本發(fā)明涉及一種高純錸酸銨的制備方法。
背景技術(shù)：
：錸酸銨是制備金屬錸的重要原材料，其純度對金屬錸的純度有著決定性的影響。為了獲得高純度的金屬錸，首先需要獲得高純度的錸酸銨。目前廣泛采用的錸酸銨提純技術(shù)是進(jìn)行簡單的重結(jié)晶處理，所獲得的錸酸銨存在色度不好、外觀質(zhì)量差、純度不高、尤其是K、Na的雜質(zhì)元素帶入較高等問題。CN201110267640.5公開了一種錸酸銨溶液結(jié)晶方法，其技術(shù)方案是：包含以下方法步驟：a)將蒸發(fā)濃縮后的溫度為30℃～90℃、濃度≥15g/L的錸酸銨溶液置于敞口容器中；b)向錸酸銨溶液中加入能水解產(chǎn)生NH4+的物質(zhì)，將錸酸銨溶液的pH值調(diào)節(jié)為8～11；c)用工業(yè)常用風(fēng)源將錸酸銨溶液吹冷至室溫，錸酸銨溶液在降溫過程中初步結(jié)晶；d)將錸酸銨溶液放到溫度為-10℃～0℃的環(huán)境下冷卻，冷卻時(shí)間為6小時(shí)以上；e)取出錸酸銨溶液進(jìn)行固液分離，得到錸酸銨粗產(chǎn)品。上述能水解產(chǎn)生NH4+的物質(zhì)為氨水。本發(fā)明的有益效果是：提高了結(jié)晶效率，提高了錸酸銨產(chǎn)品產(chǎn)量。此種低溫結(jié)晶方法，能耗高，不利于工業(yè)規(guī)模化生產(chǎn)。CN201310063441.1公開了一種錸酸銨提純方法，它包含以下步驟：a、將錸酸銨加入水洗滌，除去錸酸銨中夾帶的有機(jī)物；b、將洗滌后的錸酸銨離心脫水；c、將脫水后的錸酸銨加熱水溶解；d、錸酸銨溶液中加入過氧化氫溶液；e、去除溶液表面泡沫后過濾，將過濾后的錸酸銨溶液低溫結(jié)晶，結(jié)晶物經(jīng)脫水、干燥處理得到高純度錸酸銨產(chǎn)品。本發(fā)明將錸酸銨粗產(chǎn)品經(jīng)洗滌后，使夾帶的萃取劑極大減少，并通過引入過氧化氫溶液使不易除去的低價(jià)態(tài)Fe、Cu等金屬離子轉(zhuǎn)為易除去的高價(jià)態(tài)Fe、Cu等金屬離子而除去Fe、Cu等金屬雜質(zhì)，同時(shí)使低價(jià)態(tài)錸鹽轉(zhuǎn)為高價(jià)態(tài)的錸鹽，保證了錸酸銨產(chǎn)品的純度，提高了錸綜合回收率，通過本方法制備的錸酸銨產(chǎn)品純度在99.995%以上。采用氫氧化鈉洗滌的方式，產(chǎn)生大量的堿性廢水，廢水后處理負(fù)擔(dān)重，也不適于工業(yè)規(guī)?；a(chǎn)。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是提供一種適用于工業(yè)化規(guī)?；a(chǎn)的高純錸酸銨的制備方法。本發(fā)明解決上述問題所采用的技術(shù)方案為：一種高純錸酸銨的制備方法，將5-20%的氨水加入到粗錸酸銨中進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，蒸發(fā)濃縮過程在80-85℃下采用負(fù)0.7-0.8Mpa壓力進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，初始添加量不超過容器的2/3，蒸發(fā)到容器的1/8-1/10條件下，利用負(fù)壓添加溶液，使?jié)饪s液的錸濃度為15-25g/L；將0.5-5g錸酸銨晶種加入到濃縮溶液中，錸酸銨的晶種的純度為99.99%；在500-2000rmp轉(zhuǎn)速條件下對溶液進(jìn)行高速離心處理5-30min；將離心處理后的錸酸銨溶液放入結(jié)晶器中，同時(shí)加入0.5-5m2的玻璃珠，然后靜置24h，結(jié)晶器系統(tǒng)為無污染的玻璃制容器，玻璃珠采用球體式玻璃珠，所述的面積計(jì)算為球體的表面積，所述的放入玻璃珠的方式為平鋪于結(jié)晶器底部；將溶液進(jìn)行固體、液體分離，得到錸酸銨產(chǎn)品；重復(fù)上述過程2-3次，得到純度為99.99%高純錸酸銨。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：本發(fā)明采用錸酸銨晶種加入到濃縮溶液中，使得結(jié)晶加快，且不會(huì)引入新的雜質(zhì)，加入玻璃珠，室溫下重結(jié)晶，方法簡單，污染小，且玻璃珠可重復(fù)利用，經(jīng)濟(jì)環(huán)保。本發(fā)明可以有效地控制結(jié)晶過程，減少雜質(zhì)的帶入，尤其是K、Na等的雜質(zhì)元素的帶入，提高錸酸銨的純度，制備出純度為99.99%的高純錸酸銨。工藝簡單、環(huán)保，適用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。具體實(shí)施方式以下實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。實(shí)施例1：將10%的氨水加入到5g/L粗錸酸銨中進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，濃縮后的錸濃度20g/L；將0.5g錸酸銨晶種加入到濃縮溶液中，在500rmp轉(zhuǎn)速下對溶液進(jìn)行高速離心處理5分鐘；將離心處理后的錸酸銨溶液放入結(jié)晶器中，同時(shí)加入2m2的玻璃珠，在室溫下靜置24h；將上述溶液進(jìn)行固體、液體分離，得到錸酸銨產(chǎn)品；重復(fù)上述過程2次，得到純度為99.99%高純錸酸銨，K離子、Na離子濃度見下表所示。表1：結(jié)晶前后K離子、Na離子濃度名稱K離子Na離子結(jié)晶前濃度（ppm）120260結(jié)晶后濃度（ppm）5.515實(shí)施例2：將15%的氨水加入到10g/L粗錸酸銨中進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，濃縮后的錸濃度25g/L；將1g錸酸銨晶種加入到濃縮溶液中；在1000rmp轉(zhuǎn)速下對溶液進(jìn)行高速離心處理10分鐘；將離心處理后的錸酸銨溶液放入結(jié)晶器中，同時(shí)加入5m2的玻璃珠，在室溫下靜置24h；將上述溶液進(jìn)行固體、液體分離，得到錸酸銨產(chǎn)品；重復(fù)上述過程3次，得到純度為99.99%高純錸酸銨。實(shí)施例3：將20%的氨水加入到7g/L粗錸酸銨中進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，濃縮后的錸濃度20g/L；將3g錸酸銨晶種加入到濃縮溶液中；在1000rmp轉(zhuǎn)速下對溶液進(jìn)行高速離心處理10分鐘；將離心處理后的錸酸銨溶液放入結(jié)晶器中，同時(shí)加入3m2的玻璃珠，在室溫下靜置24h；將上述溶液進(jìn)行固體、液體分離，得到錸酸銨產(chǎn)品；重復(fù)上述過程3次，得到純度為99.99%高純錸酸銨。除上述實(shí)施例外，本發(fā)明還包括有其他實(shí)施方式，凡采用等同變換或者等效替換方式形成的技術(shù)方案，均應(yīng)落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁1 2 3