一種抗菌的復(fù)合納米纖維高效空氣過(guò)濾材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種抗菌的復(fù)合納米纖維高效空氣過(guò)濾材料及其制備方法，屬于空氣過(guò)濾材料的制備領(lǐng)域。該高效空氣過(guò)濾材料依次包含無(wú)紡布支撐層、抗菌纖維與微米纖維混紡的過(guò)濾層和納米纖維過(guò)濾層。含有細(xì)菌病毒的有害氣體經(jīng)過(guò)本發(fā)明的過(guò)濾材料，可以同時(shí)達(dá)到抗毒殺菌且對(duì)空氣中微小粒子具有高過(guò)濾效率的作用，具有抗菌、對(duì)空氣中微小粒子過(guò)濾效率高以及阻力相對(duì)較低的優(yōu)點(diǎn)，對(duì)粒徑為0.3微米的油性DOP粒子過(guò)濾效率可達(dá)99.99%，對(duì)0.07-0.2微米的氯化鈉粒子的過(guò)濾效率可達(dá)99.99%以上。同時(shí)在實(shí)際應(yīng)用中具有質(zhì)量輕，柔軟等優(yōu)勢(shì)，可用于制備口罩，防護(hù)面罩以及應(yīng)用防護(hù)服等抗菌防護(hù)用品。
【專利說(shuō)明】一種抗菌的復(fù)合納米纖維高效空氣過(guò)濾材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種復(fù)合納米纖維高效空氣過(guò)濾材料及其制備方法，該材料同時(shí)具有較好的抗菌性能，屬于空氣過(guò)濾材料的制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來(lái)，隨著科技的進(jìn)步與工業(yè)的不斷發(fā)展，經(jīng)濟(jì)增長(zhǎng)速度過(guò)快使得環(huán)境污染引起的周圍空氣質(zhì)量下降問(wèn)題日益嚴(yán)重。環(huán)境監(jiān)測(cè)中心對(duì)PMlO (可吸入顆粒，大氣中直徑小于或是等于10微米的顆粒物)以及PM2.5 (可入肺顆粒，大氣中直徑小于或是等于2.5微米的顆粒物)的檢測(cè)力度增加，目前國(guó)內(nèi)華北、華東等城市地區(qū)，大氣中的PM2.5含量嚴(yán)重超標(biāo)，造成眾所周知的灰霾天氣，嚴(yán)重危害人類的健康。PM2.5顆粒物是空氣中有毒、有害物質(zhì)良好的載體，可無(wú)阻擋直接進(jìn)入到人類的肺部，使肺癌等疾病的發(fā)病率極大增加。對(duì)PM2.5的控制與防護(hù)對(duì)于人類的健康和人類社會(huì)的和諧發(fā)展至關(guān)重要。
[0003]隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步與生態(tài)環(huán)境的惡化，生活中、醫(yī)藥上的細(xì)菌、病毒無(wú)時(shí)不危害著人類的健康。通常病毒的直徑大約在200nm左右，因此采用單純的空氣過(guò)濾材料過(guò)濾很難達(dá)到較理性的目的，因此抗菌殺毒材料的研發(fā)對(duì)于解決細(xì)菌、病毒對(duì)人類的危害也是很有必要。將抗菌劑以特定方法附著在纖維過(guò)濾材料上，在過(guò)濾過(guò)程中，與空氣中的細(xì)菌、病毒結(jié)合，起到殺死病菌保護(hù)人類健康的目的。
[0004]空氣過(guò)濾用品例如口罩、空氣過(guò)濾器、防毒面具等在維護(hù)人類的綠色生活和身體健康中逐步占領(lǐng)重要地位?？諝鉃V料必須具有將空氣中的固體有害物質(zhì)截留或是與之發(fā)生吸附反應(yīng)等作用，才能達(dá)到凈化空氣，保證人類健康的目的。目前市場(chǎng)上的日用、醫(yī)用空氣過(guò)濾材料，例如口罩、面罩、防護(hù)服等，大多是采用無(wú)紡布制成，且多數(shù)沒(méi)有較好的抗菌性能。這類材料雖然具有生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、可大量生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，但是普遍質(zhì)地較硬、粗糙，且對(duì)空氣中較小粒子的過(guò)濾效率較低，缺少抗毒殺菌等功能，對(duì)于人類日常生活中較難過(guò)濾掉的油性物質(zhì)過(guò)濾能力較差，嚴(yán)重環(huán)境下不能夠很好的保護(hù)人類的健康。
