本發(fā)明屬于靶材制造技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種長(zhǎng)壽命銅錳合金靶材的加工方法。

背景技術(shù)：

濺射靶材是半導(dǎo)體集成電路制備過程中重要的原材料之一，靶材的材質(zhì)主要包括Al、Cu、Ti、WTi、NiV、NiPt等，主要用于集成電路中接觸、通孔、互連線、阻擋層、封裝等物理氣相沉積薄膜的制備。濺射過程中，用加速的離子轟擊靶材表面，使表面的原子沉積在基底表面。為了降低集成電路制造成本，最簡(jiǎn)單有效的方法是提高靶材壽命，常規(guī)提高靶材壽命的方法為增加濺射區(qū)域厚度。

專利CN 204097558 U、CN 201793723 U、CN 201793726 U等專利通過增加濺射區(qū)域厚度提高靶材使用壽命，未參與濺射的邊緣保持原尺寸，這樣可以避免影響靶材安裝及整體的濺射性能。在靶材邊緣為臺(tái)階結(jié)構(gòu)或斜坡結(jié)構(gòu)，其作用是防止在靶材濺射過程產(chǎn)生的反濺物質(zhì)與機(jī)臺(tái)陰極保護(hù)框接觸而導(dǎo)致短路。

而專利CN 201962347 U、US2009/0045051 A1等專利則采用減少背板厚度來(lái)提高濺射部分靶材的厚度，從而達(dá)到提高靶材壽命的目的。

但是以上方法的局限在于，通過增加濺射區(qū)域厚度的方法來(lái)提高靶材壽命，壽命的提升一般在30％以內(nèi)，例如傳統(tǒng)的銅合金靶材壽命為1800kwh；通過合理的長(zhǎng)壽命設(shè)計(jì)，可以使靶材的壽命提高到2200kwh，但是該壽命已達(dá)到傳統(tǒng)靶材加工方法的極限。

超細(xì)晶材料是指晶粒尺寸在0-10μm的納米晶材料或亞微米晶材料，由于其具有明顯不同于傳統(tǒng)材料的光學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)等性能和優(yōu)越的力學(xué)性能，所以一直是材料研究學(xué)者的重點(diǎn)研究方向。

超細(xì)晶CuMn靶材具有卓越的性能。由于超細(xì)晶能大幅提高靶材強(qiáng)度、硬度，使靶材能夠采用一塊金屬進(jìn)行一體化設(shè)計(jì)，這既延長(zhǎng)了靶材的使用壽命，又省去了繁瑣的靶材與背板連接工序。超細(xì)晶CuMn靶材可以將常規(guī)1800kwh的使用壽命大幅度提升至3000kwh，極大的提高了靶材的利用率，節(jié)省靶材更換以及機(jī)臺(tái)維護(hù)所需的時(shí)間和精力，最大限度的降低了半導(dǎo)體廠家的生產(chǎn)成本，具有廣闊的應(yīng)用前景。

等槽角擠壓(ECAE)為目前國(guó)際主流的加工超細(xì)晶靶材的方法。該方法通過反復(fù)多次等槽角擠壓使靶材的應(yīng)變高達(dá)6-8，從而獲得超細(xì)晶組織。不過由于設(shè)備限制，目前全球僅有Honeywell有大型等槽角擠壓設(shè)備可以采用該方法加工大尺寸超細(xì)晶靶材，因此需要開發(fā)其他新型超細(xì)晶靶材加工方法。

專利CN1484711A公開了物理氣相沉積靶及制造金屬材料的方法，該方法以預(yù)定的路徑和次數(shù)進(jìn)行等槽角擠壓，并在等槽角擠壓之后進(jìn)行交叉軋制或鍛造，最后經(jīng)過再結(jié)晶退火，獲得平均晶粒尺寸為1-30μm，(220)取向百分比>90％的靶坯。

專利CN1592797A公開了一種高強(qiáng)濺射靶及其制造方法，該方法采用等槽角擠壓細(xì)化晶粒，最終獲得的靶材晶粒尺寸<1μm，取向隨機(jī)的濺射靶材，濺射靶材材質(zhì)主要包含Al、Ti、Cu、Ta、Ni、Mo、Au、Ag、Pt。

