本發(fā)明涉及一種粉末冶金材料加工技術(shù)，具體說，涉及一種高錳含量鋁錳合金靶材的制造方法。

背景技術(shù)：

燒結(jié)釹鐵硼(NdFeB)永磁材料的表面防護(hù)是磁體生產(chǎn)的重要技術(shù)環(huán)節(jié)。目前國內(nèi)常見的工業(yè)規(guī)模的表面防護(hù)處理方法采用電鍍和化學(xué)鍍，該方法存在膜層附著力低、污染環(huán)境等諸多問題。

真空鍍膜技術(shù)作為一種環(huán)境友好表面處理工藝，鍍膜過程無原料外溢，無污染物排放，生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)清潔，防護(hù)膜層附著力比電鍍膜大5-10倍，在NdFeB永磁材料的表面防護(hù)領(lǐng)域顯示出極大的發(fā)展?jié)摿?，產(chǎn)業(yè)應(yīng)用前景好。

從成本及耐蝕性能考慮，目前市場(chǎng)上比較認(rèn)可鋁錳合金耐蝕鍍層。鋁錳合金靶材作為真空鍍膜沉積NdFeB磁體表面防護(hù)涂層的鍍膜源，其純度、相對(duì)密度、晶粒尺寸大小及分布均勻性影響著濺射環(huán)境、膜層沉積速率、膜層厚度及均勻性，進(jìn)而影響著NdFeB磁體的性能。高純度、高密度、高均勻性(組織及組分)鋁錳合金靶材的制備是NdFeB磁體呈現(xiàn)優(yōu)質(zhì)耐蝕性能的重要保證。

對(duì)于高錳含量鋁錳合金而言，隨著Mn含量的增加，Al-Mn金屬間化合物相逐漸增多，導(dǎo)致合金脆性較高，內(nèi)應(yīng)力大，常規(guī)熔鑄工藝合金鑄錠冷卻過程中易出現(xiàn)裂紋，甚至開裂，靶材制作困難，成品率低。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所解決的技術(shù)問題是提供一種高錳含量鋁錳合金靶材的制造方法，制取的靶材外觀平整，表面光滑無麻點(diǎn)，無裂紋和隱裂等宏觀缺陷；相對(duì)密度高，組織內(nèi)部無孔隙，成分分布均勻。

技術(shù)方案如下：

一種高錳含量鋁錳合金靶材的制造方法，包括：

制取粉料，粉料化學(xué)組分的質(zhì)量百分比為：鋁50～75％，錳25～50％；

稱取成型粉料裝入模具中，放入熱壓燒結(jié)爐經(jīng)熱壓燒結(jié)得到鋁錳合金靶材坯料；

機(jī)加工獲得靶材產(chǎn)品。

進(jìn)一步：粉料采用鋁錳合金粉料或者金屬鋁粉與錳粉的混合物。

進(jìn)一步：粉料粒度小于50μm。

進(jìn)一步：將粉料裝入模具中，熱壓燒結(jié)前進(jìn)行預(yù)壓緊，壓緊壓力0.1～5MPa。

進(jìn)一步：熱壓燒結(jié)過程中，當(dāng)熱壓爐內(nèi)真空度高于1×10^-2Pa時(shí)開始升溫，溫度升到350～400℃時(shí)保溫0.5～1h；繼續(xù)升溫至600～900℃，增加壓力至15～30MPa，保溫保壓1～4小時(shí)。

進(jìn)一步：對(duì)鋁錳合金靶材坯料進(jìn)行表面磨拋及外形加工處理獲得靶材產(chǎn)品。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明技術(shù)效果包括：采用熱壓燒結(jié)制造鋁錳合金靶材，制造的靶材外觀平整，表面光滑無麻點(diǎn)，無裂紋和隱裂等宏觀缺陷；相對(duì)密度高，組織內(nèi)部無孔隙；晶粒尺寸小，大小均一；成分分布均勻。采用本發(fā)明方法制造靶材成品率高，易于規(guī)?；a(chǎn)。

1、可以解決由于Mn元素含量增加引起的合金脆性較高，鑄錠冷卻過程容易開裂導(dǎo)致靶材制作困難、成品率低的問題。所制造靶材外觀質(zhì)量好，無裂紋和隱裂等宏觀缺陷。同時(shí)熱壓燒結(jié)工藝可以實(shí)現(xiàn)成型和燒結(jié)同步進(jìn)行，在燒結(jié)過程中，外部施加壓力始終存在，有利于加速成型粉料流動(dòng)和塑性變形，提升靶材組織致密性。所制造靶材相對(duì)密度高，組織內(nèi)部無孔隙，晶粒尺寸細(xì)小均一。

2、本發(fā)明采用熱壓燒結(jié)工藝可以有效避免熔鑄工藝中鑄錠產(chǎn)生的縮孔，靶材坯料切削量少，原料利用率高；制備過程無雜質(zhì)元素的引入，靶材純度高。靶材成分配比可以在較大的成分范圍內(nèi)調(diào)控，制作不同成分配比及規(guī)格型號(hào)的鋁錳合金靶材，所制造的鋁錳靶材成分分布均勻，無偏析，批次一致性好，適合規(guī)模化生產(chǎn)。