[0005]納米材料在各方面的巨大潛力始終是未來(lái)人類開發(fā)的熱點(diǎn)。靜電紡絲技術(shù)作為一種生產(chǎn)納米纖維膜簡(jiǎn)單有效的方法，逐步走向成熟。通過(guò)靜電紡絲生產(chǎn)的納米纖維膜具有聞比表面積、聞孔隙率、聞過(guò)濾效率以及質(zhì)量輕等優(yōu)點(diǎn)逐步引起人們的關(guān)注。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種抗菌的復(fù)合納米纖維高效空氣過(guò)濾材料及其制備方法。本發(fā)明的復(fù)合纖維膜材料具有抗毒殺菌、對(duì)空氣中微小粒子過(guò)濾效率高，同時(shí)對(duì)空氣中較難過(guò)濾的油性物質(zhì)也有較好的過(guò)濾能力等優(yōu)點(diǎn)。材料本身制備方法相對(duì)簡(jiǎn)單，質(zhì)量輕，質(zhì)地柔軟，對(duì)人類健康有很好的保護(hù)作用。
[0007]—種抗菌的復(fù)合納米纖維高效空氣過(guò)濾材料，依次包含無(wú)紡布支撐層、抗菌纖維與微米纖維混紡的過(guò)濾層和納米纖維過(guò)濾層三部分。
[0008]所述的抗菌纖維由聚合物和抗菌劑組成,其質(zhì)量份組成為:聚合物99.9-98份,抗菌劑0.1-2份。
[0009]所述的抗菌劑為含銀、銅或鋅離子的無(wú)機(jī)粒子或無(wú)機(jī)沸石粒子，如硝酸銀，硝酸鋅等。無(wú)機(jī)粒子粒徑范圍為幾納米到幾十納米不等。
[0010]所述的抗菌纖維中的聚合物為聚丙烯腈，聚乳酸，聚乙烯醇，聚乙烯吡咯烷酮等。
[0011]與抗菌纖維混紡的微米纖維由聚合物組成，所述微米纖維中的聚合物為聚醚砜、聚氨酯或聚酯等。
[0012]所述的納米纖維由聚合物組成，所述納米纖維中的聚合物為聚乙烯吡咯烷酮、聚醋酸乙烯酯、聚乳酸、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈或尼龍6等。
[0013]所述的抗菌纖維與微米纖維混紡的過(guò)濾層中，所述的微米纖維直徑在400_900nm之間，抗菌纖維直徑在200-400nm之間。
[0014]所述的納米纖維過(guò)濾層中，在混紡的過(guò)濾層上電紡一層超細(xì)納米纖維膜，所述的納米纖維直徑在80_200nm之間。
[0015]復(fù)合膜(抗菌纖維與微米纖維混紡的過(guò)濾層和納米纖維過(guò)濾層)整體厚度為70-150 μ m，其中納米纖維過(guò)濾層厚度為0.5 μ m-1 μ m。
[0016]本發(fā)明是一種抗菌的復(fù)合納米纖維高效空氣過(guò)濾材料，制備方法為直接在無(wú)紡布支撐層上，先靜電紡絲抗菌纖維與微米纖維混紡的過(guò)濾層，然后在形成的混紡的過(guò)濾層上，再靜電紡絲納米纖維過(guò)濾層。
[0017]在抗菌的復(fù)合納米纖維高效空氣過(guò)濾材料的制備方法中，采用滾筒式接收裝置的多噴頭靜電紡絲機(jī)。紡出的纖維膜具有較好的均勻性，用于空氣過(guò)濾具有很大的優(yōu)勢(shì)。
[0018]所述的抗菌纖維與微米纖維混紡的過(guò)濾層的制備方法，包括如下步驟:
[0019](I)將抗菌劑溶解在有機(jī)溶劑中，然后加入聚合物顆粒，攪拌溶解；
[0020](2)將微米纖維的聚合物顆粒加入到有機(jī)溶劑中，攪拌溶解；
[0021](3)將步驟(I)和步驟(2)配置好的兩種紡絲液分別加入到靜電紡絲機(jī)的兩個(gè)噴絲頭中，控制紡絲條件同時(shí)紡絲。
[0022]步驟(I)中，所用的溶劑同時(shí)起到溶解和還原抗菌劑中離子的作用，如二甲基甲酰胺DMF、乙醇、二氯甲烷DCM與二甲基甲酰胺DMF的混合溶劑。
