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一種鎵酸鑭非晶及其制備方法與流程

文檔序號(hào):12100825閱讀:589來源:國(guó)知局

本發(fā)明涉及非晶材料制備技術(shù)領(lǐng)域,特別是涉及一種鎵酸鑭非晶及其制備方法。



背景技術(shù):

非晶短程有序、長(zhǎng)程無序、各向同性,具有許多優(yōu)于晶體的物理性能、化學(xué)性能、電磁性能。在信息、能源、生物、精密機(jī)器、航空航天等方面有廣闊的應(yīng)用前景,受到了國(guó)內(nèi)外研究者的廣泛關(guān)注。處在高能態(tài)的液態(tài)物質(zhì),隨著溫度降低或壓力升高,會(huì)趨向低能量的穩(wěn)定平衡晶態(tài),在液態(tài)和晶態(tài)之間會(huì)存在很多的熱力學(xué)亞穩(wěn)相,包括不同能量狀態(tài)的亞穩(wěn)非晶相,隨著能量降低非晶材料的結(jié)構(gòu)發(fā)生變化變?yōu)榉€(wěn)定的晶態(tài),晶化過程不同,可以生成不同微觀結(jié)構(gòu)的狀態(tài),產(chǎn)生不同的性能。

現(xiàn)有技術(shù)中,制備非晶方法方面:主要集中在銅模鑄造法、水淬法、吸鑄法、定向區(qū)域熔煉法、非晶粉末擠壓成型法等方法。然而這些制備方法一般涉及到與淬火表面的物理接觸,可能會(huì)產(chǎn)生異質(zhì)形核,影響非晶形成;此外快速的熱量釋放也可能導(dǎo)致缺陷的產(chǎn)生。鎵酸鑭是當(dāng)前一種發(fā)展良好的中溫電解質(zhì)材料,但是鎵酸鑭非晶結(jié)晶能力差,采用現(xiàn)有技術(shù)中制備鎵酸鑭非晶的方法往往生產(chǎn)效率不高,同時(shí)制備的鎵酸鑭非晶經(jīng)常含有雜質(zhì)。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明提供了一種鎵酸鑭非晶及其制備方法。

本發(fā)明提供了如下方案:

一種鎵酸鑭非晶的制備方法,該方法包括制備所述鎵酸鑭的塊體原材料;

取激光懸浮爐,切取與所述激光懸浮爐的噴嘴口大小匹配的所述塊體原材料放入所述噴嘴口內(nèi);

調(diào)節(jié)所述激光懸浮爐的激光功率以及氣流流速,當(dāng)所述塊體原材料處于液態(tài)懸浮狀態(tài)時(shí),將所述激光功率迅速降為零,既得所述鎵酸鑭非晶。

優(yōu)選的:所述制備所述鎵酸鑭的塊體原材料;包括:

分別將硝酸鑭、硝酸鎵、檸檬酸溶解于去離子水中,將所述溶解于去離子水中的硝酸鑭、硝酸鎵、檸檬酸混合并攪拌成透明混合溶液;將所述透明混合溶液進(jìn)行80℃水浴加熱使去離子水蒸發(fā)直至變成黃色粘稠濕凝膠狀態(tài)的濕凝膠;將所述濕凝膠放置于干燥箱中烘干獲得干凝膠,將所述干凝膠進(jìn)行第一研碎、第一過篩、第一預(yù)燒、第一造粒、第一壓制成型、第一燒結(jié)致密處理既得所述鎵酸鑭的塊體原材料。

優(yōu)選的:所述第一預(yù)燒溫度為830~860℃,在所述第一預(yù)燒溫度下保溫1.8~2.2小時(shí)。1.8~2.2小時(shí)。

優(yōu)選的:所述第一燒結(jié)致密溫度為1100~1300℃,在所述第一燒結(jié)致密溫度下保溫1.8~2.2小時(shí)。

優(yōu)選的:所述硝酸鑭、硝酸鎵以及檸檬酸的摩爾比為1:1:3。

優(yōu)選的:所述制備所述鎵酸鑭的塊體原材料;包括:

分別將氧化鑭、氧化鎵、氧化鋁,加助磨劑混合球磨,將球磨后的所述氧化鑭、氧化鎵、氧化鋁進(jìn)行干燥、第二研碎、第二過篩、第二預(yù)燒、第二造粒、第二壓制成型、第二燒結(jié)致密處理既得所述鎵酸鑭的塊體原材料。

