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噴霧熱解法制備ITO粉體的方法與流程

文檔序號(hào):12741667閱讀:1699來(lái)源:國(guó)知局

本發(fā)明涉及功能材料技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種噴霧熱解法制備ITO粉體的方法。



背景技術(shù):

目前ITO材料主要包括3種產(chǎn)品:ITO粉末、ITO靶材和ITO薄膜。在各類(lèi)顯示屏、涂料、橡膠、玻璃、陶瓷、塑料、軍事、光催化劑、細(xì)胞追蹤劑、太陽(yáng)能電池、氣敏器件、短波長(zhǎng)器件和電容器等各領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用,所以IT0粉體的制備備受關(guān)注。

目前制備ITO粉體方法主要有水熱合成法,溶膠-凝膠法,化學(xué)共沉淀法和噴霧-燃燒法等。這些制備方法存在技術(shù)工藝較復(fù)雜、設(shè)備要求高、純度不易控制、綠色環(huán)保節(jié)能降耗不明顯等缺點(diǎn)。而噴霧熱解法兼具氣相法和液相法的優(yōu)勢(shì),利用分析純鹽在溶劑中達(dá)到分子水平的混合,在通過(guò)超細(xì)霧滴直接在有氧氣氛下熱解而制備出球形氧化粉體。其中都永生等以氯化鎂為原料經(jīng)溶解除雜凈化后對(duì)前驅(qū)體溶液通過(guò)噴霧熱解法制備球形的氧化鎂;趙新宇等將硝酸釔溶液通過(guò)噴霧熱解法制備了稀土氧化釔稀土;Miklos Lengyel利用錳、鎳和鈷的鹽類(lèi)用酸溶解形成料漿再通過(guò)噴霧熱解法制備了實(shí)心電池材料顆粒; E.VeldzquezLozadl利用超聲波噴霧熱解法獲得了ZnO:Ag納米棒;Seung Ho Choi和Yun ChanKang通過(guò)噴霧熱解法在800℃時(shí)獲得Fe3O4空心球體電池材料;Yoon Ho Cho利用超聲波噴霧熱解法制備了MoO3粉體心。目前噴霧熱解法的熱解部分研究主要還是以傳統(tǒng)加熱為主,但是傳統(tǒng)加熱存在一些熱效率低、升溫速率較慢、能耗高和實(shí)驗(yàn)工作環(huán)境熱量高等缺點(diǎn)。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明旨在提出一種噴霧熱解法制備ITO粉體的方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案在于:

噴霧熱解法制備ITO粉體的方法,采用如下方法:

按最終ITO產(chǎn)品中m(In2O3):m(Sn O2)= 9:1進(jìn)行換算的配比計(jì)算所需要的InCl3·4H2O和SnCl2·2H2O,稱取氯化銦和氯化亞錫溶解于去離子水中,從而使該2個(gè)金屬鹽能在分子級(jí)范圍內(nèi)混合均勻配制成前驅(qū)體溶液,過(guò)程中滴加少量1:1的鹽酸防止水解;

將前驅(qū)體溶液加入到超聲波噴霧器中進(jìn)行造霧;以空氣作為載氣,將霧化液滴通入到微波管式加熱爐,載氣把霧滴通過(guò)導(dǎo)管送人微波加熱腔體內(nèi)加熱,進(jìn)行霧滴的蒸發(fā)、裂解、干燥、結(jié)晶、形核,最終熱分解生成ITO粉體。

所述的其中銦與錫離子總濃度為0.01 mol/L。

所述的超聲波噴霧器超聲波頻率為1.7 MHz,霧化量為0.3 L/h。

所述的微波管式加熱爐的加熱功率為1.5 kw。

所述的將生成的ITO粉體在載氣的帶動(dòng)下進(jìn)入到石英玻璃收集瓶中冷凝沉降收集,生成的含HCl尾氣經(jīng)3 mol/L的NaOH溶液經(jīng)兩級(jí)堿液吸收后無(wú)污染排空。

本發(fā)明的技術(shù)效果在于:

采用超聲波噴霧聯(lián)合微波熱解一步法,在InCl3·4H2O和SnCl2·2H2O混合的前驅(qū)體溶液中添加無(wú)水乙醇,在微波熱解、超聲波處理、霧化、加入濾網(wǎng),制備了分散性好、純度高、尺寸分布小且均勻的超細(xì)實(shí)心球形氧化銦錫IT0粉體,隨著前驅(qū)體溶液濃度的減小以及濾網(wǎng)目數(shù)的增加,產(chǎn)品尺寸會(huì)更細(xì)??;微波熱解溫度影響產(chǎn)品純度;無(wú)水乙醇添加使得產(chǎn)品均勻性更好,該法在制備粉體方面具有廣闊應(yīng)用前景。

具體實(shí)施方式

噴霧熱解法制備ITO粉體的方法,采用如下方法:

按最終ITO產(chǎn)品中m(In2O3):m(Sn O2)= 9:1進(jìn)行換算的配比計(jì)算所需要的InCl3·4H2O和SnCl2·2H2O,稱取氯化銦和氯化亞錫溶解于去離子水中,從而使該2個(gè)金屬鹽能在分子級(jí)范圍內(nèi)混合均勻配制成前驅(qū)體溶液,過(guò)程中滴加少量1:1的鹽酸防止水解;

將前驅(qū)體溶液加入到超聲波噴霧器中進(jìn)行造霧;以空氣作為載氣,將霧化液滴通入到微波管式加熱爐,載氣把霧滴通過(guò)導(dǎo)管送人微波加熱腔體內(nèi)加熱,進(jìn)行霧滴的蒸發(fā)、裂解、干燥、結(jié)晶、形核,最終熱分解生成ITO粉體。

所述的其中銦與錫離子總濃度為0.01 mol/L。

所述的超聲波噴霧器超聲波頻率為1.7 MHz,霧化量為0.3 L/h。

所述的微波管式加熱爐的加熱功率為1.5 kw。

所述的將生成的ITO粉體在載氣的帶動(dòng)下進(jìn)入到石英玻璃收集瓶中冷凝沉降收集,生成的含HCl尾氣經(jīng)3 mol/L的NaOH溶液經(jīng)兩級(jí)堿液吸收后無(wú)污染排空。

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