專利名稱：一種無水氟化氫銨的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種無水氟化氫銨的生產(chǎn)方法，屬于化工生產(chǎn)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前國外生產(chǎn)無水氟化氫銨均采用無水氟化氫、液氨作為原料，先將這兩種原料 氣化，在氣態(tài)條件下反應(yīng)，在熔融條件下除去多余的氟化氫和氨，再經(jīng)冷卻、成型、制成產(chǎn) 品，其化學(xué)反應(yīng)原理為2AHF(氣相)+NH3(氣相)-NH4HF2。使用該方法存在的問題有1、必 須使用無水氟化氫，限制了原料來源，且成本較高；2、物料經(jīng)氣化、反應(yīng)、除氟除氨、冷卻、回 收、成型，工藝流程較長，設(shè)備要求高，產(chǎn)能低，相應(yīng)增加了成本。液相法生產(chǎn)氟化氫銨，是在有水氫氟酸中通入液氨，或?qū)o水氟化氫通入水中先 制成有水氫氟酸再通入液氨，經(jīng)冷卻結(jié)晶，離心脫水，成品包裝。產(chǎn)品中含有3% -5%的水 分，無法在要求較高的場合使用，且極易結(jié)塊，國內(nèi)許多生產(chǎn)廠家為防止結(jié)塊，在產(chǎn)品中加 防結(jié)塊添加劑，但又會(huì)影響使用，如果增加烘干工序，溫度控制不當(dāng)，會(huì)造成產(chǎn)品分解，污染 環(huán)境且增加成本；因液相法生產(chǎn)的氟化氫銨反應(yīng)終點(diǎn)是以PH值來表明的，產(chǎn)品是氟化銨和 氟化氫銨的混合物，其化學(xué)反應(yīng)原理為hf+h2o+nh3-nh4f2+nh4f+h2o。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的旨在提供一種無水氟化氫銨的生產(chǎn)方法，生產(chǎn)的無水氟化氫銨，質(zhì) 量好，成本低，不結(jié)塊。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的無水氟化氫銨的生產(chǎn)方法包括以下步驟1、用有水氫氟酸或無水氟化氫與液氨在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行中和反應(yīng)，控制PH值在 3. 5-6之間，控制溫度在40°C -80°C之間，反應(yīng)過程中用冷卻水冷卻，生成氟化銨和氟化氫 銨的混合溶液；2、將氟化銨和氟化氫銨的混合溶液泵入濃縮塔釜進(jìn)入真空低溫濃縮，溫度控制在 650C --90°C之間，真空度控制在0. 5-0. 95pa之間，使氟化銨和氟化氫銨的混合溶液濃度達(dá) 到70%以上;3、將濃度達(dá)到70%以上的氟化銨和氟化氫銨的混合溶液泵入高溫轉(zhuǎn)化釜，溫度控 制在130°C —20(TC之間，釜內(nèi)負(fù)壓控制在0. 4-0. 9pa之間，維持10-20分鐘，在轉(zhuǎn)化中分解 出的氨氣導(dǎo)入反應(yīng)釜回收利用；4、打開高溫轉(zhuǎn)化釜的出料閘，物料流經(jīng)刮片機(jī)，形成片狀無水氟化氫銨。本發(fā)明生產(chǎn)方法的主要化學(xué)反應(yīng)原理為1、nHF+H20+nNH3 — nNH4HF2+nNH4F+H202、NH4HF2+NH4F+H20 — NH4F+NH4F2+H20 個(gè)3、2NH4F — NH4HF2+NH3 個(gè)本發(fā)明的無水氟化氫銨的生產(chǎn)方法與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)異效果1、采用副產(chǎn)品有水氫氟酸或無水氟化氫做原料，不僅成本低，還提高了產(chǎn)品質(zhì)量；2、采用副產(chǎn)品有水氫氟酸或無水氟化氫做原料，經(jīng)低溫濃縮，除去大部分水分，然 后進(jìn)入高溫轉(zhuǎn)化釜，在負(fù)壓條件下除去多余氨元素及剩余水分，使產(chǎn)品含水量在幾個(gè)ppm;3、采用本發(fā)明方法生產(chǎn)的無水氟化氫銨不結(jié)塊，拓展了產(chǎn)品的適用范圍；4、本發(fā)明生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì)合理，設(shè)備條件要求不高，易于推廣；5、對(duì)保護(hù)環(huán)境，綜合利用資源都將起到積極作用。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例11、用有水氫氟酸或無水氟化氫與液氨在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行中和反應(yīng)，控制PH值在