優(yōu)選的:所述第二預(yù)燒溫度為880~920℃,在所述第二預(yù)燒溫度下保溫1.8~2.2小時(shí)。

優(yōu)選的:所述第二燒結(jié)致密溫度為1200~1400℃,在所述第二燒結(jié)致密溫度下保溫1.8~2.2小時(shí)。

優(yōu)選的:所述鎵酸鑭的塊體原材料中La3+離子、Ga3+離子的摩爾百分比為:La3+離子 50%:Ga3+離子50%。

一種采用所述的方法制備的鎵酸鑭非晶。

根據(jù)本發(fā)明提供的具體實(shí)施例,本發(fā)明公開了以下技術(shù)效果:

通過本發(fā)明,可以實(shí)現(xiàn)一種鎵酸鑭非晶及其制備方法,在一種實(shí)現(xiàn)方式下,該方法包括制備所述鎵酸鑭的塊體原材料;取激光懸浮爐,切取與所述激光懸浮爐的噴嘴口大小匹配的所述塊體原材料放入所述噴嘴口內(nèi);調(diào)節(jié)所述激光懸浮爐的激光功率以及氣流流速,當(dāng)所述塊體原材料處于液態(tài)穩(wěn)定懸浮狀態(tài)時(shí),將所述激光功率迅速降為零,既得所述鎵酸鑭非晶??傊?,本申請(qǐng)?zhí)峁┑姆椒ɡ脽o容器制備技術(shù),基于快速凝固和激光輔助加熱技術(shù),把鎵酸鑭的塊體原材料凍結(jié)在均勻的液體狀態(tài),制備時(shí)由于懸浮熔融無容器接觸,有效抑制了非均質(zhì)形核,使得液態(tài)熔體在相對(duì)低的冷卻速度下就可以獲得大的過冷,有利于非晶的形成特別是非晶形成能力差的材料體系。

當(dāng)然,實(shí)施本發(fā)明的任一產(chǎn)品并不一定需要同時(shí)達(dá)到以上所述的所有優(yōu)點(diǎn)。

附圖說明

圖 1 是鎵酸鑭非晶的XRD圖譜。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖,對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例,而不是全部的實(shí)施例?;诒景l(fā)明中的實(shí)施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員所獲得的所有其他實(shí)施例,都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

制備非晶方法方面:主要集中在銅模鑄造法、水淬法、吸鑄法、定向區(qū)域熔煉法、非晶粉末擠壓成型法等方法。然而這些制備方法一般涉及到與淬火表面的物理接觸,可能會(huì)產(chǎn)生異質(zhì)形核,影響非晶形成;此外快速的熱量釋放也可能導(dǎo)致缺陷的產(chǎn)生。因此,為了獲得大的超過冷度,通常需要非常快的冷卻速度(>105℃s-1)。然而,無容器制備技術(shù)的出現(xiàn)有利于解決上述可能產(chǎn)生的各種問題,與此同時(shí),由于整個(gè)凝固轉(zhuǎn)變過程中不與容器壁接觸,同時(shí)避免了容器壁帶來的雜質(zhì)影響,抑制了非均質(zhì)形核,使得液態(tài)熔體在相對(duì)低的冷卻速度下就可以獲得大的過冷,有利于非晶的形成特別是非晶形成能力差的材料體系。

鎵酸鑭是當(dāng)前一種發(fā)展良好的中溫電解質(zhì)材料,鎵酸鑭具有高的氧離子電導(dǎo)率、氧遷移數(shù)以及好的穩(wěn)定性,是一種有前景的中溫固體氧化物燃料電池(ITSOFC)電解質(zhì)材料。本申請(qǐng)?zhí)峁┑姆椒ㄊ抢脽o容器制備技術(shù),基于快速凝固和激光輔助加熱技術(shù),把材料凍結(jié)在均勻的液體狀態(tài),制備時(shí)由于懸浮熔融無容器接觸,有效抑制了非均質(zhì)形核,使得液態(tài)熔體在相對(duì)低的冷卻速度下就可以獲得大的過冷,有利于非晶的形成特別是非晶形成能力差的材料體系。

