專利名稱：橡膠硫化促進(jìn)劑二苯硫脲合成過程中過剩二硫化碳回收裝置及回收方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種橡膠硫化促進(jìn)劑合成中間體二苯硫脲(CA)合成工藝中過剩的二硫化碳回收方法，屬于橡膠硫化促進(jìn)劑合成技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
硫化促進(jìn)劑二苯硫脲是硫化速度較快的一種促進(jìn)劑。所得制品堅韌，抗張強(qiáng)度和抗曲疲勞性能優(yōu)良，主要用于天然膠乳、氯丁膠乳制品和天然膠膠漿，亦可用于制造水胎、補(bǔ)胎膠、工業(yè)制品、膠鞋等。同時二苯硫脲也是促進(jìn)劑DPG合成過程的中間體、聚氯乙烯穩(wěn)定劑、制取藥品、染料、浮選劑、防酸劑等，應(yīng)用廣泛。其生產(chǎn)工藝為由苯胺、二硫化碳和硫磺 在開啟攪拌的合成釜內(nèi)部在特定的溫度和壓力下反應(yīng)合成二苯硫脲，合成時間約12小時，副產(chǎn)物硫化氫通過管道排入硫回收燃燒爐轉(zhuǎn)化成硫磺。由于原料苯胺價格昂貴，因此投料時二硫化碳需過量以保證苯胺反應(yīng)完全，通常二硫化碳配比為2. 5-3摩爾/每摩爾苯胺。但過量的二硫化碳若不能回收，一方面造成資源浪費(fèi)，增加成本；另一方面過剩的二硫化碳會隨硫化氫氣體進(jìn)入克勞斯?fàn)t，影響催化劑性能，降低硫化氫轉(zhuǎn)化效率，最后燃燒生成SO2等有害氣體污染環(huán)境。為此需開發(fā)過剩二硫化碳回收工藝。經(jīng)多次試驗(yàn)證明，苯胺與二硫化碳能以任意比例互溶，而硫化氫在苯胺中溶解度僅為2%左右。因此可利用苯胺吸收硫化氫中攜帶的二硫化碳，并且吸收后的苯胺、回收二硫化碳可直接投用到反應(yīng)階段。

發(fā)明內(nèi)容
本專利的目的在于提供一種橡膠硫化促進(jìn)劑二苯硫脲生產(chǎn)過程中過剩二硫化碳回收新方法，為達(dá)到上述目的，本發(fā)明通過下述技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)一種橡膠硫化促進(jìn)劑二苯硫脲合成過程中過剩二硫化碳回收裝置，包括二硫化碳冷凝器(2)、苯胺儲罐(3);其特征是反應(yīng)釜(I)的排氣口與二硫化碳冷凝器(2)的下部的進(jìn)氣口相連；二硫化碳冷凝器(2)頂部的排氣出口與苯胺儲罐(3)進(jìn)氣口相連，并深入到液面以下；苯胺儲罐(3)的排氣口與克勞斯回收裝置(4)相連；苯胺儲罐(3)底部的苯胺出料口與反應(yīng)釜(I)的進(jìn)料管線相連。采用本發(fā)明的裝置對橡膠硫化促進(jìn)劑二苯硫脲合成過程中過剩二硫化碳回收方法，攜帶二硫化碳的硫化氫氣體由反應(yīng)釜經(jīng)管道由下部進(jìn)入二硫化碳冷凝器2，不凝氣體由冷凝器頂部進(jìn)入苯胺儲罐經(jīng)苯胺吸收，氣體中攜帶的二硫化碳溶于苯胺中，而硫化氫氣體則從苯胺儲罐頂部進(jìn)入克勞斯回收裝置；二硫化碳經(jīng)冷凝器冷卻后溫度控制在2-15°C，以保證氣相中的二硫化碳盡可能冷凝下來。苯胺儲罐中多次吸收后富含二硫化碳的苯胺經(jīng)進(jìn)料管線進(jìn)入反應(yīng)釜，參與合成反應(yīng)。經(jīng)多次試驗(yàn)證明，苯胺與二硫化碳能以任意比例互溶，而硫化氫在苯胺中溶解度僅為2%左右。因此我們用苯胺吸收硫化氫中攜帶的二硫化碳，并且吸收后的苯胺、回收二硫化碳可直接投用到反應(yīng)階段。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于回收流程簡單，易于操作，回收率較高，回收后的二硫化碳可隨苯胺直接進(jìn)入反應(yīng)階段。硫化氫經(jīng)處理后進(jìn)入克勞斯的轉(zhuǎn)化率也相應(yīng)提高。


圖I為本專利的工藝流程中1為反應(yīng)釜；2為二硫化碳冷凝器；3為苯胺儲罐；4為克勞斯回收系統(tǒng)。
