Aptes多孔疏水薄膜的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種APTES多孔疏水薄膜的制備方法，屬于薄膜材料制備領域。其中，該多孔疏水薄膜的制備方法包括：用簡易蒸鍍法制備多孔疏水的APTES薄膜。將APTES薄膜浸入到鹽溶液中腐蝕獲得多孔結構。通過調整浸泡時間，鹽溶液濃度來控制孔的大小和覆蓋面積。本發(fā)明實施例的多孔疏水薄膜的制備方法，能夠制備超薄多孔薄膜，并且保證薄膜的均勻性和平整性，不引入其它雜質。本發(fā)明的技術方案適用于多孔疏水材料的制備中。
【專利說明】APTES多孔疏水薄膜的制備方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及薄膜材料制備領域，特別是指利用一套簡易蒸鍍裝置制備多孔疏水薄膜材料的方法。

【背景技術】
[0002]現(xiàn)有技術在制備多孔材料時，通常采用模板合成法。模板合成法首先制備顆粒模板，再將顆粒模板嵌入到成膜材料中，待固化后將顆粒模板除去，從而形成多孔材料。
[0003]發(fā)明人在實現(xiàn)本發(fā)明的過程中，發(fā)現(xiàn)現(xiàn)有技術存在以下缺點:利用模板合成法制備多孔材料時，所用的顆粒模板很難完全除去，會殘留一部分在多孔材料上，進而影響多孔材料的性能。
[0004]本發(fā)明在制備薄膜過程中采用蒸鍍法，從而使薄膜平整均勻；而且發(fā)明人改進了傳統(tǒng)的蒸鍍法裝置，使裝置簡易，僅利用蒸鍍和腐蝕兩步完成多孔疏水薄膜的制作。


【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明要解決的技術問題是提供一套簡易蒸鍍裝置及利用此裝置制備多孔疏水薄膜材料的制備方法，能夠制備超薄多孔疏水薄膜，并且保證薄膜的平整性，不引入其它雜質。對多孔疏水膜進行親水改性的方法有效地提高了疏水膜的親水性。
[0006]為解決上述技術問題，本發(fā)明的實施例提供技術方案如下:
[0007]一方面，提供一種簡易蒸鍍裝置。
[0008]利用蒸鍍法蒸鍍一層APTES疏水薄膜。
[0009]將疏水膜浸入到鹽溶液中腐蝕獲得多孔結構。
[0010]可以通過調整浸泡時間，鹽溶液濃度，來控制孔的大小和膜的覆蓋面積。
[0011]其中，所述疏水薄膜的成膜材料為APTES，所用容量70 μ L。
[0012]其中，所述云母在APTES蒸汽中蒸鍍時間為3.5小時。
[0013]其中，所述在常溫常壓下通氮氣的時間為22min。
[0014]其中，所述基底為親水性基底。
[0015]其中，所述基底為云母。
[0016]其中，所述鹽溶液為氯化鈉溶液。
[0017]其中，所述氯化鈉溶液的濃度為50mmol/L。
[0018]本發(fā)明的實施例具有以下有益效果:
[0019]上述方案中，首先利用蒸鍍法，在云母基底上制備APTES疏水薄膜。將疏水薄膜浸入鹽溶液腐蝕后會形成多孔結構，通過控制浸泡時間，鹽溶液的濃度，來控制孔的大小和覆蓋面積。通過此方法可以得到非常平整的不含其它雜質的多孔單分子薄膜，避免了模板合成法中模板物質殘留在多孔材料上的問題。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0020]圖1為本發(fā)明實施例的簡易蒸鍍法示意圖
[0021]圖2為本發(fā)明實施例的多孔疏水薄膜材料的制備流程示意圖。
圖3為本發(fā)明實施例的多孔疏水薄膜材料的效果圖；