3、從成本及耐蝕性能考慮，目前市場(chǎng)上比較認(rèn)可鋁錳合金耐蝕鍍層。作為鍍膜源，鋁錳合金靶材的質(zhì)量影響著鍍膜環(huán)境及鍍層質(zhì)量，進(jìn)而影響著NdFeB磁體的耐蝕性能。制作高質(zhì)量靶材關(guān)鍵在于提高靶材相對(duì)密度。靶材相對(duì)密度的提高可以極大地減少靶材組織內(nèi)部的殘留氣孔，氣孔率的減少甚至消除能夠極大地提高成膜速率，降低工業(yè)化生產(chǎn)成本。

4、經(jīng)濟(jì)效益顯著，應(yīng)用廣泛。

我國NdFeB磁體每年的產(chǎn)量超過10萬噸。北方稀土NdFeB磁體年產(chǎn)量約為1.5萬噸，鍍膜費(fèi)用按0.08元人民幣/cm2計(jì)算(每克NdFeB磁體按0.15-0.2cm2計(jì))，產(chǎn)值達(dá)2億元/年左右，經(jīng)濟(jì)效益顯著。

本發(fā)明采用環(huán)境有好的真空鍍膜技術(shù)在NdFeB表面制備防護(hù)膜層，相對(duì)于電鍍和化學(xué)鍍而言，鍍膜過程無原料外溢，無污染物排放，生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)清潔，防護(hù)膜層附著力比電鍍膜大5-10倍。項(xiàng)目研發(fā)對(duì)發(fā)展具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的NdFeB防護(hù)技術(shù)，提高永磁材料產(chǎn)品檔次，加強(qiáng)產(chǎn)品國際市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力，發(fā)揮稀土大國的資源優(yōu)勢(shì)，提升企業(yè)技術(shù)含量具有重要現(xiàn)實(shí)意義。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實(shí)施例1中制作的鋁錳靶材微觀組織圖；

圖2是本發(fā)明實(shí)施例2中制作的鋁錳靶材微觀組織圖。

具體實(shí)施方式

下面參考示例實(shí)施方式，對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案作詳細(xì)描述。然而，示例實(shí)施方式能夠以多種形式實(shí)施，且不應(yīng)被理解為限于在此闡述的實(shí)施方式；相反，提供這些實(shí)施方式使得本發(fā)明更全面和完整，并將示例實(shí)施方式的構(gòu)思全面地傳達(dá)給本領(lǐng)域的技術(shù)人員。

高錳含量鋁錳合金靶材的制造方法，具體包括以下步驟：

步驟1：制取粉料；粉料化學(xué)組分的質(zhì)量百分比為：鋁50～75％，錳25～50％；

粉料可以是鋁錳合金粉料，也可以是金屬鋁粉和錳粉的機(jī)械混合物。粉料粒度小于50μm。

步驟2：熱壓燒結(jié)；稱取成型粉料裝入模具中，放入熱壓燒結(jié)爐經(jīng)熱壓燒結(jié)得到鋁錳合金靶材坯料；

將成型粉料裝入模具中，熱壓燒結(jié)前進(jìn)行預(yù)壓緊，壓緊壓力0.1～5MPa。

當(dāng)熱壓爐內(nèi)真空度高于1×10^-2Pa時(shí)，開始升溫，溫度升到350～400℃時(shí)保溫0.5～1h；繼續(xù)升溫至600～900℃，增加壓力至15～30MPa，保溫保壓1～4小時(shí)。

步驟3：機(jī)加工獲得靶材產(chǎn)品。

對(duì)鋁錳合金靶材坯料進(jìn)行表面磨拋及外形加工處理獲得靶材產(chǎn)品。

實(shí)施例1：

一種高錳含量鋁錳合金靶材制造方法，具體包括以下步驟：

(1)制取粉料：準(zhǔn)備質(zhì)量百分比為75％Al、25％Mn的鋁錳合金粉料，粉料平均粒度為50μm。

(2)熱壓燒結(jié)；

定量稱取鋁錳合金成型粉料裝入模具中，放入熱壓燒結(jié)爐將熱壓爐的上、下壓頭對(duì)準(zhǔn)模具上、下壓頭進(jìn)行預(yù)壓緊，壓緊壓力0.1MPa。關(guān)閉爐門開始抽真空，當(dāng)熱壓爐內(nèi)真空度高于1×10^-2Pa時(shí)，開始升溫，溫度升到400℃時(shí)保溫0.5h；繼續(xù)升溫至700℃，增加壓力至25MPa，保溫保壓1.5小時(shí)。隨爐冷卻得到鋁錳合金靶材坯料。

