本發(fā)明涉及功能材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種自分散SiNWs粉體的制備方法。
背景技術(shù)：
硅納米線是重要的納米半導(dǎo)體光電材料，具有量子限制效應(yīng)和良好的電子傳輸、場發(fā)射及熱導(dǎo)率等物理性能，并顯示出與塊體材料不同的性質(zhì)，因而已經(jīng)成為人們廣泛研究的熱點。其中硅納米線的量子尺寸效應(yīng)和表面散射效應(yīng)，使其具有較高的Seebeck 系數(shù)和較低的熱導(dǎo)率。研究表明直徑為50 nm 的SiNWs 熱導(dǎo)率僅為塊體材料的百分之一，且電性能與塊體材料相當(dāng)；硅納米線具有極低的熱導(dǎo)率，且熱導(dǎo)率對溫度依賴程度很小。基于硅納米線良好的電子傳輸性能和極低的熱導(dǎo)率，硅納米線摻入基體形成微納復(fù)合結(jié)構(gòu)有望進一步提高基體材料的熱電性能。
目前SiNWs 的制備方法有激光燒蝕法、化學(xué)氣相沉積(CVD)法、熱蒸發(fā)法、溶液法、模板法和硅襯底直接生長法等，其生長機制包括氣-液-固、氧化物輔助及固-液-固生長機制。以上方法制備的SiNWs 均為硅襯底單向陣列生長法，在復(fù)合材料制備中通常需要通過超聲振蕩將其剝離下來再進行混粉等二次處理，由于SiNWs 易于纏繞和團聚等缺點使得均勻復(fù)合材料的制備難以實現(xiàn)，從而限制了其在復(fù)合材料中的進一步研究應(yīng)用。如果能有效改變硅納米線的形態(tài)及分布方式并使其在后期成型過程中得以保存下來，則可成功制備納米線復(fù)合基體材料。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明旨在提出一種自分散SiNWs粉體的制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案在于：
自分散SiNWs粉體的制備方法，包括如下步驟：
先稱取一定量的Ni(NO3)2于40mL燒杯中，緩慢加入蒸餾水至Ni(NO3)2完全溶解；再加入與Ni(NO3)2摩爾比為1∶1的 Si粉，并放置于磁力攪拌器上進行攪拌烘干，恒溫65℃，時間約1h，以上過程均在通風(fēng)廚中進行；將烘干粉體裝入氧化鋁陶瓷管，并一同放入石英管，在管式爐中進行硝酸鎳分解-氫還原反應(yīng)，其中硝酸鎳分解溫度300℃，保溫20min；氫還原反應(yīng)溫度700℃，還原性氣體為含5％ H2 的Ar，保溫30min，冷卻后得到Ni包Si結(jié)構(gòu)粉體；
將上述Ni包Si結(jié)構(gòu)粉體在管式爐中進行共晶析出反應(yīng)，溫度為980℃，保溫時間120min；加熱前，通入Ar 氣去除裝置中的氧氣，流量為20mL/min，時間20min；然后開始升溫，升溫速度5℃/min，到達(dá)溫度后進入保溫階段，將純氬氣換為5％ H2 ＋95％ Ar混合氣體，流量調(diào)整為60mL/min，反應(yīng)完成后產(chǎn)物隨爐冷卻，得到SiNWs粉體。
本發(fā)明的技術(shù)效果在于：
本發(fā)明新型制備方法用普通Si粉代替單晶Si片，簡化了制備工藝和降低了成本，且所制備的SiNWs 具有自分散特征，有效解決了傳統(tǒng)SiNWs 易于纏繞和團聚的難題，使得SiNWs 復(fù)合功能材料的制備成為可能。
具體實施方式
自分散SiNWs粉體的制備方法，包括如下步驟：
先稱取一定量的Ni(NO3)2于40mL燒杯中，緩慢加入蒸餾水至Ni(NO3)2完全溶解；再加入與Ni(NO3)2摩爾比為1∶1的 Si粉，并放置于磁力攪拌器上進行攪拌烘干，恒溫65℃，時間約1h，以上過程均在通風(fēng)廚中進行；將烘干粉體裝入氧化鋁陶瓷管，并一同放入石英管，在管式爐中進行硝酸鎳分解-氫還原反應(yīng)，其中硝酸鎳分解溫度300℃，保溫20min；氫還原反應(yīng)溫度700℃，還原性氣體為含5％ H2 的Ar，保溫30min，冷卻后得到Ni包Si結(jié)構(gòu)粉體；
將上述Ni包Si結(jié)構(gòu)粉體在管式爐中進行共晶析出反應(yīng)，溫度為980℃，保溫時間120min；加熱前，通入Ar 氣去除裝置中的氧氣，流量為20mL/min，時間20min；然后開始升溫，升溫速度5℃/min，到達(dá)溫度后進入保溫階段，將純氬氣換為5％ H2 ＋95％ Ar混合氣體，流量調(diào)整為60mL/min，反應(yīng)完成后產(chǎn)物隨爐冷卻，得到SiNWs粉體。