一種利用制鉀母液制取溴的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用制鉀母液制取溴的方法，通過采用兩次氯氣氧化，兩次空氣吹出，利用水及二氧化硫吸收游離溴形成吸收液，再利用吸收液與二氧化硫吸收游離溴制取完成液的工藝，使完成液含溴量達(dá)到120-150g/l以上，在蒸溴過程中采用完成液洗溴，省去了水蒸氣蒸餾法提純溴的精餾塔及精餾蒸汽的消耗，同時(shí)回收了其中的氯，保證了溴的質(zhì)量。該工藝方法降低了蒸餾過程中的蒸汽消耗，每噸溴由20-50噸蒸汽消耗降低為2-3噸，而且避免了蒸溴過程中產(chǎn)生的冷凝水對(duì)制鉀母液的稀釋，進(jìn)而降低了后續(xù)氯化鎂生產(chǎn)所需的蒸汽消耗，較大幅度的降低了制溴及氯化鎂的生產(chǎn)成本。
【專利說明】一種利用制鉀母液制取溴的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種工業(yè)溴的生產(chǎn)方法，特別涉及一種以蒸發(fā)法制取氯化鉀后的母液為原料，采用空氣吹出法制取工業(yè)溴的方法。
【背景技術(shù)】[0002]現(xiàn)有技術(shù)中，以制氯化鉀后的母液為原料生產(chǎn)工業(yè)溴多年來一直為水蒸氣蒸餾法，水蒸氣蒸餾法制溴工藝包括齒水預(yù)熱、氯氣氧化、水蒸氣蒸餾、冷凝分離、吸收及精餾等工序。具體是將制鉀母液用水蒸氣預(yù)熱后進(jìn)入蒸餾塔，經(jīng)氯氣氧化后，再向制鉀母液中加入大量水蒸氣，使游離溴與水一起蒸出，加入的水蒸氣在蒸餾塔內(nèi)大部分變成冷凝水與制鉀母液混合，蒸出的溴與水的混合氣體再經(jīng)過冷卻、溴水分離、精餾等步驟，生產(chǎn)出工業(yè)溴產(chǎn)品。在生產(chǎn)過程中，蒸餾及精餾過程均需使用大量蒸汽，噸溴蒸汽消耗一般為20-50噸左右，提高了生產(chǎn)成本，造成了能源浪費(fèi)。
[0003]另外，制溴是制鉀母液綜合利用中的一個(gè)中間環(huán)節(jié)，為了充分利用海水資源及提高企業(yè)的效益，制鉀母液在提取溴資源之后一般還將用于生產(chǎn)氯化鎂產(chǎn)品。由于水蒸氣蒸餾法制溴每生產(chǎn)I噸溴需要消耗20-50噸的水蒸氣，而制取氯化鎂的過程中還需要進(jìn)一步蒸發(fā)水分，因此在氯化鎂生產(chǎn)時(shí)，制溴過程中使用的蒸汽變成的冷凝水還需要蒸汽將水分再次蒸發(fā)出來，既浪費(fèi)了蒸汽，也使氯化鎂的生產(chǎn)裝置變得龐大。隨著能源的日益緊張和價(jià)格的提高，這種浪費(fèi)能源的操作方式的不合理性顯得日益突出。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明為解決以上公知技術(shù)中存在的問題，提供了一種可以大幅節(jié)約蒸汽，降低工業(yè)溴生產(chǎn)成本的利用制鉀母液制取溴的方法。
[0005]本發(fā)明為解決公知技術(shù)中存在的技術(shù)問題所采取的技術(shù)方案是:
一種利用制鉀母液制取溴的方法，包括以下工序:
(1)預(yù)處理工序，主要為調(diào)整制鉀母液的溫度與PH值，以濃度為32Be ; —37Be ’的制鉀母液為原料，當(dāng)制鉀母液的溫度小于15°C，使用蒸汽進(jìn)行預(yù)熱處理；當(dāng)制鉀母液的？11值> 3時(shí)，加入蒸餾工序中蒸出的廢液調(diào)整PH值，使制鉀母液的PH值≤3，然后進(jìn)入一次氧化工序；
(2)一次氧化工序，向制鉀母液中通入氯氣進(jìn)行氧化，使制鉀母液中的溴離子氧化成游
離溴；
