中加入1-3滴聚乙烯醇粘結(jié)劑，確保粘結(jié)劑與粉末混合均勻； 4)利用壓片機將研磨好的粉末壓制成厚度3mm直徑40mm 60mm的祀材； 5)以5°C/min的升溫速率對靶材進行燒結(jié)，其中在800°C保溫I小時，最高燒結(jié)溫度1200°C保溫4-8小時，然后隨爐冷卻至室溫。
2.根據(jù)權利要求I所述的p型CuAlO2陶瓷靶材的制備方法，其特征在于純Cu2O、純Al2O3和純ZnO的純度均為99. 99%以上。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種p型CuAlO2陶瓷靶材的制備方法，該方法以純Cu2O、純Al2O3和純ZnO粉末按摩爾比11-xx為原料，0.00%≤x≤3.00%，經(jīng)過球磨、烘干、研磨、預燒、燒結(jié)等過程，制得p型CuAlO2陶瓷靶材。該方法工藝簡單，成本低，燒結(jié)過程無需氣氛保護、無需控制爐內(nèi)壓強。采用該方法制備的p型CuAlO2靶材結(jié)構致密，無氣孔裂紋。
文檔編號C04B35/44GK102731081SQ20121021465
公開日2012年10月17日 申請日期2012年6月27日 優(yōu)先權日2012年6月27日
發(fā)明者陳奇, 黃靖云 申請人:浙江大學