專利名稱：水合氧化鋁及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種水合氧化鋁、氧化鋁及其制備方法。
背景技術(shù)：
氧化鋁、特別是Y-氧化鋁，因其具有較好孔結(jié)構(gòu)、比表面和耐熱穩(wěn)定性，常作為基質(zhì)和載體用于催化劑的制備。這種氧化鋁可以由它們的前身物一水合氧化鋁，如擬薄水鋁石，經(jīng)高溫焙燒得到?，F(xiàn)有技術(shù)中，可采用多種方法制備這種水合氧化鋁，其中，采用鋁酸鈉(如偏鋁酸鈉)水溶液與C02反應(yīng)沉淀制備水合氧化鋁是一種最為經(jīng)濟、常見的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上提供一種改進的水合氧化鋁制備方法及由此得到的水合氧化鋁。
一種水合氧化鋁的制備方法，包括a)將在水介質(zhì)中呈酸性反應(yīng)的含鋁鹽與堿液反應(yīng)沉淀，反應(yīng)沉淀條件包括溫度為室溫 5(TC，終點pH值為5
9; b)過濾步驟a)的沉淀物；C)將鋁酸鹽水溶液與步驟b)得到的沉淀物和
C02反應(yīng)沉淀，反應(yīng)沉淀條件包括溫度為室溫 60'C，終點pH值為〉9 12; d)過濾步驟C)的沉淀物；e)步驟d)的沉淀物經(jīng)洗滌、干燥得到水合氧化鋁；其中，步驟b)的濾液直接排放，步驟d)的濾液至少部分作為堿液循環(huán)至步驟a)。
一種水合氧化鋁，該水合氧化鋁由前述本發(fā)明提供的方法制備。一種氧化鋁，該氧化鋁由前述本發(fā)明提供的水合氧化鋁經(jīng)焙燒后得到。按照本發(fā)明提供的方法，在優(yōu)選的實施方式中，所述步驟a)的反應(yīng)沉淀條件包括溫度為室溫 5 (TC ，進一歩優(yōu)選為室溫 4 (TC ，終點pH值為5 9，進一步優(yōu)選為6. 5 7. 5。
所述在水介質(zhì)中呈酸性反應(yīng)的含鋁鹽優(yōu)選自硫酸鋁、硝酸鋁、三氯化鋁中的一種或兒種。
所述的堿液可以是源自步驟d)的濾液，也可以是源自歩驟d)的濾液與在水介質(zhì)中呈堿性反應(yīng)的任何化合物溶于水形成的混合水溶液。其中，所述的在水介質(zhì)中呈堿性反應(yīng)的任何化合物可以選自氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸氫銨、碳酸銨、碳酸氫鈉、碳酸鈉、碳酸氫鉀、碳酸鉀中的一種或幾種，優(yōu)選其中的氨水、碳酸氫鈉、碳酸鈉中的一種或幾種。
在優(yōu)選的實施方式中，所述步驟C)的反應(yīng)沉淀條件包括溫度為室溫
6(TC，進一步優(yōu)選為室溫 4(TC，終點pH值為〉9 12，進一步優(yōu)選為10 11. 5。
按照本發(fā)明提供的方法，所述的過濾、洗滌和干燥的方法和條件均為本領(lǐng)域慣用的方法和條件，對此本發(fā)明沒有特別限制。例如，所述干燥可以用烘干、鼓風干燥或噴霧干燥的方法。 一般而言，干燥溫度為100 350°C，優(yōu)選為120 300°C。
按照本發(fā)明提供的方法，所述步驟c)的將鋁酸鹽與步驟b)得到的沉淀和C02反應(yīng)中，對鋁酸鹽、步驟b)得到的沉淀和C02的用量沒有特別限制。以最終水合氧化鋁為基準，在優(yōu)選的實施方式中在步驟c)引入步驟b)得到的沉淀的量為1 40重量％,進一步優(yōu)選為3 25重量％。
所述CO2可以是純的C02，也可以是C02與空氣、氮氣等惰性氣體的混合氣或直接從工業(yè)裝置中獲得的富含C0z的混合氣。當C02為混合氣時優(yōu)選的含量為30 90體積％ ，進一步優(yōu)選為35 60體積％ 。
按照本發(fā)明提供的方法，優(yōu)選所述步驟b)還包括一個將過濾得到的沉淀物與水混合漿化的步驟，所述漿化的方法條件為本領(lǐng)域的慣用方法和條件，木發(fā)明對此沒有特別限制。所述的漿化使最終漿液中氧化鋁固含量為2 20重量%。進一步優(yōu)選為4 8重量％。
按照本發(fā)明提供的水合氧化鋁經(jīng)焙燒得到氧化鋁，該氧化鋁可以作為各種吸附劑、載體和催化劑的基質(zhì)使用。所述氧化鋁可以是過渡態(tài)的氧化鋁，如
y-、 s-、 11-、 e-、 K-、 p-氧化鋁，也可以是a-氧化鋁。所述焙燒的方法和條件視對目的氧化鋁的要求不同而不同，這些方法和條件為本領(lǐng)域慣用的
方法和條件，例如，為獲得y-氧化鋁，所述的焙燒條件包括溫度350 900°C，焙燒時間為O. 5 8小時。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，由本發(fā)明提供的方法制備的水合氧化鋁的性質(zhì)得到改善，例如經(jīng)表征，高溫焙燒后得到的Y-氧化鋁孔容明顯提高。此外，當步驟a)所述堿液全部為歩驟d)過濾后的母液時，可消除或部分消除強堿液的對外排放，對環(huán)保有利。
具體實施例方式
下面將通過實例說明本發(fā)明，但并不因此而限制本發(fā)明的內(nèi)容。實例中所用試劑，除特別說明的以外，均為化學純試劑?？兹荨⒈缺砻娣e的測試采用美國的AUT0S0RB低溫氮吸附儀。物相采用XRD方法測定。
對比例1