[0023]步驟(2)中，所用的有機(jī)溶劑可為二甲基甲酰胺DMF，三氟乙酸TFA與二氯甲烷DCM的混合有機(jī)溶劑。
[0024]有益效果
[0025](I)本發(fā)明為一種抗菌的復(fù)合納米纖維高效空氣過(guò)濾材料，在抵抗細(xì)菌的同時(shí)，對(duì)空氣中微小粒子有很好的空氣過(guò)濾效率(包括對(duì)油性物質(zhì)的過(guò)濾)。
[0026](2)所制備的復(fù)合納米材料在流速為14.2cm/s下的加載測(cè)試過(guò)程中，對(duì)0.33微米的DOP油性氣溶膠過(guò)濾效率可達(dá)99.99%。對(duì)0.07-0.2微米的氯化鈉氣溶膠的過(guò)濾效率可達(dá)99.99%以上。
[0027](3)靜電紡絲抗菌纖維與靜電紡微米纖維混紡的過(guò)濾層，采用靜電紡雙噴頭混紡技術(shù)使得兩種纖維互相交織，很大程度上增加了兩種纖維間的粘合力，增加力學(xué)強(qiáng)度的同時(shí)降低了過(guò)濾膜的阻力。
[0028](4)本發(fā)明所制備的空氣過(guò)濾復(fù)合膜制備工藝相對(duì)簡(jiǎn)單，質(zhì)量輕，過(guò)濾效率高，在外界環(huán)境下對(duì)人類有很好的保護(hù)作用，可用于制作口罩，防護(hù)服以及防護(hù)面罩等。[0029]下面通過(guò)附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明，但并不意味著對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制。
【專利附圖】
【附圖說(shuō)明】
[0030]圖1為本發(fā)明的抗菌復(fù)合納米纖維高效空氣過(guò)濾材料的簡(jiǎn)單制備流程。
【具體實(shí)施方式】
[0031]如下圖1所示為本發(fā)明所提出的抗菌復(fù)合納米纖維高效空氣過(guò)濾材料的簡(jiǎn)單制備流程。首先將所需的無(wú)紡布裝置固定在接收滾筒上，將所需的兩種混紡原料a和b分別裝在兩個(gè)注射器中，進(jìn)行對(duì)噴紡絲，得到兩層的復(fù)合纖維膜。然后在上層直接噴涂一層紡絲液c形成納米纖維膜，即得所需的復(fù)合纖維膜。
[0032]按照?qǐng)D1所示的流程，直接在無(wú)紡布支撐層上，采用滾筒式接收裝置的多噴頭靜電紡絲機(jī)，靜電紡絲抗菌纖維與微米纖維混紡的過(guò)濾層，然后在形成的混紡的過(guò)濾層上，再靜電紡絲納米纖維過(guò)濾層。
[0033](I)將抗菌劑溶解在有機(jī)溶劑中，然后加入聚合物顆粒，攪拌溶解；
[0034](2)將微米纖維的聚合物顆粒加入到有機(jī)溶劑中，攪拌溶解；
[0035](3)將步驟(I)和步驟(2)配置好的兩種紡絲液分別加入到靜電紡絲機(jī)的兩個(gè)噴絲頭中，控制紡絲條件同時(shí)紡絲，得到抗菌纖維與微米纖維混紡的過(guò)濾層；
[0036](4)將納米纖維聚合物溶解于溶劑中，加入到靜電紡絲機(jī)的噴絲頭中，控制紡絲條件，在前面紡出的混紡過(guò)濾層上直接電紡，得到納米纖維膜。
[0037]圖1中，I表示無(wú)紡布支撐層，2表示抗菌纖維與微米纖維混紡的纖維層，3表示最上層的納米纖維層。a為抗菌纖維的紡絲液，由聚合物和抗菌劑組成，聚合物99.9-98份，抗菌劑0.1-2份。抗菌劑為含銀、銅或鋅離子的無(wú)機(jī)粒子或無(wú)機(jī)沸石粒子，如硝酸銀，硝酸鋅等；聚合物為聚丙烯腈，聚乳酸，聚乙烯醇，聚乙烯吡咯烷酮等。b為微米纖維的紡絲液，由聚合物聚醚砜、聚氨酯或聚酯等溶解在溶劑中得到。c為納米纖維的紡絲液，由聚合物聚乙烯吡咯烷酮、聚醋酸乙烯酯、聚乳酸、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈或尼龍6等溶解在溶劑中得到。實(shí)施例中的“份”均指“重量份”。
[0038]實(shí)施例1