(3)機(jī)加工。

對(duì)鋁錳合金靶材坯料進(jìn)行表面磨拋及外形加工處理獲得靶材產(chǎn)品。

如圖1所示，是本發(fā)明實(shí)施例1中制作的鋁錳靶材微觀組織圖。圖中A標(biāo)記區(qū)域?yàn)榧冧X相，B為低錳合金相，C為高錳合金相。

經(jīng)上述工藝獲得的鋁錳合金靶材外觀質(zhì)量好，無裂紋和隱裂等宏觀缺陷。相對(duì)密度達(dá)98.5％。

實(shí)施例2：

一種高錳含量鋁錳合金靶材制造方法，具體包括以下步驟：

(1)成型粉料；

準(zhǔn)備質(zhì)量百分比為53％Al、47％Mn的鋁錳合金粉料，粉料平均粒度為30μm。

(2)熱壓燒結(jié)；

定量稱取鋁錳合金成型粉料裝入模具中，放入熱壓燒結(jié)爐將熱壓爐的上、下壓頭對(duì)準(zhǔn)模具上、下壓頭進(jìn)行預(yù)壓緊，壓緊壓力2.0MPa。關(guān)閉爐門開始抽真空，當(dāng)熱壓爐內(nèi)真空度高于1×10^-2Pa時(shí)，開始升溫，溫度升到380℃時(shí)保溫1h；繼續(xù)升溫至900℃，增加壓力至30MPa，保溫保壓1小時(shí)。隨爐冷卻得到鋁錳合金靶材坯料；

(3)機(jī)加工。

對(duì)鋁錳合金靶材坯料進(jìn)行表面磨拋及外形加工處理獲得靶材產(chǎn)品。經(jīng)上述工藝獲得的鋁錳合金靶材外觀質(zhì)量好，無裂紋和隱裂等宏觀缺陷。相對(duì)密度達(dá)99.3％。

如圖2所示，是本發(fā)明實(shí)施例2中制作的鋁錳靶材微觀組織圖。圖中B為低錳合金相，C為高錳合金相，高錳合金相彌散分布于低錳合金相基體中。

實(shí)施例3：

一種高錳含量鋁錳合金靶材制造方法，具體包括以下步驟：

(1)成型粉料；

準(zhǔn)備高純金屬鋁粉和錳粉，粉料平均粒度為10μm。按66％Al、34％Mn質(zhì)量百分比制備鋁錳混合粉料。

(2)熱壓燒結(jié)；

定量稱取鋁錳混合粉料裝入模具中，放入熱壓燒結(jié)爐將熱壓爐的上、下壓頭對(duì)準(zhǔn)模具上、下壓頭進(jìn)行預(yù)壓緊，壓緊壓力3.0MPa。關(guān)閉爐門開始抽真空，當(dāng)熱壓爐內(nèi)真空度高于1×10^-2Pa時(shí)，開始升溫，溫度升到350℃時(shí)保溫1h；繼續(xù)升溫至600℃，增加壓力至20MPa，保溫保壓3小時(shí)。隨爐冷卻得到鋁錳合金靶材坯料。

(3)機(jī)加工。

對(duì)鋁錳合金靶材坯料進(jìn)行表面磨拋及外形加工處理獲得靶材產(chǎn)品。經(jīng)上述工藝獲得的鋁錳合金靶材外觀質(zhì)量好，無裂紋和隱裂等宏觀缺陷，相對(duì)密度達(dá)94.8％。

實(shí)施例4：

一種高錳含量鋁錳合金靶材制造方法，具體包括以下步驟：

(1)制取粉料；

準(zhǔn)備高純金屬鋁粉和錳粉，粉料平均粒度為20μm。按50％Al—50％Mn質(zhì)量百分比制備鋁錳混合粉料。

(2)熱壓燒結(jié)；

定量稱取鋁錳混合粉料裝入模具中，放入熱壓燒結(jié)爐將熱壓爐的上、下壓頭對(duì)準(zhǔn)模具上、下壓頭進(jìn)行預(yù)壓緊，壓緊壓力5.0MPa。關(guān)閉爐門開始抽真空，當(dāng)熱壓爐內(nèi)真空度高于1×10^-2Pa時(shí)，開始升溫，溫度升到350℃時(shí)保溫1h；繼續(xù)升溫至630℃，增加壓力至15MPa，保溫保壓4小時(shí)。隨爐冷卻得到鋁錳合金靶材坯料。

(3)機(jī)加工。

對(duì)鋁錳合金靶材坯料進(jìn)行表面磨拋及外形加工處理獲得靶材產(chǎn)品。經(jīng)上述工藝獲得的鋁錳合金靶材外觀質(zhì)量好，無裂紋和隱裂等宏觀缺陷，相對(duì)密度達(dá)95.4％。

本發(fā)明所用的術(shù)語是說明和示例性、而非限制性的術(shù)語。由于本發(fā)明能夠以多種形式具體實(shí)施而不脫離發(fā)明的精神或?qū)嵸|(zhì)，所以應(yīng)當(dāng)理解，上述實(shí)施例不限于任何前述的細(xì)節(jié)，而應(yīng)在隨附權(quán)利要求所限定的精神和范圍內(nèi)廣泛地解釋，因此落入權(quán)利要求或其等效范圍內(nèi)的全部變化和改型都應(yīng)為隨附權(quán)利要求所涵蓋。