專利CN1681960公開了一種銅濺射靶材和形成銅濺射靶材的方法，該方法采用300℃熱鍛開坯，使高度下降為至少約為40％，只有進(jìn)行擠壓工藝，使熱鍛坯料通過等通道轉(zhuǎn)角擠壓至少4遍，期間進(jìn)行熱處理，最后冷軋至壓下量小于90％，從而形成半成品，獲得的靶材平均粒徑小于1μm，整個(gè)靶材內(nèi)粒徑均勻性標(biāo)準(zhǔn)偏差小于或等于15％。

專利CN102925832A公開了一種制備超細(xì)攣晶銅的大塑性變形方法，該方法采用多道次異步疊軋過程中的剪切應(yīng)力和累積應(yīng)變效應(yīng)促進(jìn)材料內(nèi)部的堆垛錯(cuò)排、晶粒的細(xì)化和界面的復(fù)合，之后通過退火過程中位錯(cuò)的滑移和攀移，使局部點(diǎn)陣和晶界面取向變動(dòng)，促進(jìn)退火過程中攣晶的形成，然后隨爐冷卻至室溫去除，即得到超細(xì)攣晶銅材。但是該方法僅適用于薄帶材加工，無(wú)法應(yīng)用于濺射靶材加工領(lǐng)域。

基于攪拌摩擦焊接的原理，Mishra等發(fā)展了攪拌摩擦加工技術(shù)，用于材料的局部改性。攪拌摩擦加工的原理十分簡(jiǎn)單，由軸肩和攪拌針組成的攪拌頭高速旋轉(zhuǎn)，使攪拌針擠入待加工工件直至軸肩與工件表面接觸，軸肩與工件表面摩擦使材料軟化，攪拌針帶動(dòng)加工區(qū)材料產(chǎn)生劇烈塑性流變，從而使加工區(qū)組織細(xì)化、致密化和均勻化。近年來(lái)，攪拌摩擦加工技術(shù)也成為一種制備塊體超細(xì)晶材料的有效手段。但是一方面由于攪拌摩擦加工過程中會(huì)產(chǎn)生劇烈塑性變形，因此需要控制攪拌頭的轉(zhuǎn)速，避免由于轉(zhuǎn)速過快導(dǎo)致出現(xiàn)補(bǔ)縮不良的情況；另一方面由于攪拌摩擦加工過程中材料的劇烈塑性變形產(chǎn)生的溫升會(huì)使再結(jié)晶晶粒長(zhǎng)大，因此需要采用強(qiáng)制冷卻使加工后的材料仍然維持超細(xì)晶尺度。

專利CN105039670A公開了一種雙面攪拌摩擦加工超細(xì)晶板材設(shè)備及方法，該方法通過合理的設(shè)計(jì)雙面攪拌摩擦加工設(shè)備及方法，能夠有效消除相鄰攪拌區(qū)之間的熱機(jī)影響區(qū)及熱影響區(qū)，有效提高超細(xì)晶板材的力學(xué)性能。文獻(xiàn)中提到了攪拌摩擦焊制備超細(xì)晶鋁及鋁合金板材，但是并未涉及到銅系列板材的加工，而且該專利的目的不是為了提高靶材壽命。

文章“攪拌摩擦焊加工超細(xì)晶及納米結(jié)構(gòu)Cu-Al合金的微觀組織和力學(xué)性能研究”中提到了通過強(qiáng)制冷卻的攪拌摩擦加工(FSP)技術(shù)在Cu-Al合金中得到了超細(xì)晶和納米結(jié)構(gòu)的微觀組織，Al含量分別為10at％和15at％。所獲得的Cu-Al合金為均勻、等軸的再結(jié)晶組織，隨著層錯(cuò)能的減小，晶粒尺寸不斷降低，而且在低層錯(cuò)能的FSP Cu-Al合金中，超細(xì)晶粒內(nèi)部生成了豐富的納米孿晶片層組織，進(jìn)一步細(xì)化了微觀組織。文章中提出了Cu-Al合金的超細(xì)晶加工方法，但是并不涉及Cu-Mn合金靶材。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種長(zhǎng)壽命銅錳合金靶材的加工方法，其特征在于，包含步驟如下：

1)使用傳統(tǒng)熱機(jī)械處理方法對(duì)銅錳合金鑄錠進(jìn)行加工，獲得原始坯料；

2)對(duì)原始坯料使用攪拌摩擦加工進(jìn)行晶粒細(xì)化，得到平均晶粒尺寸5μm以下的長(zhǎng)壽命銅錳合金濺射靶材；其壽命達(dá)3000kwh。