[0039]一種抗菌的復(fù)合納米纖維高效空氣過(guò)濾材料的制備方法:(I)將3g的聚酯切片溶于15ml混合溶劑中(選用三氟乙酸TFA:二氯甲烷DCM為4:1)，攪拌溶解。(2)將I份硝酸銀加入到二甲基甲酰胺DMF溶劑中攪拌溶解，在加入99份聚丙烯腈切片攪拌溶解，聚丙烯腈質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28w% ；(3)將兩種聚合物溶液分別加入到兩個(gè)注射器中，采用滾筒式接收裝置，控制紡絲電壓為18KV，擠出速度0.0Olmm/s，接收距離為15cm，紡出交織纖維膜，厚度為100 μ m。交織膜中聚酯電紡纖維直徑900nm左右，含銀聚丙烯腈纖維直徑為300nm左右；
(4)將1.7g尼龍6切片溶解于15ml甲酸中，加入到注射器中，控制紡絲電壓為20KV，接收距離為12cm，在前面紡出的交織纖維膜上直接電紡直徑為IOOnm左右的尼龍6納米纖維膜，電紡時(shí)間為40min，納米纖維膜厚度為0.5 μ m ; (5)采用TSI8130自動(dòng)空氣過(guò)濾測(cè)試儀，調(diào)節(jié)氣溶膠流速為14.2cm/s,常溫下加載測(cè)試。結(jié)果表明材料對(duì)0.33微米的DOP油性氣溶膠過(guò)濾效率可達(dá)99.99%。對(duì)0.07-0.2微米的氯化鈉氣溶膠的過(guò)濾效率可達(dá)99.99%以上。[0040]實(shí)施例2
[0041]一種抗菌的復(fù)合納米纖維高效空氣過(guò)濾材料的制備方法:(I)將3g的聚酯切片溶于15ml混合溶劑中(選用TFA:DCM為4:1)，攪拌溶解。(2)將I份硝酸銀加入到乙醇溶劑中攪拌溶解，在加入99份聚乙烯吡咯烷酮粉末攪拌溶解，聚乙烯吡咯烷酮體積分?jǐn)?shù)為25%； (3)將兩種聚合物溶液分別加入到兩個(gè)注射器中，采用滾筒式接收裝置，控制紡絲電壓為18KV，擠出速度0.0Olmm/s，接收距離為15cm，紡出交織纖維膜，厚度為100 μ m。交織膜中聚酯電紡纖維直徑900nm左右，含銀聚乙烯吡咯烷酮纖維直徑為200nm左右；(4)將
1.7g尼龍6切片溶解于15ml甲酸中，加入到注射器中，控制紡絲電壓為20KV，接收距離為12cm，在前面紡出的交織纖維膜上直接電紡直徑為IOOnm左右的尼龍6納米纖維，電紡時(shí)間為40min，納米纖維膜厚度為0.5μ m ; (5)采用TSI8130自動(dòng)空氣過(guò)濾測(cè)試儀，調(diào)節(jié)氣溶膠流速為14.2cm/s,常溫下加載測(cè)試。結(jié)果表明材料對(duì)0.33微米的DOP油性氣溶膠過(guò)濾效率可達(dá)99.99%。對(duì)0.07-0.2微米的氯化鈉氣溶膠的過(guò)濾效率可達(dá)99.99%以上。
[0042]實(shí)施例3
[0043]一種抗菌的復(fù)合納米纖維高效空氣過(guò)濾材料的制備方法:(I)將3g的聚酯切片溶于15ml混合溶劑中(選用TFA =DCM為4:1)，攪拌溶解。(2)將I份硝酸銀加入到二氯甲烷與DMF的混合溶劑中(體積比為DCM =DMF為4:1)溶劑中攪拌溶解，在加入99份聚乳酸切片攪拌溶解，聚乳酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8w% ；(3)將兩種聚合物溶液分別加入到兩個(gè)注射器中，采用滾筒式接收裝置，控制紡絲電壓為18KV，擠出速度0.0Olmm/s，接收距離為15cm，紡出交織纖維膜，厚度為ΙΟΟμπι。交織膜中聚酯電紡纖維直徑900nm左右，含銀纖維聚乳酸直徑為400nm左右；(4)將1.7g尼龍6切片溶解于15ml甲酸中，加入到注射器中，控制紡絲電壓為20KV，接收距離為12cm，在前面紡出的交織纖維膜上直接電紡直徑為IOOnm左右的尼龍6納米纖維膜，電紡時(shí)間為40min，納米纖維膜厚度為0.5μπι ;(5)采用TSI8130自動(dòng)空氣過(guò)濾測(cè)試儀，調(diào)節(jié)氣溶膠流速為14.2cm/s,常溫下加載測(cè)試。結(jié)果表明材料對(duì)0.33微米的DOP油性氣溶膠過(guò)濾效率可達(dá)99.99%。對(duì)0.07-0.2微米的氯化鈉氣溶膠的過(guò)濾效率可達(dá)99.99%以上。
