一種復(fù)合活化劑生產(chǎn)高比表面活性炭的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明是一種復(fù)合活化劑制備高比表面積活性炭的生產(chǎn)方法，包括如下步驟：（1）復(fù)合活化劑的制備；（2）將生物質(zhì)原料與復(fù)合活化劑混合，浸漬；（3）將浸漬后的原料在高溫管式爐中活化1-2.5h，自然降溫至室溫；（4）活化后的產(chǎn)物鹽酸洗滌、用自來水清洗、置于105℃烘箱干燥至恒重，即得高比表面積的活性炭。優(yōu)點(diǎn)：本發(fā)明采用了氯化鋅與氯化銅的復(fù)合活化劑，來制備活性炭。與以往的強(qiáng)堿法制備高比表面積活性炭相比，降低了活化劑應(yīng)用的成本，降低了制備活性炭的反應(yīng)溫度，同時(shí)降低了對設(shè)備的腐蝕性。節(jié)約了生產(chǎn)能耗和生產(chǎn)成本。
【專利說明】一種復(fù)合活化劑生產(chǎn)高比表面活性炭的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及的是一種復(fù)合活化劑生產(chǎn)高比表面活性炭的生產(chǎn)方法，屬于新型復(fù)合活化劑制備【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]高比表面積活性炭具有微孔發(fā)達(dá)、吸附力強(qiáng)，是一種性能優(yōu)良的炭材料，廣泛應(yīng)用于化工、環(huán)保、食品與制藥、電極材料等領(lǐng)域。高比表面積活性炭常用的制備方式是通過強(qiáng)堿作為活化劑活化而制得的，常用的強(qiáng)堿為氫氧化鈉和氫氧化鉀，以強(qiáng)堿法活化制備高比表面積活性炭，不僅活化溫度高，通常在800°C以上，而且使用的堿的成本高，對設(shè)備的腐蝕極其嚴(yán)重，并且后處理較為困難。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明提出的是一種復(fù)合活化劑生產(chǎn)高比表面活性炭的生產(chǎn)方法。其目的旨在克服現(xiàn)有技術(shù)所存在的上述缺陷，通過使用性質(zhì)溫和的活化劑，實(shí)現(xiàn)高比表面積活性炭的制備，并且降低活化過程的活化溫度，減輕對設(shè)備的腐蝕性，實(shí)現(xiàn)一種新型的制備高比表面積活性炭的制備方法，降低生產(chǎn)成本，減少對設(shè)備的腐蝕。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)解決方案:復(fù)合活化劑制備高比表面積活性炭的生產(chǎn)方法，包括如下工藝步驟:
(1)復(fù)合活化劑的制備，以質(zhì)量濃度4-6mol/L的氯化鋅與質(zhì)量濃度0.3-0.6mol/L的氯化銅置在一起成混合溶液或以30g稻殼與質(zhì)量濃度300ml 2.5 mol/L的氫氧化鈉置在一起成混合溶液；所述的氯化鋅濃度和氯化銅濃度是加入2ml “1+1”鹽酸抑制其水解而成；
(2)將生物質(zhì)原料與復(fù)合活化劑按質(zhì)量(g)與體積比(ml)1:5-10的比例混合，浸潰24小時(shí)；
(3)將浸潰后的原料在高溫管式爐中，以5-15°C/min的升溫速率升至450_550°C，并在此溫度下活化1-2.5h，自然降溫至室溫；
(4)活化后的產(chǎn)物經(jīng)80°C以質(zhì)量濃度為0.lmol/L的鹽酸洗10_20min，反復(fù)清洗2_3次，至溶液無藍(lán)色，將酸洗后的產(chǎn)物用自來水反復(fù)清洗，直到PH為中性；將水洗后的產(chǎn)物置于105°C烘箱干燥至恒重，即得高比表面積的活性炭。
[0005]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn):本發(fā)明采用了氯化鋅與氯化銅的復(fù)合活化劑，來制備活性炭。與以往的強(qiáng)堿法制備高比表面積活性炭相比，降低了活化劑應(yīng)用的成本，降低了制備活性炭的反應(yīng)溫度，同時(shí)降低了對設(shè)備的腐蝕性。節(jié)約了生產(chǎn)能耗和生產(chǎn)成本。