3.5-6之間，控制溫度在40°C -80°C之間，反應(yīng)過程中用冷卻水冷卻，生成氟化銨和氟化氫 銨的混合溶液；2、將氟化銨和氟化氫銨的混合溶液泵入濃縮塔釜進(jìn)入真空低溫濃縮，溫度控制在 650C --90°C之間，真空度控制在0. 5-0. 95pa之間，使氟化銨和氟化氫銨的混合溶液濃度達(dá) 到70%以上;3、將濃度達(dá)到70%以上的氟化銨和氟化氫銨的混合溶液泵入高溫轉(zhuǎn)化釜，溫度控 制在130°C —20(TC之間，釜內(nèi)負(fù)壓控制在0. 4-0. 9pa之間，維持10-20分鐘，在轉(zhuǎn)化中分解 出的氨氣導(dǎo)入反應(yīng)釜回收利用；4、打開高溫轉(zhuǎn)化釜的出料閘，物料流經(jīng)刮片機(jī)，形成片狀無水氟化氫銨。實(shí)施例21、用有水氫氟酸或無水氟化氫與液氨在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行中和反應(yīng)，控制PH值在
4.5-5之間，控制溫度在50°C -70°C之間，反應(yīng)過程中用冷卻水冷卻，生成氟化銨和氟化氫 銨的混合溶液；2、將氟化銨和氟化氫銨的混合溶液泵入濃縮塔釜進(jìn)入真空低溫濃縮，溫度控制在 700C -85°C之間，真空度控制在0. 6-0. 85pa之間，使氟化銨和氟化氫銨的混合溶液濃度達(dá) 到70%以上;3、將濃度達(dá)到70%以上的氟化銨和氟化氫銨的混合溶液泵入高溫轉(zhuǎn)化釜，溫度控 制在140°C —190°C之間，釜內(nèi)負(fù)壓控制在0. 5-0. 8pa之間，維持10-20分鐘，在轉(zhuǎn)化中分解 出的氨氣導(dǎo)入反應(yīng)釜回收利用；4、打開高溫轉(zhuǎn)化釜的出料閘，物料流經(jīng)刮片機(jī)，形成片狀無水氟化氫銨。實(shí)施例31、用有水氫氟酸或無水氟化氫與液氨在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行中和反應(yīng)，控制PH值在 4-5. 5之間，控制溫度在55°C -65°C之間，反應(yīng)過程中用冷卻水冷卻，生成氟化銨和氟化氫 銨的混合溶液；2、將氟化銨和氟化氫銨的混合溶液泵入濃縮塔釜進(jìn)入真空低溫濃縮，溫度控制在 750C --80°C之間，真空度控制在0. 7-0. Spa之間，使氟化銨和氟化氫銨的混合溶液濃度達(dá) 到70%以上;3、將濃度達(dá)到70%以上的氟化銨和氟化氫銨的混合溶液泵入高溫轉(zhuǎn)化釜，溫度控 制在150°C —180°C之間，釜內(nèi)負(fù)壓控制在0. 6-0. 7pa之間，維持10-20分鐘，在轉(zhuǎn)化中分解出的氨氣導(dǎo)入反應(yīng)釜回收利用；4、打開高溫轉(zhuǎn)化釜的出料閘，物料流經(jīng)刮片機(jī)，形成片狀無水氟化氫銨。實(shí)施例41、用有水氫氟酸或無水氟化氫與液氨在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行中和反應(yīng)，控制PH值在 3. 5，控制溫度在40°C，反應(yīng)過程中用冷卻水冷卻，生成氟化銨和氟化氫銨的混合溶液；2、將氟化銨和氟化氫銨的混合溶液泵入濃縮塔釜進(jìn)入真空低溫濃縮，溫度控制在 65°C，真空度控制在0. 5pa，使氟化銨和氟化氫銨的混合溶液濃度達(dá)到70%以上；3、將濃度達(dá)到70%以上的氟化銨和氟化氫銨的混合溶液泵入高溫轉(zhuǎn)化釜，溫度控 制在130°C，釜內(nèi)負(fù)壓控制在0. 