[0044]實(shí)施例4
[0045]一種抗菌的復(fù)合納米纖維高效空氣過(guò)濾材料的制備方法:(I)將3g的聚酯切片溶于15ml混合溶劑中(選用TFA =DCM為4:1)，攪拌溶解。(2)將I份硝酸銀加入到乙醇溶劑中攪拌溶解，在加入99份聚乙烯醇切片攪拌溶解，聚乙烯醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7w% ；(3)將兩種聚合物溶液分別加入到兩個(gè)注射器中，采用滾筒式接收裝置，控制紡絲電壓為18KV，擠出速度
0.0Olmm/s，接收距離為15cm，紡出交織纖維膜，厚度為ΙΟΟμπι。交織膜中聚酯電紡纖維直徑900nm左右，含銀聚乙烯醇纖維直徑為400nm左右；(4)將1.7g尼龍6切片溶解于15ml甲酸中，加入到注射器中，控制紡絲電壓為20KV，接收距離為12cm，在前面紡出的交織纖維膜上直接電紡直徑為IOOnm左右的尼龍6納米纖維膜，電紡時(shí)間為40min，納米纖維膜厚度為0.5μπι ;(5)采用TSI8130自動(dòng)空氣過(guò)濾測(cè)試儀，調(diào)節(jié)氣溶膠流速為14.2cm/s，常溫下加載測(cè)試。結(jié)果表明材料對(duì)0.33微米的DOP油性氣溶膠過(guò)濾效率可達(dá)99.99%。對(duì)0.07-0.2微米的氯化鈉氣溶膠的過(guò)濾效率可達(dá)99.99%以上。
[0046]實(shí)施例5
[0047]一種抗菌的復(fù)合納米纖維高效空氣過(guò)濾材料的制備方法:(I)將3g的聚酯切片溶于15ml混合溶劑中(選用TFA =DCM為4:1)，攪拌溶解。(2)將0.1份硝酸銀加入到DMF溶劑中攪拌溶解，在加入99.9份聚丙烯腈切片攪拌溶解，聚丙烯腈質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28w% ; (3)將兩種聚合物溶液分別加入到兩個(gè)注射器中，采用滾筒式接收裝置，控制紡絲電壓為18KV，擠出速度0.0Olmm/s，接收距離為15cm，紡出交織纖維膜，厚度為100 μ m。交織膜中聚酯電紡纖維直徑900nm左右，含銀聚丙烯腈纖維直徑為300nm左右；(4)將4g聚乙烯吡咯烷酮溶解于15ml無(wú)水乙醇中，加入到注射器中，控制紡絲電壓為19KV，接收距離為12cm，在前面紡出的交織纖維膜上直接電紡直徑為150nm左右的聚乙烯吡咯烷酮納米纖維膜。電紡時(shí)間為40min，納米纖維膜厚度為0.7μπι ;(5)采用TSI8130自動(dòng)空氣過(guò)濾測(cè)試儀，調(diào)節(jié)氣溶膠流速為14.2cm/s，常溫下加載測(cè)試。結(jié)果表明材料對(duì)0.33微米的DOP油性氣溶膠過(guò)濾效率可達(dá)99.99%。對(duì)0.07-0.2微米的氯化鈉氣溶膠的過(guò)濾效率可達(dá)99.99%以上。
[0048]實(shí)施例6
[0049]一種抗菌的復(fù)合納米纖維高效空氣過(guò)濾材料的制備方法:(I)將3.6g的聚醚砜粉末溶于IOml DMF溶劑中，攪拌溶解。(2)將2份硝酸銀加入到DMF溶劑中攪拌溶解，在加入98份聚丙烯腈切片攪拌溶解，聚丙烯腈質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28w% ；(3)將兩種聚合物溶液分別加入到兩個(gè)注射器中，采用滾筒式接收裝置，控制紡絲電壓為18KV，擠出速度0.0Olmm/s，接收距離為15cm，紡出交織纖維膜；厚度為ΙΟΟμπι。交織膜中聚醚砜電紡纖維直徑600nm左右，含銀聚丙烯腈纖維直徑為300nm左右；(4)將1.7g尼龍6切片溶解于15ml甲酸中，加入到注射器中，控制紡絲電壓為20KV，接收距離為12cm，在前面紡出的交織纖維膜上直接電紡直徑為IOOnm左右的尼龍6納米纖維膜。電紡時(shí)間為40min，納米纖維膜厚度為0.5 μ m ;(5)采用TSI8130自動(dòng)空氣過(guò)濾測(cè)試儀，調(diào)節(jié)氣溶膠流速為14.2cm/s，常溫下加載測(cè)試。結(jié)果表明材料對(duì)0.33微米的DOP油性氣溶膠過(guò)濾效率可達(dá)99.99%。對(duì)0.07-0.2微米的氯化鈉氣溶膠的過(guò)濾效率可達(dá)99.99%以上。