實(shí)施例

本發(fā)明實(shí)施例提供的一種鎵酸鑭非晶及其制備方法,該方法包括制備所述鎵酸鑭的塊體原材料;在實(shí)際應(yīng)用中,該塊體原材料可以采用溶膠凝膠法制備,具體的分別將硝酸鑭、硝酸鎵、檸檬酸溶解于去離子水中,將所述溶解于去離子水中的硝酸鑭、硝酸鎵、檸檬酸混合并攪拌成透明混合溶液;將所述透明混合溶液進(jìn)行80℃水浴加熱使去離子水蒸發(fā)直至變成黃色粘稠濕凝膠狀態(tài)的濕凝膠;將所述濕凝膠放置于干燥箱中烘干獲得干凝膠,將所述干凝膠進(jìn)行第一研碎、第一過篩、第一預(yù)燒、第一造粒、第一壓制成型、第一燒結(jié)致密處理既得所述鎵酸鑭的塊體原材料。進(jìn)一步的,所述第一預(yù)燒溫度為830~860℃,在所述第一燒結(jié)致密溫度下保溫時(shí)間為1.8~2.2小時(shí)。所述第一燒結(jié)致密溫度為1100~1300℃,在所述第一燒結(jié)致密溫度下保溫1.8~2.2小時(shí)。再進(jìn)一步的,所述硝酸鑭、硝酸鎵以及檸檬酸的摩爾比為1:1:3。還可以采用固相法進(jìn)行制備,具體的,分別將氧化鑭、氧化鎵、氧化鋁,加助磨劑混合球磨,將球磨后的所述氧化鑭、氧化鎵、氧化鋁進(jìn)行干燥、第二研碎、第二過篩、第二預(yù)燒、第二造粒、第二壓制成型、第二燒結(jié)致密處理既得所述鎵酸鑭的塊體原材料。進(jìn)一步的,所述第二預(yù)燒溫度為880~920℃,所述第二預(yù)燒溫度下保溫為1.8~2.2小時(shí)。所述第二燒結(jié)致密溫度為1200~1400℃,所述第二預(yù)燒溫度下保溫1.8~2.2小時(shí)。在實(shí)際應(yīng)用中,所述鎵酸鑭的塊體原材料中La3+離子、Ga3+離子的摩爾百分比為:La3+離子 50%:Ga3+離子50%。

取激光懸浮爐,切取與所述激光懸浮爐的噴嘴口大小匹配的所述塊體原材料放入所述噴嘴口內(nèi);激光具有非常高的能量密度,能夠快速熔化任何高熔點(diǎn)的材料,用于定向凝固時(shí)固液界面溫度梯度可達(dá) 103 ~ 104K/cm 數(shù)量級(jí),遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)的凝固制備技術(shù)以及電子束懸浮區(qū)熔技術(shù)。激光懸浮區(qū)熔是一種利用高能激光束對(duì)金屬或非金屬材料進(jìn)行區(qū)域熔化與無界面快速熱傳導(dǎo)自淬火激冷快速定向凝固方法,具有熔煉溫度高、溫度梯度高、凝固速率控制精度高、材料和環(huán)境適應(yīng)性廣泛、無需坩堝無污染等特點(diǎn),能夠快速獲得組織超細(xì)化,相分布均勻、取向精度高的復(fù)合材料。

調(diào)節(jié)所述激光懸浮爐的激光功率以及氣流流速,當(dāng)所述塊體原材料處于液態(tài)穩(wěn)定懸浮狀態(tài)時(shí),將所述激光功率迅速降為零,為了獲得大的超過冷度,通常需要非常快的冷卻速度(>105℃s-1)。既得所述鎵酸鑭非晶。

本申請(qǐng)實(shí)施例還可以提供一種采用所述的方法制備的鎵酸鑭非晶。

總之,本申請(qǐng)?zhí)峁┑姆椒ɡ脽o容器制備技術(shù),基于快速凝固和激光輔助加熱技術(shù),把鎵酸鑭的塊體原材料凍結(jié)在均勻的液體狀態(tài),制備時(shí)由于懸浮熔融無容器接觸,有效抑制了非均質(zhì)形核,使得液態(tài)熔體在相對(duì)低的冷卻速度下就可以獲得大的過冷,有利于非晶的形成特別是非晶形成能力差的材料體系。

需要說明的是,在本文中,諸如第一和第二等之類的關(guān)系術(shù)語(yǔ)僅僅用來將一個(gè)實(shí)體或者操作與另一個(gè)實(shí)體或操作區(qū)分開來,而不一定要求或者暗示這些實(shí)體或操作之間存在任何這種實(shí)際的關(guān)系或者順序。而且,術(shù)語(yǔ)“包括”、“包含”或者其任何其他變體意在涵蓋非排他性的包含,從而使得包括一系列要素的過程、方法、物品或者設(shè)備不僅包括那些要素,而且還包括沒有明確列出的其他要素,或者是還包括為這種過程、方法、物品或者設(shè)備所固有的要素。在沒有更多限制的情況下,由語(yǔ)句“包括一個(gè)……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的過程、方法、物品或者設(shè)備中還存在另外的相同要素。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已,并非用于限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。

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