專利名稱：一種提高泡沫鈦致密度的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及泡沫鈦材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種提高泡沫鈦致密度的方法。
背景技術(shù)：
多孔材料是20世紀(jì)發(fā)展起來的嶄新材料體系，已成為當(dāng)前材料界的一種新型的結(jié)構(gòu)與功能材料。相對于致密材料而言，多孔材料由于孔結(jié)構(gòu)的存在而具有一些獨(dú)特的性能，如相對密度低、比強(qiáng)度高、大的比表面積、重量輕、隔音、隔熱、良好的滲透性能等，廣泛應(yīng)用于航天航空、化工、建材、冶金等領(lǐng)域。鈦是一種性能非常優(yōu)越的金屬，具有比強(qiáng)度高、比重輕、耐高溫、耐腐蝕性以及良好的生物相容性等特點(diǎn)，在國防、化工、冶金、醫(yī)療等行業(yè)得到廣泛的應(yīng)用。因此，泡沫鈦融合了多孔結(jié)構(gòu)與金屬鈦的特性，具有出色的力學(xué)性能、低密度、耐腐蝕性以及生物相容性等特點(diǎn)，其在航天航空、深海潛水器及潛艇、汽車、化工催化、過濾與分離、體育器材、生物醫(yī)學(xué)工程等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。制備泡沫鈦一般較少采用液態(tài)成型(如泡沫鋁)，這是因?yàn)橐环矫嬗捎阝伒娜埸c(diǎn)較高(接近1670°C);另一方面由于鈦與大氣中的氣體有著極端的化學(xué)親和力(如氧氣和氮?dú)?，在溫度超過400 V左右的液態(tài)或固態(tài)的鈦中，這些氣體的溶解速度非?？?，這大大的降低了鈦的延展性；此外，鈦液還和多數(shù)模具材料有著很高的反應(yīng)活性，進(jìn)一步增加了熔體發(fā)泡的難度。在眾多潛在的可以制備泡沫鈦技術(shù)中，粉末冶金法可以在更低的溫度下以及較寬松的化學(xué)反應(yīng)約束條件下制得泡沫鈦，特別是結(jié)合造孔劑技術(shù)。其中的造孔劑作為一個(gè)可以去除的材料，如尿素、金屬鎂或者氯化鈉。本申請人之前采用混合元素粉末冶金法，以尿素為造孔劑，成功制備出了不同孔隙率、不同孔徑的泡沫鈦及其合金，試樣的孔隙率為55%-75%，平均孔徑為600 μ m，孔壁厚度為100-200 μ m，平臺應(yīng)力和楊氏模量分別為4. 5-24. 7MPa和I. 38 -6. 90GPa，基本形成了基于混合元素粉末燒結(jié)法制備泡沫鈦及其合金制備的技術(shù)原型，研究成果已發(fā)表相關(guān)學(xué)術(shù)論文若干篇。制備出來的泡沫鈦含有兩個(gè)尺度上的孔結(jié)構(gòu)源于造孔劑脫除而留下的宏觀大孔和孔壁上由于粉末不完全燒結(jié)產(chǎn)生的微觀小孔。如何有效的減少微觀小孔的數(shù)量來提高泡沫鈦的致密度，進(jìn)一步改善泡沫鈦的微觀組織和力學(xué)性能，是目前本領(lǐng)域技術(shù)人員亟待解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，本發(fā)明的目的在于減少微觀小孔的數(shù)量來提高泡沫鈦的致密度，而提供一種提高泡沫鈦致密度的方法。實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案一種提高泡沫鈦致密度的方法，其特征在于，采用傳統(tǒng)粉末冶金混合元素法制備泡沫鈦過程中，添加稀土 Er2O3粉，稀土 Er2O3的添加量為 O. 25 wt% O. 75wt%0
進(jìn)一步，所述提高泡沫鈦致密度的方法，其特征在于，具體包括如下步驟
O原料的混合首先，將稱量好的鈦粉和稀土 Er2O3粉進(jìn)行研磨混合，待其混合均勻后，再與尿素顆粒裝入V型混料機(jī)中混合30min ;稀土 Er2O3粉的添加量為O. 25 wt% O. 75wt% ；
2)壓制成型待混合均勻后倒入模具中，接著用單柱液壓機(jī)壓制成型，所用壓力約為200 Mp，保壓時(shí)間設(shè)為固定值I 5min，得到生壓坯；
3)造孔劑的脫除和真空燒結(jié)將生壓坯在有氬氣保護(hù)氣氛下的真空碳管爐中進(jìn)行燒結(jié)，真空度保持在10-3級；在O 450°C范圍內(nèi)緩慢加熱以去除造孔劑，升溫速率為2°C /min，在450 1250°C范圍內(nèi)升溫速率為10°C /min，待溫度升到燒結(jié)溫度1250°C時(shí)，保溫3h，然后隨爐冷卻至室溫，得到致密度較高的泡沫鈦。相比現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有如下有益效果