[0050]實(shí)施例7
[0051]一種抗菌的復(fù)合納米纖維高效空氣過(guò)濾材料的制備方法:(I)將3.6g的聚醚砜粉末溶于IOmlDMF溶劑中，攪拌溶解。(2)將1.5份硝酸銀加入到DMF溶劑中攪拌溶解，在加入98.5份聚丙烯腈切片攪拌溶解，聚丙烯腈質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28w% ；(3)將兩種聚合物溶液分別加入到兩個(gè)注射器中，采用滾筒式接收裝置，控制紡絲電壓為18KV，擠出速度0.001mm/s,接收距離為15cm，紡出交織纖維膜；厚度為100
[0052]μ m。交織膜中聚醚砜電紡纖維直徑600nm左右，含銀聚丙烯腈纖維直徑為300nm左右；(4)將1.7g尼龍6切片溶解于15ml甲酸中，加入到注射器中，控制紡絲電壓為20KV，接收距離為12cm，在前面紡出的交織纖維膜上直接電紡直徑為IOOnm左右的尼龍6納米纖維膜。電紡時(shí)間為40min，納米纖維膜厚度為0.5 μ m ; (5)采用TSI 8130自動(dòng)空氣過(guò)濾測(cè)試儀，調(diào)節(jié)氣溶膠流速為14.2cm/s,常溫下加載測(cè)試。結(jié)果表明材料對(duì)0.33微米的DOP油性氣溶膠過(guò)濾效率可達(dá)99.99%。對(duì)0.07-0.2微米的氯化鈉氣溶膠的過(guò)濾效率可達(dá)99.99%以上。
[0053]實(shí)施例8
[0054]一種抗菌的復(fù)合納米纖維高效空氣過(guò)濾材料的制備方法:(I)將2.5g的聚氨酯粉末溶于IOml DMF溶劑中，攪拌溶解。(2)將1.5份硝酸鋅加入到DMF溶劑中攪拌溶解，在加入98.5份聚丙烯腈切片攪拌溶解，聚丙烯腈質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28w% ；(3)將兩種聚合物溶液分別加入到兩個(gè)注射器中，采用滾筒式接收裝置，控制紡絲電壓為18KV，擠出速度0.0Olmm/s,接收距離為15cm，紡出交織纖維膜；厚度為145 μ m。交織膜中聚氨酯電紡纖維直徑700nm左右，含鋅聚丙烯腈纖維直徑為300nm左右；(4)將1.7g尼龍6切片溶解于15ml甲酸中，加入到注射器中，控制紡絲電壓為20KV，接收距離為12cm，在前面紡出的交織纖維膜上直接電紡直徑為IOOnm左右的尼龍6納米纖維膜。電紡時(shí)間為40min，納米纖維膜厚度為0.5 μ m ;
(5)采用TSI 8130自動(dòng)空氣過(guò)濾測(cè)試儀，調(diào)節(jié)氣溶膠流速為14.2cm/s，常溫下加載測(cè)試。結(jié)果表明材料對(duì)0.33微米的DOP油性氣溶膠過(guò)濾效率可達(dá)99.99%。對(duì)0.07-0.2微米的氯化鈉氣溶膠的過(guò)濾效率可達(dá)99.99%以上。
[0055]實(shí)施例9
[0056]一種抗菌的復(fù)合納米纖維高效空氣過(guò)濾材料的制備方法:(I)將3.6g的聚醚砜粉末溶于IOml DMF溶劑中，攪拌溶解。(2)將2份硝酸銀加入到DMF溶劑中攪拌溶解，在加入98份聚丙烯腈切片攪拌溶解，聚丙烯腈質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28w% ；(3)將兩種聚合物溶液分別加入到兩個(gè)注射器中，采用滾筒式接收裝置，控制紡絲電壓為18KV，擠出速度0.0Olmm/s，接收距離為15cm，紡出交織纖維膜；厚度為70 μ m。交織膜中聚醚砜電紡纖維直徑600nm左右，含銀聚丙烯腈纖維直徑為300nm左右；(4)將4.0g聚乙烯吡咯烷酮溶解于15ml無(wú)水乙醇中，加入到注射器中，控制紡絲電壓為20KV，接收距離為12cm，在前面紡出的交織纖維膜上直接電紡直徑為150nm左右的聚乙烯吡咯烷酮納米纖維膜。電紡時(shí)間為40min，納米纖維膜厚度為0.7μπι ;(5)采用TSI8130自動(dòng)空氣過(guò)濾測(cè)試儀，調(diào)節(jié)氣溶膠流速為14.2cm/s,常溫下加載測(cè)試。結(jié)果表明材料對(duì)0.33微米的DOP油性氣溶膠過(guò)濾效率可達(dá)99.99%。對(duì)