(3)—次吹出工序，將一次氧化工序氧化后的制鉀母液送至空氣吹出設(shè)備，利用空氣將游離溴從制鉀母液中解析吹出，吹出的帶游離溴的空氣進(jìn)入一次吸收工序，解析后的母液排至二次氧化工序；
(4)一次吸收工序，利用后續(xù)二次吸收工序得到的吸收液和二氧化硫氣與一次空氣吹出工序中得到的游離溴發(fā)生反應(yīng)，生成氫溴酸與硫酸的完成液，完成液進(jìn)入預(yù)熱工序；
(5)二次氧化工序，將一次吹出工序中解析后排出的母液再次通入氯氣，將母液進(jìn)行氧化； (6)二次吹出工序，再次利用空氣將游離溴從二次氧化工序氧化后的母液中解析吹出，吹出的帶游離溴的空氣進(jìn)入二次吸收工序，二次吹出工序解析后的母液送到氯化鎂生產(chǎn)車間；
(7)二次吸收工序，利用水和二氧化硫氣與二次吹出工序中得到的游離溴發(fā)生反應(yīng)，生成氫溴酸與硫酸的吸收液，吸收液送至一次吸收工序繼續(xù)吸收操作；
(8)預(yù)熱工序，用蒸餾工序排出的蒸餾液對(duì)一次吸收工序取得的完成液進(jìn)行預(yù)熱；
(9 )蒸餾工序，預(yù)熱后的完成液在蒸餾塔內(nèi)再次通入氯氣，將完成液中的溴化氫氧化成游離溴，同時(shí)通入蒸汽，將游離溴蒸出；蒸餾后的母液為硫酸與鹽酸的混合物，少部分用作預(yù)處理工序中調(diào)整制鉀母液的PH值，其余排至廢酸儲(chǔ)罐；
(10)冷卻工序，從蒸餾工序中蒸餾出的溴水混合物，經(jīng)過冷卻水冷卻后，形成含水較多的粗液漠廣品；
(11)一次分離工序，利用溴與水的比重不同，將冷卻工序得到的粗液溴產(chǎn)品進(jìn)行分離，分離出的含有少量溴的溴水返回到蒸餾工序，分離出的溴進(jìn)入洗滌工序進(jìn)行洗滌；
(12)洗滌工序，經(jīng)過分離的溴，因含有較多的氯離子，需要對(duì)其進(jìn)行洗滌，該工序采用一次吸收工序生產(chǎn)的完成液，對(duì)冷凝分離出的溴進(jìn)行兩次洗滌，除去溴中的氯離子；
(13)二次分離工序，將洗滌后的溴和參與洗滌的完成液再經(jīng)過分離，分離后的完成液進(jìn)入蒸餾工序，溴得到了精制成為合格的工業(yè)溴產(chǎn)品，排放至成品罐內(nèi)儲(chǔ)存或封壇包裝。
[0006]本發(fā)明具有的優(yōu)點(diǎn)和有益效果是:
本發(fā)明利用海水制鉀后的母液制取工業(yè)溴產(chǎn)品，通過采用兩次氯氣氧化，兩次空氣吹出，利用水及二氧化硫吸收游離溴形成吸收液，再利用吸收液與二氧化硫吸收游離溴制取完成液的工藝，使完成液含溴量達(dá)到120-150g/l以上，在蒸溴過程中采用完成液洗溴，省去了蒸餾法提純溴的精餾塔及精餾蒸汽的消耗，同時(shí)回收了其中的氯，保證了溴的質(zhì)量。該工藝方法降低了蒸餾過程中的蒸汽消耗，每噸溴由20-50噸蒸汽消耗降低為2-3噸，而且避免了蒸溴過程中產(chǎn)生的冷凝水對(duì)制鉀母液的稀釋，進(jìn)而降低了后續(xù)氯化鎂生產(chǎn)所需的蒸汽消耗，較大幅度的降低了制溴及氯化鎂的生產(chǎn)成本。另外，該工藝方法還可以生產(chǎn)一部分的酸作為副產(chǎn)品，更提高了該方法的經(jīng)濟(jì)效益。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0007]圖1:本發(fā)明的工藝流程簡圖。
[0008]圖中:1預(yù)處理工序 2 —次氧化工序 3 —次吹出工序 4 一次吸收工序5 二次氧化工序 6 二次吹出工序 7 二次吸收工序 8預(yù)熱工序 9蒸餾工序 10冷卻工序 11 一次分離工序 12洗滌工序 13 二次分離工序。
【具體實(shí)施方式】