本對比例說明現(xiàn)有水合氧化鋁及其方法制備。
在4升反應(yīng)器中加入2升溫度為20 °C、苛性比(鋁酸鈉溶液中氧化鈉與氧化鋁的分子比)1.45，氧化鋁濃度21克/升的偏鋁酸鈉溶液，從反應(yīng)器底部通
入濃度為50體積％的二氧化碳與空氣的混合氣，控制反應(yīng)55分鐘，終點的ra
值為10.5，然后進行過濾分離，濾餅用80°C的去離子水洗滌三次，110 X烘干，得到對比的水合氧化鋁(氫氧化鋁干膠)1。該產(chǎn)品具有擬薄水鋁石的結(jié)構(gòu)。經(jīng)550T焙燒2小時得到具有Y-氧化鋁晶相的氧化鋁，該氧化鋁的孔容0, 85ml/g，比表面積360. 4m7g 。
實施例1
本實施例說明本發(fā)明提供的方法和由該方法制備的水合氧化鋁。將60克硫酸鋁引入對比例1的母液中反應(yīng)，控制反應(yīng)終點的PH值7.5，
經(jīng)過慮得到水合化鋁沉淀9克(以氧化鋁計)。將該沉淀與200毫升水混合打
漿備用。
在4L反應(yīng)器中加入2升溫度為1S。C、苛性比1.41，氧化鋁濃度22克/升的偏鋁酸鈉溶液，從反應(yīng)器底部通入濃度為50體積％的二氧化碳氣(同對比例1)，同時將前述的漿液引入，漿液控制于22分鐘加完，繼續(xù)通入二氧化碳氣
5反應(yīng)60分鐘，控制終點的ra值為10.6，之后進行過濾分離，濾餅用80。C的去離子水洗滌三次，ll(TC烘干，得到水合氧化鋁。該產(chǎn)品具有擬薄水鋁石的結(jié)構(gòu)。經(jīng)55(TC焙燒2小時得到具有Y-氧化鋁晶相的氧化鋁，該氧化鋁的孔容1.02毫升/克，比表面積342. 8米7克。
權(quán)利要求
1、一種水合氧化鋁的制備方法，包括a)將在水介質(zhì)中呈酸性反應(yīng)的含鋁鹽與堿液反應(yīng)沉淀，所述反應(yīng)沉淀的條件包括溫度為室溫～50℃，終點pH值為5～9；b)過濾步驟a)的沉淀物；c)將鋁酸鹽水溶液與步驟b)得到的沉淀物和CO2進行沉淀反應(yīng)，所述沉淀反應(yīng)條件包括溫度為室溫～60℃，終點pH值為＞9～12；d)過濾步驟c)的沉淀物；e)步驟d)的沉淀物經(jīng)洗滌、干燥得到水合氧化鋁；其中，步驟b)的濾液直接排放，步驟d)的濾液至少部分作為堿液循環(huán)至步驟a)。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，其中所述步驟a)的沉淀反應(yīng)條件包括溫度為室溫 4(TC，終點pH值為6.5 7. 5;所述步驟c)的沉淀反應(yīng)條件包括溫度為室溫 4(TC，終點pH值為10 11.5。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述在水介質(zhì)中呈酸性反應(yīng)的含鋁鹽選自硫酸鋁、硝酸鋁、三氯化鋁中的一種或幾種。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，以最終水合氧化鋁為基準，在所述歩驟c)引入的歩驟b)得到的沉淀的量為1 40重量％。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，以最終水合氧化鋁為基準，在所述步驟c)引入的步驟b)得到的沉淀的量為3 25重量％。
6、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，所述步驟b)包括一個將過濾得到的沉淀物與水混合漿化的步驟，所述的漿化使最終漿液中氧化鋁固含量為2 20重量％。
7、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述的漿化使最終漿液中氧化鋁固含量為4 8重量％。
8、 一種水合氧化鋁，該水合氧化鋁由權(quán)利要求1 7任意一項方法制備。
9、 一種氧化鋁，該氧化鋁由權(quán)利要求8所述水合氧化鋁經(jīng)焙燒后得到。
全文摘要
一種水合氧化鋁、氧化鋁及其制備方法，該水合氧化鋁的制備方法包括a)將在水介質(zhì)中呈酸性反應(yīng)的含鋁鹽與堿液反應(yīng)沉淀，所述反應(yīng)沉淀的條件包括溫度為室溫～50℃，終點pH值為5～9；b)過濾步驟a)的沉淀物；c)將鋁酸鹽水溶液與步驟b)得到的沉淀物和CO₂反應(yīng)，所述沉淀反應(yīng)條件包括溫度為室溫～60℃，終點pH值為＞9～12；d)過濾步驟c)的沉淀物；e)步驟d)的沉淀物經(jīng)洗滌、干燥得到水合氧化鋁；其中，步驟b)的濾液直接排放，步驟d)的濾液作為堿液循環(huán)至步驟a)。該水合氧化鋁經(jīng)焙燒得到氧化鋁。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供方法不僅可以得到性能得到改善的氧化鋁，同時可以使過程中的堿液得到充分利用。
文檔編號C01F7/02GK101633511SQ20091009026
公開日2010年1月27日 申請日期2009年8月7日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月7日
發(fā)明者徐培全, 徐培力 申請人:淄博萬霖化工科技有限公司