0.07-0.2微米的氯化鈉氣溶膠的過(guò)濾效率可達(dá)99.99%以上。
[0057]實(shí)施例10
[0058]一種抗菌的復(fù)合納米纖維高效空氣過(guò)濾材料的制備方法:(I)將3g的聚酯切片溶于15ml混合溶劑中(選用TFA =DCM為4:1)，攪拌溶解。(2)將0.1份硝酸銀加入到乙醇溶劑中攪拌溶解，在加入99.9份聚乙烯醇切片攪拌溶解，聚乙烯醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7w% ；(3)將兩種聚合物溶液分別加入到兩個(gè)注射器中，采用滾筒式接收裝置，控制紡絲電壓為18KV，擠出速度0.0Olmm/s，接收距離為15cm，紡出交織纖維膜，厚度為ΙΟΟμπι。交織膜中聚酯電紡纖維直徑900nm左右，含銀聚乙烯醇纖維直徑為400nm左右；(4)將1.2g聚乳酸切片溶解于15ml六氟異丙醇中，加入到注射器中，控制紡絲電壓為20KV，接收距離為12cm，在前面紡出的交織纖維膜上直接電紡直徑為300nm左右的聚乳酸納米纖維膜。電紡時(shí)間為40min，納米纖維膜厚度為0.6 μ m ; (5)采用TSI8130自動(dòng)空氣過(guò)濾測(cè)試儀，調(diào)節(jié)氣溶膠流速為14.2cm/s，常溫下加載測(cè)試。結(jié)果表明材料對(duì)0.33微米的DOP油性氣溶膠過(guò)濾效率可達(dá)99.99%。對(duì)0.07-0.2微米的氯化鈉氣溶膠的過(guò)濾效率可達(dá)99.99%以上。
[0059]實(shí)施例11
[0060]一種抗菌的復(fù)合納米纖維高效空氣過(guò)濾材料的制備方法:(I)將3g的聚酯切片溶于15ml混合溶劑中(選用TFA =DCM為4:1)，攪拌溶解。(2)將I份硝酸鋅加入到乙醇溶劑中攪拌溶解，在加入99份聚乙烯醇切片攪拌溶解，聚乙烯醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7w% ；(3)將兩種聚合物溶液分別加入到兩個(gè)注射器中，采用滾筒式接收裝置，控制紡絲電壓為18KV，擠出速度0.0Olmm/s，接收距離為15cm，紡出交織纖維膜，厚度為ΙΟΟμπι。交織膜中聚酯電紡纖維直徑900nm左右，含鋅聚乙烯醇纖維直徑為400nm左右；(4)將5.4g聚丙烯腈切片溶解于15mlDMF中，加入到注射器中，控制紡絲電壓為20KV，接收距離為12cm，在前面紡出的交織纖維膜上直接電紡直徑為250nm左右的聚丙烯腈納米纖維膜。電紡時(shí)間為40min，納米纖維膜厚度為lym;(5)采用TSI8130自動(dòng)空氣過(guò)濾測(cè)試儀，調(diào)節(jié)氣溶膠流速為14.2cm/s,常溫下加載測(cè)試。結(jié)果表明材料對(duì)0.33微米的DOP油性氣溶膠過(guò)濾效率可達(dá)99.99%。對(duì)
0.07-0.2微米的氯化鈉氣溶膠的過(guò)濾效率可達(dá)99.99%以上。
[0061]含有細(xì)菌病毒的有害氣體經(jīng)過(guò)上述復(fù)合過(guò)濾膜，可以將氣體中顆粒粒徑較小的粒子過(guò)濾掉，然后抗菌層與其中的病毒、細(xì)菌吸附結(jié)合，達(dá)到抗毒殺菌且對(duì)空氣中微小粒子具有高過(guò)濾效率的作用。采用抗菌纖維層銀離子的負(fù)載采用一步還原法，即將抗菌劑與聚合物顆粒以一定比例加入到有機(jī)溶劑中進(jìn)行靜電紡絲。該方法制備的復(fù)合抗菌纖維材料具有抗菌、對(duì)空氣中微小粒子過(guò)濾效率高以及阻力相對(duì)較低的優(yōu)點(diǎn)，對(duì)粒徑為0.3微米的油性DOP粒子過(guò)濾效率可達(dá)99.99%，對(duì)0.07-0.2微米的氯化鈉粒子的過(guò)濾效率可達(dá)99.99%以上。同時(shí)在實(shí)際應(yīng)用中具有質(zhì)量輕，柔軟等優(yōu)勢(shì)，可用于制備口罩，防護(hù)面罩以及應(yīng)用防護(hù)服等抗菌防護(hù)用品。