【具體實(shí)施方式】
[0006]實(shí)施例1
將稻殼用水洗去表面灰塵，烘干后作為原料。復(fù)合活化劑為5mol/L氯化鋅與0.4mol/L氯化銅的混合溶液。按原料質(zhì)量與復(fù)合活化劑體積比1:5混合后，浸潰24h，稻殼顏色變?yōu)樽厣?，去除濾液。將浸潰后的原料，送入高溫管式爐，氮?dú)饬魉贋?00ml/min，以10°C /min的升溫速率，升溫至500°C活化溫度，在此溫度下保溫2個(gè)小時(shí)，自然冷卻至室溫得到活化料。取出活化料，用0.lmol/L鹽酸溶液在80°C條件下酸洗20min，洗滌3次，至溶液呈無色狀態(tài)，將酸洗后的產(chǎn)物經(jīng)自來水反復(fù)清洗至中性，在105°C烘箱中，烘干24h，制得稻殼基高比表面積活性炭。其比表面積達(dá)到1925m2/g，碘吸附值為1041mg/g，亞甲基藍(lán)吸附值為188mg/g。
[0007]實(shí)施例2
將稻殼粉碎至40目下,將30g稻殼與300ml 2.5 mol/L氫氧化鈉混合,在80°C下反應(yīng)6小時(shí)，反應(yīng)后的稻殼用自來水洗至中性，制得脫硅稻殼。以脫硅稻殼為原料。復(fù)合活化劑為5mol/L氯化鋅與0.4mol/L氯化銅的混合溶液。按原料質(zhì)量與復(fù)合活化劑體積比1:5混合后，浸潰24h，稻殼顏色變?yōu)樽厣?，去除濾液。將浸潰后的原料，送入高溫管式爐，以10°C /min的升溫速率，升溫至500°C活化溫度，在此溫度下保溫2個(gè)小時(shí)，自然冷卻至室溫得到活化料。取出活化料，用0.lmol/L鹽酸溶液在80°C條件下酸洗20min，洗滌3次，至溶液呈無色狀態(tài)，將酸洗后的產(chǎn)物經(jīng)自來水反復(fù)清洗至中性，在105°C烘箱中，烘干24h，制得稻殼基高比表面積活性炭。其比表面積達(dá)到2433 m2/g，碘吸附值為1178mg/g，亞甲基藍(lán)吸附值為291mg/g。
[0008]實(shí)施例3
將杉木屑粉碎至70目 下。復(fù)合活化劑為5mol/L氯化鋅與0.4mol/L氯化銅的混合溶液。IOg杉木屑與100ml復(fù)合活化劑混合，在室溫下浸潰24h。杉木屑顏色變?yōu)樽厣?，去除濾液。將浸潰后的原料，送入高溫管式爐，以10°C /min的升溫速率，升溫至500°C活化溫度，在此溫度下保溫2個(gè)小時(shí)，自然冷卻至室溫得到活化料。取出活化料，用0.lmol/L鹽酸溶液在80°C條件下酸洗20min，洗滌3次，至溶液呈無色狀態(tài)，將酸洗后的產(chǎn)物經(jīng)自來水反復(fù)清洗至中性，在105°C烘箱中，烘干24h，制得高比表面積木質(zhì)活性炭。其比表面積達(dá)到2262m2/g，碘吸附值為1304mg/g，亞甲基藍(lán)吸附值為277mg/g。
【權(quán)利要求】
1.一種復(fù)合活化劑制備高比表面積活性炭的生產(chǎn)方法，其特征在于該方法包括如下工藝步驟: (1)復(fù)合活化劑的制備，以質(zhì)量濃度4-6mol/L的氯化鋅與質(zhì)量濃度0.3-0.6mol/L的氯化銅的混合溶液或以30g稻殼與質(zhì)量濃度300ml 2.5 mol/L的氫氧化鈉的混合溶液；所述的氯化鋅濃度和氯化銅濃度是加入2ml “1+1”鹽酸抑制其水解配置而成； (2)將生物質(zhì)原料與復(fù)合活化劑按質(zhì)量(g)與體積比(ml)1:5-10的比例混合，浸潰24小時(shí)； (3)將浸潰后的原料在高溫管式爐中，以5-15°C/min的升溫速率升至450_550°C，并在此溫度下活化1-2.5h，自然降溫至室溫； (4)活化后的產(chǎn)物經(jīng)質(zhì)量濃度為0.lmol/L的鹽酸，在60-80°C下洗滌2_3次，每次10-20min，洗至無色；將酸洗后的產(chǎn)物用自來水反復(fù)清洗，直到pH為中性左右；將水洗后的產(chǎn)物置于105°C烘箱干燥至恒重，即得高比表面積的活性炭。