具體實(shí)施例方式如圖I所示,促進(jìn)劑MBT合成中過剩二硫化碳回收設(shè)備,包括反應(yīng)爸I、二硫化碳冷凝器2、苯胺儲罐3、克勞斯系統(tǒng)4。反應(yīng)釜(I)的排氣口與二硫化碳冷凝器(2 )的下部的進(jìn)氣口相連；二硫化碳冷凝器(2)頂部的排氣出口與苯胺儲罐(3)進(jìn)氣口相連，并深入到液面以下；苯胺儲罐(3)的排氣口與克勞斯回收裝置(4)相連；苯胺儲罐(3)底部的苯胺出料口與反應(yīng)釜(I)的進(jìn)料管線相連。攜帶二硫化碳的硫化氫氣體由反應(yīng)釜經(jīng)管道由下部進(jìn)入二硫化碳冷凝器2，不凝氣體由冷凝器頂部進(jìn)入苯胺儲罐經(jīng)苯胺吸收，氣體中攜帶的二硫化碳溶于苯胺中，而硫化氫氣體則從苯胺儲罐頂部進(jìn)入克勞斯回收裝置；二硫化碳經(jīng)冷凝器冷卻后溫度控制在2-15°C，以保證氣相中的二硫化碳盡可能冷凝下來。苯胺儲罐中多次吸收后富含二硫化碳的苯胺經(jīng)進(jìn)料管線進(jìn)入反應(yīng)釜，參與合成反應(yīng)。剩余的硫化氫氣體排入克勞斯系統(tǒng)進(jìn)行處理。吸收了二硫化碳的苯胺可打入反應(yīng)釜進(jìn)行下次反應(yīng)。5次吸收后，回收二硫化碳收率達(dá)80%。由于攜帶的硫化氫中二硫化碳量大大減少，硫化氫轉(zhuǎn)化率由89%提高至95%。多次吸收后富含二硫化碳的苯胺進(jìn)入反應(yīng)釜參與合成反應(yīng)。
權(quán)利要求
1.一種橡膠硫化促進(jìn)劑二苯硫脲合成過程中過剩二硫化碳回收裝置，包括二硫化碳冷凝器(2)、苯胺儲罐(3);其特征是反應(yīng)釜(I)的排氣口與二硫化碳冷凝器(2)的下部的進(jìn)氣口相連；二硫化碳冷凝器(2)頂部的排氣出口與苯胺儲罐(3)進(jìn)氣口相連，并深入液面以下；苯胺儲罐(3)的排氣口與克勞斯回收裝置(4)相連；苯胺儲罐(3)底部的苯胺出料口與反應(yīng)釜(I)的進(jìn)料管線相連。
2.一種橡膠硫化促進(jìn)劑二苯硫脲合成過程中過剩二硫化碳回收方法，其特征是攜帶二硫化碳的硫化氫氣體由反應(yīng)釜經(jīng)管道由下部進(jìn)入二硫化碳冷凝器2，不凝氣體由冷凝器頂部進(jìn)入苯胺儲罐經(jīng)苯胺吸收，氣體中攜帶的二硫化碳溶于苯胺中，而硫化氫氣體則從苯胺儲罐頂部進(jìn)入克勞斯回收裝置。
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征是二硫化碳經(jīng)冷凝器冷卻后溫度控制在2-15°C，以保證氣相中的二硫化碳盡可能冷凝下來。
4.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征是苯胺儲罐中多次吸收后富含二硫化碳的苯胺經(jīng)進(jìn)料管線進(jìn)入反應(yīng)爸，參與合成反應(yīng)。
全文摘要
本發(fā)明涉及橡膠硫化促進(jìn)劑二苯硫脲(CA)合成過程中過剩二硫化碳回收裝置及方法，促進(jìn)劑CA合成中過剩的二硫化碳回收設(shè)備包括反應(yīng)釜、苯胺吸收罐、二硫化碳冷凝器。攜帶二硫化碳的硫化氫氣體由反應(yīng)釜經(jīng)管道由下部進(jìn)入二硫化碳冷凝器，不凝氣體繼續(xù)經(jīng)管道深入苯胺吸收罐進(jìn)行吸收，氣體中攜帶的二硫化碳溶于苯胺中，而硫化氫氣體則從吸收罐頂部進(jìn)入克勞斯回收裝置。多次吸收后富含二硫化碳的苯胺由吸收罐經(jīng)進(jìn)料管線進(jìn)入反應(yīng)釜,參與合成反應(yīng)。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于回收流程簡單，易于操作，回收率較高，回收后的二硫化碳可隨苯胺直接進(jìn)入反應(yīng)階段。
文檔編號C01B31/26GK102862984SQ20121036335
公開日2013年1月9日 申請日期2012年9月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月25日
發(fā)明者安靜 申請人:科邁化工股份有限公司