所述的銅錳合金中Mn含量為0.5at％-2at％。

所述的傳統(tǒng)的熱機(jī)械處理方法為：熱鍛開坯，之后進(jìn)行60％-90％冷軋變形，再經(jīng)過400-600℃再結(jié)晶熱處理，保溫時(shí)間為2-3h，在大氣或真空條件下進(jìn)行處理；

所述的攪拌摩擦加工，攪拌頭轉(zhuǎn)速為400-600r/min。

所述的攪拌摩擦加工，加工過程中對(duì)坯料進(jìn)行水冷。

所述的攪拌摩擦加工，在加工后對(duì)坯料進(jìn)行低溫去應(yīng)力退火，退火溫度為250-350℃。

本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明的加工方法可以實(shí)現(xiàn)長(zhǎng)壽命銅錳合金靶材的制備，可以有效提高靶材壽命，提升靶材利用率。本發(fā)明得到的長(zhǎng)壽命銅錳合金靶材平均晶粒尺寸在5μm以下，織構(gòu)取向隨機(jī)分布，能夠滿足集成電路45nm及以下工藝制程的要求。

附圖說明

圖1為長(zhǎng)壽命銅錳合金靶材SEM照片(轉(zhuǎn)速500r/min)。

圖2為長(zhǎng)壽命銅錳合金靶材金相照片(轉(zhuǎn)速350r/min)。

圖3為攪拌頭補(bǔ)縮實(shí)物照片(俯視圖)(轉(zhuǎn)速650r/min)。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明提供一種長(zhǎng)壽命銅錳合金靶材的加工方法，包含步驟如下：

1)使用傳統(tǒng)熱機(jī)械處理方法對(duì)銅錳合金鑄錠進(jìn)行加工，獲得原始坯料；

2)對(duì)原始坯料使用攪拌摩擦加工進(jìn)行晶粒細(xì)化，得到平均晶粒尺寸5μm以下的長(zhǎng)壽命銅錳合金濺射靶材；其壽命達(dá)3000kwh。下面結(jié)合附圖和實(shí)施例予以說明。

實(shí)施例1-5：結(jié)果見表1及圖1-圖3所示；

銅錳合金鑄錠規(guī)格為φ200×260t，在500-800℃條件下進(jìn)行熱鍛，鍛造方式為X/Y/Z三方向鐓粗拔長(zhǎng)，鐓拔比為2:1，經(jīng)過冷軋而軋制φ580×30t；然后進(jìn)行再結(jié)晶熱處理，獲得原始坯料。

在轉(zhuǎn)速為400-600r/min的條件下使用攪拌摩擦加工進(jìn)行晶粒細(xì)化，得到長(zhǎng)壽命銅錳合金濺射靶材，在晶粒細(xì)化過程中進(jìn)行水冷，之后對(duì)坯料進(jìn)行300℃去應(yīng)力退火。

得到的結(jié)果見表1，可以看出在轉(zhuǎn)速為400-600r/min的條件下使用攪拌摩擦加工進(jìn)行晶粒細(xì)化，得到的長(zhǎng)壽命銅錳合金濺射靶材平均晶粒尺寸在5μm以下，隨著轉(zhuǎn)速的降低，平均晶粒尺寸逐漸增大。

對(duì)比例1-2：

為了得到長(zhǎng)壽命銅錳合金靶材攪拌摩擦加工的轉(zhuǎn)速范圍，分別進(jìn)行低轉(zhuǎn)速和高轉(zhuǎn)速試驗(yàn)，與實(shí)施例進(jìn)行對(duì)比。

銅錳合金鑄錠規(guī)格為φ200×260t，在500-800℃條件下進(jìn)行熱鍛，鍛造方式為X/Y/Z三方向鐓粗拔長(zhǎng)，鐓拔比為2:1，經(jīng)過冷軋而軋制φ580×30t；然后進(jìn)行再結(jié)晶熱處理，獲得原始坯料。

在轉(zhuǎn)速為350、650r/min的條件下使用攪拌摩擦加工進(jìn)行晶粒細(xì)化，得到銅錳合金濺射靶材。得到的結(jié)果見表1，可以看出在轉(zhuǎn)速較低時(shí)，塑性變形不夠劇烈，平均晶粒尺寸較大，超過5μm；在轉(zhuǎn)速較高時(shí)，攪拌頭補(bǔ)縮情況較差，攪拌頭補(bǔ)縮孔較深，造成靶材失效(見圖3)。

表1銅錳合金濺射靶材的實(shí)施例結(jié)果