4pa,維持10-20分鐘，在轉(zhuǎn)化中分解出的氨氣導(dǎo)入反應(yīng)釜回 收利用；4、打開高溫轉(zhuǎn)化釜的出料閘，物料流經(jīng)刮片機(jī)，形成片狀無水氟化氫銨。實(shí)施例51、用有水氫氟酸或無水氟化氫與液氨在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行中和反應(yīng)，控制PH值在6， 控制溫度在80°C，反應(yīng)過程中用冷卻水冷卻，生成氟化銨和氟化氫銨的混合溶液；2、將氟化銨和氟化氫銨的混合溶液泵入濃縮塔釜進(jìn)入真空低溫濃縮，溫度控制在 90°C，真空度控制在0. 95pa，使氟化銨和氟化氫銨的混合溶液濃度達(dá)到70%以上；3、將濃度達(dá)到70%以上的氟化銨和氟化氫銨的混合溶液泵入高溫轉(zhuǎn)化釜，溫度控 制在200°C，釜內(nèi)負(fù)壓控制在0. 9pa,維持10-20分鐘，在轉(zhuǎn)化中分解出的氨氣導(dǎo)入反應(yīng)釜回 收利用；4、打開高溫轉(zhuǎn)化釜的出料閘，物料流經(jīng)刮片機(jī)，形成片狀無水氟化氫銨。
權(quán)利要求
1.一種無水氟化氫銨的生產(chǎn)方法，其特征在于該方法包括以下步驟(1)、用有水氫氟酸或無水氟化氫與液氨在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行中和反應(yīng)，控制PH值在3.5-6 之間，控制溫度在40°C --80°C之間，反應(yīng)過程中用冷卻水冷卻，生成氟化銨和氟化氫銨的 混合溶液；(2)、將氟化銨和氟化氫銨的混合溶液泵入濃縮塔釜進(jìn)入真空低溫濃縮，溫度控制在 650C --90°C之間，真空度控制在0. 5-0. 95pa之間，使氟化銨和氟化氫銨的混合溶液濃度達(dá) 到70%以上;(3)、將濃度達(dá)到70%以上的氟化銨和氟化氫銨的混合溶液泵入高溫轉(zhuǎn)化釜，溫度控制 在130°C —200°C之間，釜內(nèi)負(fù)壓控制在0. 4-0. 9pa之間，維持10-20分鐘，在轉(zhuǎn)化中分解出 的氨氣導(dǎo)入反應(yīng)釜回收利用；(4)、打開高溫轉(zhuǎn)化釜的出料閘，物料流經(jīng)刮片機(jī)，形成片狀無水氟化氫銨。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無水氟化氫銨的生產(chǎn)方法，其特征在于(1)用有水氫氟酸或無水氟化氫與液氨在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行中和反應(yīng)，控制PH值在4.5-5 之間，控制溫度在50°C --70°C之間，反應(yīng)過程中用冷卻水冷卻，生成氟化銨和氟化氫銨的 混合溶液；(2)、將氟化銨和氟化氫銨的混合溶液泵入濃縮塔釜進(jìn)入真空低溫濃縮，溫度控制在 700C -85°C之間，真空度控制在0. 6-0. 85pa之間，使氟化銨和氟化氫銨的混合溶液濃度達(dá) 到70%以上;(3)、將濃度達(dá)到70%以上的氟化銨和氟化氫銨的混合溶液泵入高溫轉(zhuǎn)化釜，溫度控制 在140°C —190°C之間，釜內(nèi)負(fù)壓控制在0. 5-0. 8pa之間，維持10-20分鐘，在轉(zhuǎn)化中分解出 的氨氣導(dǎo)入反應(yīng)釜回收利用；(4)、打開高溫轉(zhuǎn)化釜的出料閘，物料流經(jīng)刮片機(jī)，形成片狀無水氟化氫銨。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無水氟化氫銨的生產(chǎn)方法，其特征在于(1)、用有水氫氟酸或無水氟化氫與液氨在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行中和反應(yīng)，控制PH值在4-5.5 之間，控制溫度在55°C -65°C之間，反應(yīng)過程中用冷卻水冷卻，生成氟化銨和氟化氫銨的 混合溶液；(2)、將氟化銨和氟化氫銨的混合溶液泵入濃縮塔釜進(jìn)入真空低溫濃縮，溫度控制在 750C --80°C之間，真空度控制在0. 7-0. 