I、本發(fā)明通過在原料中添加適量的稀土 Er2O3粉末，通過在燒結(jié)過程產(chǎn)生液相來提高材料的致密度，有效減少孔壁上微觀小孔的數(shù)量來提高泡沫鈦的致密度，進(jìn)一步改善泡沫鈦的微觀組織和力學(xué)性能，解決本領(lǐng)域長期未解決的技術(shù)難題。2、通過在原料中添加適量的稀土 Er2O3粉末與人體骨骼中微量的稀土元素相結(jié)合，不但有效地提高了泡沫鈦鈦骨架的致密度，力學(xué)性能也隨之提高，進(jìn)一步豐富了提高泡沫鈦力學(xué)性能的方法。3、本發(fā)明制備出來的泡沫鈦的楊氏模量與人體皮質(zhì)骨組織的楊氏模量相匹配，有利于植入體與人體骨組織的融合，不會出現(xiàn)應(yīng)力遮擋，增加了患者的適應(yīng)性，使得泡沫鈦?zhàn)鳛橹踩塍w材料在人體內(nèi)長久存在。4、本發(fā)明工藝簡單，具有較強(qiáng)的操作性。


圖I是粉末冶金混合元素法制備泡沫鈦的工藝流程 圖2是本發(fā)明制備出來的一個(gè)泡沫鈦試樣；
圖3是不同Er2O3含量的泡沫鈦孔壁上微觀形貌的掃描電鏡照片。圖4為泡沫鈦試樣的斷口形貌。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例和附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。(一)一種提高泡沫鈦致密度的方法，采用傳統(tǒng)粉末冶金混合元素法制備泡沫鈦過程中，添加稀土 Er2O3粉，稀土 Er2O3的添加量為O. 25 wt% O. 75wt%。具體實(shí)施例如下
以HDH鈦粉(純度彡99%，粒度蘭50 μ m)和稀土 Er2O3粉(純度彡99. 95%,粒度蘭10 μ m)為原料，尿素顆粒(粒徑在700-1000 μ m之間)作為造孔劑，采用傳統(tǒng)粉末冶金混合元素法制備泡沫鈦。實(shí)驗(yàn)按照孔隙率為70%，試樣尺寸為Φ12πιπιΧ 10 mm進(jìn)行設(shè)計(jì)，稀土 Er2O3粉的添加量設(shè)置為6個(gè)水平0,0. 25，O. 50，O. 75，I. 0,2. 0wt%，如表I所示。表I不同樣品對應(yīng)的Er203含量
權(quán)利要求
1.一種提高泡沫鈦致密度的方法，其特征在于，采用傳統(tǒng)粉末冶金混合元素法制備泡沫鈦過程中，添加稀土 Er2O3粉，稀土 Er2O3的添加量為O. 25 wt% O. 75wt%。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述提高泡沫鈦致密度的方法，其特征在于，稀土Er2O3粉的添加量為 O. 5wt%0
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述提高泡沫鈦致密度的方法，其特征在于，具體包括如下步驟 O原料的混合首先，將稱量好的鈦粉和稀土 Er2O3粉進(jìn)行研磨混合，待其混合均勻后，再與尿素顆粒裝入V型混料機(jī)中混合30min ;稀土 Er2O3粉的添加量為O. 25 wt% O.75wt% ； 2)壓制成型待混合均勻后倒入模具中，接著用單柱液壓機(jī)壓制成型，所用壓力約為200 Mp，保壓時(shí)間設(shè)為固定值I 5min，得到生壓坯； 3)造孔劑的脫除和真空燒結(jié)將生壓坯在有氬氣保護(hù)氣氛下的真空碳管爐中進(jìn)行燒結(jié)，真空度保持在10-3級；在O 450°C范圍內(nèi)緩慢加熱以去除造孔劑，升溫速率為2°C /min，在450 1250°C范圍內(nèi)升溫速率為10°C /min，待溫度升到燒結(jié)溫度1250°C時(shí)，保溫3h，然后隨爐冷卻至室溫，得到致密度較高的泡沫鈦。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述提高泡沫鈦致密度的方法，其特征在于，鈦粉和尿素顆粒的體積比為6 7:3 6，鈦粉和稀土 Er2O3粉的重量比為92 95:5 8。
全文摘要
本發(fā)明提供一種提高泡沫鈦致密度的方法，采用傳統(tǒng)粉末冶金混合元素法制備泡沫鈦過程中，添加稀土Er2O3粉，其添加量≦0.75wt%。經(jīng)過原料的混合、壓制成型和造孔劑的脫除和真空燒結(jié)，最后得到致密度較高的泡沫鈦。本發(fā)明通過添加適量的稀土Er2O3，通過在燒結(jié)過程產(chǎn)生液相來提高材料的致密度，有效減少微觀小孔的數(shù)量來提高泡沫鈦的致密度，進(jìn)一步改善泡沫鈦的微觀組織和力學(xué)性能，解決本領(lǐng)域長期未解決的技術(shù)難題。本發(fā)明工藝簡單，具有較強(qiáng)的操作性。
文檔編號C22C1/08GK102876908SQ20121036856
公開日2013年1月16日 申請日期2012年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月28日
發(fā)明者邱貴寶, 肖健, 徐健, 陳華, 陳杰, 扈玫瓏, 張生富 申請人:重慶大學(xué)