[0009]為能進(jìn)一步了解本發(fā)明的
【發(fā)明內(nèi)容】
、特點(diǎn)及功效，茲例舉以下實(shí)施例，并配合附圖詳細(xì)說明如下:
如圖1所示，一種利用制鉀母液制取溴的方法，包括以下工序:
(I)預(yù)處理工序該工序主要為調(diào)整制鉀母液的溫度與PH值，以濃度為
【權(quán)利要求】
1.一種利用制鉀母液制取溴的方法，其特征在于，包括以下工序: (1)預(yù)處理工序，主要為調(diào)整制鉀母液的溫度與PH值，以濃度為32Be ; —37Be ’的制鉀母液為原料，當(dāng)制鉀母液的溫度小于15°C，使用蒸汽進(jìn)行預(yù)熱處理；當(dāng)制鉀母液的PH值> 3時(shí)，加入蒸餾工序中蒸出的廢液調(diào)整PH值，使制鉀母液的PH值≤3，然后進(jìn)入一次氧化工序； (2)一次氧化工序，向制鉀母液中通入氯氣進(jìn)行氧化，使制鉀母液中的溴離子氧化成游離溴； (3)—次吹出工序，將一次氧化工序氧化后的制鉀母液送至空氣吹出設(shè)備，利用空氣將游離溴從制鉀母液中解析吹出，吹出的帶游離溴的空氣進(jìn)入一次吸收工序，解析后的母液排至二次氧化工序； (4)一次吸收工序，利用后續(xù)二次吸收工序得到的吸收液和二氧化硫氣與一次空氣吹出工序中得到的游離溴發(fā)生反應(yīng)，生成氫溴酸與硫酸的完成液，完成液進(jìn)入預(yù)熱工序； (5)二次氧化工序，將一次吹出工序中解析后排出的母液再次通入氯氣，將母液進(jìn)行氧化； (6)二次吹出工序，再次利用空氣將游離溴從二次氧化工序氧化后的母液中解析吹出，吹出的帶游離溴的空氣進(jìn)入二次吸收工序，二次吹出工序解析后的母液送到氯化鎂生產(chǎn)車間； (7二次吸收工序，利用水和二氧化硫氣與二次吹出工序中得到的游離溴發(fā)生反應(yīng)，生成氫溴酸與硫酸的吸收液，吸收液送至一次吸收工序繼續(xù)吸收操作； (8)預(yù)熱工序，用蒸餾工序排出的蒸餾液對(duì)一次吸收工序取得的完成液進(jìn)行預(yù)熱； (9 )蒸餾工序，預(yù)熱后的完成液在蒸餾塔內(nèi)再次通入氯氣，將完成液中的溴化氫氧化成游離溴，同時(shí)通入蒸汽，將游離溴蒸出；蒸餾后的母液為硫酸與鹽酸的混合物，少部分用作預(yù)處理工序中調(diào)整制鉀母液的PH值，其余排至廢酸儲(chǔ)罐； (10)冷卻工序，從蒸餾工序中蒸餾出的溴水混合物，經(jīng)過冷卻水冷卻后，形成含水較多的粗液漠廣品； (11)一次分離工序，利用溴與水的比重不同，將冷卻工序得到的粗液溴產(chǎn)品進(jìn)行分離，分離出的含有少量溴的溴水返回到蒸餾工序，分離出的溴進(jìn)入洗滌工序進(jìn)行洗滌； (12)洗滌工序，經(jīng)過分離的溴，因含有較多的氯離子，需要對(duì)其進(jìn)行洗滌，該工序采用一次吸收工序生產(chǎn)的完成液，對(duì)冷凝分離出的溴進(jìn)行兩次洗滌，除去溴中的氯離子； (13)二次分離工序，將洗滌后的溴和參與洗滌的完成液再經(jīng)過分離，分離后的完成液進(jìn)入蒸餾工序，溴得到了精制成為合格的工業(yè)溴產(chǎn)品，排放至成品罐內(nèi)儲(chǔ)存或封壇包裝。
【文檔編號(hào)】C01B7/09GK103663376SQ201210339917
【公開日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2012年9月14日 優(yōu)先權(quán)日:2012年9月14日
【發(fā)明者】劉立平, 任杰, 李學(xué)德, 韓以群 申請(qǐng)人:天津長蘆漢沽鹽場有限責(zé)任公司