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合活化劑制備高比表面積活性炭的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的生物質(zhì)原料稻殼，將稻殼用水洗去表面灰塵，烘干后作為原料；復(fù)合活化劑為5mol/`L氯化鋅與0.4mol/L氯化銅的混合溶液；按原料質(zhì)量與復(fù)合活化劑體積比1:5混合后，浸潰24h，稻殼顏色變?yōu)樽厣?，去除濾液；將浸潰后的原料，送入高溫管式爐，氮?dú)饬魉贋?00ml/min,以10°C /min的升溫速率，升溫至500°C活化溫度，在此溫度下保溫2個(gè)小時(shí)，自然冷卻至室溫得到活化料；取出活化料，用0.lmol/L鹽酸溶液在80°C條件下酸洗20min，洗滌3次，至溶液呈無色狀態(tài)，將酸洗后的產(chǎn)物經(jīng)自來水反復(fù)清洗至中性，在105°C烘箱中，烘干24h，制得稻殼基高比表面積活性炭；其比表面積達(dá)到1925m2/g，碘吸附值為1041mg/g，亞甲基藍(lán)吸附值為188mg/g。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的復(fù)合活化劑制備高比表面積活性炭的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的稻殼粉碎至40目下，將30g稻殼與300ml 2.5 mol/L氫氧化鈉混合，在80°C下反應(yīng)6小時(shí)，反應(yīng)后的稻殼用自來水洗至中性，制得脫硅稻殼，以脫硅稻殼為原料，復(fù)合活化劑為5mol/L氯化鋅與0.4mol/L氯化銅的混合溶液,按原料質(zhì)量與復(fù)合活化劑體積比1:5混合后，浸潰24h，稻殼顏色變?yōu)樽厣?，去除濾液，將浸潰后的原料，送入高溫管式爐，以10°C /min的升溫速率，升溫至500°C活化溫度，在此溫度下保溫2個(gè)小時(shí)，自然冷卻至室溫得到活化料，取出活化料，用0.lmol/L鹽酸溶液在80°C條件下酸洗20min，洗滌3次，至溶液呈無色狀態(tài)，將酸洗后的產(chǎn)物經(jīng)自來水反復(fù)清洗至中性，在105°C烘箱中，烘干24h，制得稻殼基高比表面積活性炭，其比表面積達(dá)到2433 m2/g，碘吸附值為1178mg/g，亞甲基藍(lán)吸附值為291mg/g。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合活化劑制備高比表面積活性炭的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的杉木屑，將杉木屑粉碎至70目下，復(fù)合活化劑為5mol/L氯化鋅與0.4mol/L氯化銅的混合溶液，IOg杉木屑與100ml復(fù)合活化劑混合，在室溫下浸潰24h，杉木屑顏色變?yōu)樽厣?，去除濾液，將浸潰后的原料，送入高溫管式爐，以10°C /min的升溫速率，升溫至500°C活化溫度，在此溫度下保溫2個(gè)小時(shí)，自然冷卻至室溫得到活化料，取出活化料，用0.lmol/L鹽酸溶液在80°C條件下酸洗20min，洗滌3次，至溶液呈無色狀態(tài)，將酸洗后的產(chǎn)物經(jīng)自來水反復(fù)清洗至中性，在105°C烘箱中，烘干24h，制得高比表面積木質(zhì)活性炭，其比表面積達(dá)到2262m2/g，碘吸附值為1304mg/g，亞甲基藍(lán)吸附值為277mg/g。
【文檔編號(hào)】C01B31/12GK103641118SQ201310729572
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年12月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月26日
【發(fā)明者】周建斌, 劉斌, 陳登宇, 李菲菲, 張偉, 張守軍 申請人:南京林業(yè)大學(xué), 安徽鑫泉米業(yè)有限公司, 湖南亮之星米業(yè)有限公司, 合肥德博生物能源科技有限公司