8pa之間，使氟化銨和氟化氫銨的混合溶液濃度達(dá) 到70%以上;(3)、將濃度達(dá)到70%以上的氟化銨和氟化氫銨的混合溶液泵入高溫轉(zhuǎn)化釜，溫度控制 在150°C —180°C之間，釜內(nèi)負(fù)壓控制在0. 6-0. 7pa之間，維持10-20分鐘，在轉(zhuǎn)化中分解出 的氨氣導(dǎo)入反應(yīng)釜回收利用；(4)、打開高溫轉(zhuǎn)化釜的出料閘，物料流經(jīng)刮片機(jī)，形成片狀無水氟化氫銨。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無水氟化氫銨的生產(chǎn)方法，其特征在于(1)、用有水氫氟酸或無水氟化氫與液氨在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行中和反應(yīng)，控制PH值在3.5， 控制溫度在40°C，反應(yīng)過程中用冷卻水冷卻，生成氟化銨和氟化氫銨的混合溶液；(2)、將氟化銨和氟化氫銨的混合溶液泵入濃縮塔釜進(jìn)入真空低溫濃縮，溫度控制在 650C，真空度控制在0. 5pa,使氟化銨和氟化氫銨的混合溶液濃度達(dá)到70 %以上；(3)、將濃度達(dá)到70%以上的氟化銨和氟化氫銨的混合溶液泵入高溫轉(zhuǎn)化釜，溫度控制在130°C，釜內(nèi)負(fù)壓控制在0. 4pa,維持10-20分鐘，在轉(zhuǎn)化中分解出的氨氣導(dǎo)入反應(yīng)釜回收 利用；(4)、打開高溫轉(zhuǎn)化釜的出料閘，物料流經(jīng)刮片機(jī)，形成片狀無水氟化氫銨。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無水氟化氫銨的生產(chǎn)方法，其特征在于(1)、用有水氫氟酸或無水氟化氫與液氨在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行中和反應(yīng)，控制PH值在6，控 制溫度在80°C，反應(yīng)過程中用冷卻水冷卻，生成氟化銨和氟化氫銨的混合溶液；(2)、將氟化銨和氟化氫銨的混合溶液泵入濃縮塔釜進(jìn)入真空低溫濃縮，溫度控制在 900C，真空度控制在0. 95pa,使氟化銨和氟化氫銨的混合溶液濃度達(dá)到70 %以上；(3)、將濃度達(dá)到70%以上的氟化銨和氟化氫銨的混合溶液泵入高溫轉(zhuǎn)化釜，溫度控制 在200°C，釜內(nèi)負(fù)壓控制在0. 9pa,維持10-20分鐘，在轉(zhuǎn)化中分解出的氨氣導(dǎo)入反應(yīng)釜回收 利用；(4)、打開高溫轉(zhuǎn)化釜的出料閘，物料流經(jīng)刮片機(jī)，形成片狀無水氟化氫銨。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種無水氟化氫銨的生產(chǎn)方法，該方法包括以下步驟(1)用有水氫氟酸或無水氟化氫與液氨在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行中和反應(yīng)，生成氟化銨和氟化氫銨的混合溶液；(2)將氟化銨和氟化氫銨的混合溶液泵入濃縮塔釜進(jìn)入真空低溫濃縮，使氟化銨和氟化氫銨的混合溶液濃度達(dá)到70％以上；(3)將濃度達(dá)到70％以上的氟化銨和氟化氫銨的混合溶液泵入高溫轉(zhuǎn)化釜，在轉(zhuǎn)化中分解出的氨氣導(dǎo)入反應(yīng)釜回收利用；(4)打開高溫轉(zhuǎn)化釜的出料閘，物料流經(jīng)刮片機(jī)，形成片狀無水氟化氫銨；本發(fā)明生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì)合理，設(shè)備條件要求不高，易于推廣，對(duì)保護(hù)環(huán)境，綜合利用資源都將起到積極作用。
文檔編號(hào)C01C1/16GK102115095SQ20101062479
公開日2011年7月6日 申請日期2010年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月31日
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