【具體實施方式】
[0022]為使本發(fā)明的實施例要解決的技術問題、技術方案和優(yōu)點更加清楚，下面將結合附圖及具體實施例進行詳細描述。
[0023]本發(fā)明的實施例針對現(xiàn)有技術中利用模板合成法制備多孔材料時，所用的顆粒模板無法完全去除的問題，提供一種多孔疏水薄膜材料的制備方法，能夠保證薄膜的平整性，不引入其他雜質。
[0024]利用蒸鍍法蒸鍍薄膜。這種技術蒸鍍的薄膜非常均勻且超薄，因此被廣泛應用到薄膜材料的制備中。本發(fā)明利用蒸鍍技術，在云母基底上制備出APTES疏水膜，再將制備的APTES疏水薄膜浸入到鹽溶液中腐蝕得到多孔結構。
[0025]圖1為本發(fā)明實施例的簡易蒸鍍法示意圖，如圖1所示。
[0026]步驟101:連接好裝置，往抽濾瓶中充氮氣7min。
[0027]步驟102:把云母片放入抽濾瓶且懸掛在瓶中，充氮氣5min。
[0028]步驟103:把 70 μ L的APTES放入40mL的小燒杯中，快速把此燒杯放入抽濾瓶底部，充氮氣lOmin。
[0029]圖2為本發(fā)明實施例的多孔疏水薄膜的制備示意圖，如圖2本實施例包括:
[0030]步驟201:利用蒸鍍法在基底上制備疏水薄膜，調整APTES的用量來控制和蒸鍍時間來控制薄膜的厚度。
[0031]步驟202:將疏水薄膜浸入到鹽溶液中腐蝕，得到多孔疏水薄膜。
[0032]下面用簡易蒸鍍法裝置制備APTES疏水薄膜為例，具體說明本發(fā)明多孔疏水薄膜的制備方法的步驟:
[0033]一、環(huán)境要求
[0034]在制備疏水薄膜時，溫度控制在室溫條件下，整個過程都需在千級超凈間中進行。由于APTES揮發(fā)速度很快，整個過程需要快速。周圍空氣中的灰塵過多，會在制備疏水膜中及表面形成雜質，影響薄膜的純度和平整度，進而影響到薄膜自身的性質。
[0035]二、簡易蒸鍍裝置
[0036]2.5L的抽濾瓶和40mL的小燒杯以及500mL的大燒杯，連接裝置為橡膠軟管兩根，所用的保護氣體為氮氣。
[0037]三、成膜材料
[0038]APTES,即3-氨內基三乙氧基硅烷。
[0039]三、基底的選擇
[0040]基底分為親水性和疏水性兩種。親水性基底比疏水基底有更高的浸潤性，而在很多實驗中我們需要平整疏水的基底。由于云母具有較高的親水性，并且解離后的云母表面平整度為原子級別，而且在隨后鹽溶液對APTES疏水薄膜腐蝕的過程，也是由于溶液中陽離子與帶負電性的云母表面相互吸引，屏蔽了 APTES極性分子與云母表面的靜電相互作用引起的，因此在制備APTES疏水薄膜時選用云母作為基底。
[0041]四、疏水薄膜的制備
[0042]在室溫下，連接完蒸鍍裝置后先通氮氣7min。關氮氣并放云母片懸浮在抽濾瓶中，通氮氣，5min后把放有70 μ L APTES的小燒杯快速放入抽瓶底部，1min后關氮氣，3小時后取云母片放在干燥皿中保存，如圖1所示。本實施例中疏水薄膜的高度約為0.3-0.5nm。
[0043]五、多孔疏水薄膜的制備。
[0044]將制備好的疏水薄膜浸入鹽溶液中。由于溶液中陽離子的存在，屏蔽了 APTES分子極性基團與云母基底之間的靜電相互作用，使得APTES分子脫離云母表面，使APTES疏水薄膜形成孔狀結構，該過程即腐蝕過程，如圖2所示。
[0045]隨著時間的增加，這種靜電屏蔽作用不斷發(fā)生，孔的尺寸也逐漸大，孔的覆蓋區(qū)域也逐漸增多。
[0046]當鹽溶液濃度增加時，溶液中陽離子數(shù)量會隨之增加，即更多的離子參與到腐蝕過程中來，孔的尺寸及覆蓋區(qū)域隨之增加。
[0047]上述步驟說明了制備多孔APTES疏水薄膜的過程。
[0048]本發(fā)明實施例中，首先制備出APTES疏水薄膜，之后將其浸入鹽溶液中腐蝕，得到多孔薄膜。
[0049]以上所述是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本【技術領域】的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明所述原理的前提下，還可以作出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發(fā)明的保護范圍。
【權利要求】
1.APTES多孔疏水薄膜的制備方法，其特征在于，包括:改進傳統(tǒng)的蒸鍍法裝置，使裝置簡單便宜，操作簡易，便于更好地推廣使用。 在上述基礎上制備一種疏水薄膜。 將疏水薄膜浸入到鹽溶液中腐蝕，獲得多孔結構。
2.根據(jù)權利要求1所述的簡易蒸鍍法裝置，其特征在于，所述容器為一個2.5L的抽濾瓶和40mL的小燒杯以及500mL的大燒杯，連接裝置為橡膠軟管，所用的保護氣體為氮氣。
3.根據(jù)權利要求2所述的疏水薄膜材料的制備方法，其特征在于，所述疏水材料為APTES，所用 APTES 容量為 70 μ L。
4.根據(jù)權利要求3所述的疏水薄膜材料的制備方法，其特征在于，所述通氮氣所用時間為22min。
5.根據(jù)權利要求4所述的多孔疏水薄膜材料的制備方法，其特征在于，所述的在常溫常壓下在鹽溶液中浸泡時間2小時。
6.根據(jù)權利要求4所述的多孔疏水薄膜材料的制備方法，其特征在于，所述基底為親水性基底。
7.根據(jù)權利要求4所述的多孔疏水薄膜材料的制備方法，其特征在于，所述基底為云母。
8.根據(jù)權利要求4所述的多孔疏水薄膜材料的制備方法，其特征在于，所述鹽溶液為氯化鈉溶液。
9.根據(jù)權利要求4所述的多孔疏水薄膜材料的制備方法，其特征在于，所述氯化鈉溶液濃度為50mmol/L。
【文檔編號】C23C14/12GK104046953SQ201310080950
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2013年3月14日 優(yōu)先權日:2013年3月14日
【發(fā)明者】李川, 劉波, 李銀麗, 劉凱, 韋志超, 李永志, 張旭 申請人:河南大學