【權(quán)利要求】
1.一種抗菌的復(fù)合納米纖維高效空氣過(guò)濾材料，其特征在于:依次包含無(wú)紡布支撐層、抗菌纖維與微米纖維混紡的過(guò)濾層和納米纖維過(guò)濾層。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗菌的復(fù)合納米纖維高效空氣過(guò)濾材料，其特征在于:所述的抗菌纖維由聚合物和抗菌劑組成，其質(zhì)量份組成為:聚合物99.9-98份，抗菌劑0.1-2份。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的抗菌的復(fù)合納米纖維高效空氣過(guò)濾材料，其特征在于:所述的抗菌纖維中，所述的抗菌劑為含銀、銅或鋅離子的無(wú)機(jī)粒子或無(wú)機(jī)沸石粒子，所述的聚合物為聚丙烯腈、聚乳酸、聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的抗菌的復(fù)合納米纖維高效空氣過(guò)濾材料，其特征在于:所述的微米纖維由聚合物組成，所述的聚合物為聚醚砜、聚氨酯或聚酯。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗菌的復(fù)合納米纖維高效空氣過(guò)濾材料，其特征在于:所述的納米纖維由聚合物組成，所述的聚合物為聚乙烯吡咯烷酮、聚醋酸乙烯酯、聚乳酸、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈或尼龍6。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗菌的復(fù)合納米纖維高效空氣過(guò)濾材料，其特征在于:所述的微米纖維直徑為400-900nm，抗菌纖維直徑為200_400nm ;所述的納米纖維直徑為80_200nm。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗菌的復(fù)合納米纖維高效空氣過(guò)濾材料，其特征在于:所述的抗菌纖維與微米纖維混紡的過(guò)濾層和納米纖維過(guò)濾層的整體厚度為70-150 μ m，其中納米纖維過(guò)濾層厚度為0.5 μ m-1 μ m。
8.權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述的抗菌的復(fù)合納米纖維高效空氣過(guò)濾材料的制備方法，其特征在于:直接在無(wú)紡布支撐層上，靜電紡絲抗菌纖維與微米纖維混紡的過(guò)濾層，然后再靜電紡絲納米纖維過(guò)濾層。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的抗菌的復(fù)合納米纖維高效空氣過(guò)濾材料的制備方法，其特征在于:所述的靜電紡絲采用滾筒式接收裝置的多噴頭靜電紡絲機(jī)。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的抗菌的復(fù)合納米纖維高效空氣過(guò)濾材料的制備方法，其特征在于:靜電紡絲抗菌纖維與微米纖維混紡的過(guò)濾層，包括如下步驟: (1)將抗菌劑溶解在有機(jī)溶劑中，然后加入聚合物顆粒，攪拌溶解； (2)將另一種微米纖維的聚合物顆粒加入到混合有機(jī)溶劑中，攪拌溶解； (3)將步驟(I)和步驟(2)配置好的兩種紡絲液分別加入到靜電紡絲機(jī)的兩個(gè)噴絲頭中，控制紡絲條件同時(shí)紡絲。
【文檔編號(hào)】B32B27/18GK103520999SQ201210233875
【公開日】2014年1月22日 申請(qǐng)日期:2012年7月6日 優(yōu)先權(quán)日:2012年7月6日
【發(fā)明者】李從舉, 王嬌娜, 李麗 申請(qǐng)人:北京服裝學(xué)院