本發(fā)明涉及陶瓷體制備領(lǐng)域，尤其是一種工序簡單、適于小批量、多尺寸的陶瓷體熱壓燒結(jié)方法。
背景技術(shù)：
AlN陶瓷由于具有優(yōu)異的熱傳導(dǎo)性能，可以作為加工晶圓的靜電卡盤。靜電卡盤通常含有內(nèi)置電極層，為保證其在一定的電流電壓下對晶圓的吸附脫附能力均勻穩(wěn)定，因此電極層與陶瓷體上下表面的平行度須達到20μm左右。
含內(nèi)置電極層的陶瓷體中，電極層本身十分平整，與陶瓷體的上下表面平行度較高(一般在20μm范圍內(nèi))。制備含內(nèi)置電極的陶瓷體，一般需要一體化燒結(jié)內(nèi)置電極與陶瓷體。無壓燒結(jié)過程中陶瓷體會發(fā)生徑向收縮和橫向收縮，對于電極漿料與陶瓷生坯燒結(jié)收縮的一致性要求較高；另一方面無壓燒結(jié)過程中無外加壓力，更易出現(xiàn)電極層與陶瓷體的分層，因此無壓燒結(jié)工藝燒結(jié)前需對電極層和陶瓷坯體進行層壓以保證電極層與陶瓷體之間結(jié)合緊密無分層現(xiàn)象。相比而言，熱壓燒結(jié)過程中徑向壓力使得其僅有徑向收縮，因此電極層與陶瓷體的結(jié)合更緊密不易分層，更重要的是，采用熱壓燒結(jié)工藝不需溫水靜壓機等層壓設(shè)備，可省去層壓工序，大大簡化了工藝。因此含內(nèi)置電極的陶瓷體燒結(jié)優(yōu)選熱壓燒結(jié)。
而熱壓燒結(jié)過程中如何保證電極層與陶瓷的平行度是難以解決的關(guān)鍵問題。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種含內(nèi)置電極的陶瓷體的層壓與燒結(jié)一體化工藝，解決內(nèi)置電極層陶瓷體易分層、不能保證電極層與上下陶瓷表面的平行度的問題。
一種含內(nèi)置電極的陶瓷體的熱壓燒結(jié)方法，包括以下步驟：
步驟一、將陶瓷粉體和分散劑加入溶劑中，制成混合漿料，初次球磨后加入增塑劑和粘結(jié)劑，進行二次球磨，制備成陶瓷漿料；
步驟二、真空條件下對陶瓷漿料進行除泡，并流延成陶瓷生片；
步驟三、陶瓷生片干燥后，在陶瓷生片表面印刷電極漿料；
步驟四、印刷電極漿料的陶瓷生片烘干后，置于熱壓燒結(jié)模具中，進行排膠處理；
步驟五、排膠后，在陶瓷生片表面鋪灑陶瓷粉體；
步驟六、對陶瓷生片熱壓燒結(jié)處理。
進一步地，所述步驟一中，陶瓷粉體為AlN或AlN與Y2O3、La2O3、CeO2、CaO、CaF2的一種或幾種組成的復(fù)合材料。
進一步地，所述步驟一中，分散劑為磷酸三乙酯，分散劑質(zhì)量為陶瓷粉體質(zhì)量的0.5％～2％；
粘結(jié)劑為PVB，粘結(jié)劑質(zhì)量為陶瓷粉質(zhì)量的3％～7％；
增塑劑為DBP，粘結(jié)劑與增塑劑加入量質(zhì)量比為0.6:1～1.6:1。
進一步地，所述步驟一中，溶劑為無水乙醇與異丙酮或丁酮或甲苯的混合溶液，混合質(zhì)量比為1:1～2:1。
進一步地，所述步驟一中，初次球磨過程為：向混合漿料中加入磨球，磨球與陶瓷粉體的質(zhì)量比為1:1～3:1，球磨時間為2～10h；二次球磨時間為2～10h。
進一步地，所述步驟一中，陶瓷漿料的固相含量為40％～50％(體積)，粘度為1000～10000mPa·s。
進一步地，所述步驟二中，真空度為100～300Pa時進行除泡，除泡時間為0.5～2h。
進一步地，所述步驟三中，電極漿料印刷厚度為5～25μm。
進一步地，所述步驟四中，排膠過程在N2氣氛下加熱進行，加熱時升溫速率為0.5～3℃/min，升溫至600～800℃，保溫1～4h。
進一步地，所述步驟六中，燒結(jié)過程升溫速率不超過20℃/min，升溫至1700～1900℃，保持壓力8～25MPa，保溫時間為1～8h。
優(yōu)選地，電極漿料的具體制備方法為：
取鎢98～100份、乙基纖維素1.5～4份，松油醇12～18份混合均勻，以上各份為質(zhì)量份。
優(yōu)選地，所述步驟四中，印刷電極漿料的陶瓷生片在60～90℃條件下烘干，烘干時間為3～20min后置于熱壓燒結(jié)模具中，在N2氣氛下進行排膠。
優(yōu)選地，所述步驟五中，排膠后，在陶瓷生片表面鋪灑陶瓷粉體，所鋪陶瓷粉體的厚度為0.5～3mm為宜，便于后期加工。
本發(fā)明的含內(nèi)置電極的陶瓷體燒結(jié)方法簡化了含內(nèi)置電極的陶瓷體的制備工藝，省去了印刷電極后的層壓等工藝，保證了電極層與陶瓷體上下表面的平行度，適用于小批量、多尺寸的含內(nèi)置電極陶瓷體的制備。
附圖說明
附圖僅用于示出具體實施例的目的，而并不認(rèn)為是對本發(fā)明的限制，在整個附圖中，相同的參考符號表示相同的部件。
圖1是本發(fā)明的熱壓燒結(jié)制備陶瓷體的流程示意圖。
具體實施方式
下面結(jié)合附圖和具體實施方式對本發(fā)明作進一步詳細的說明。
實施例1
步驟一、稱取500g的AlN陶瓷粉體，添加5g磷酸三乙酯為分散劑、以無水乙醇和異丙醇的混合溶液為溶劑，混合比例為1:1，加入磨球，磨球與陶瓷粉體的質(zhì)量比為1:1，球磨混合6h后，加入15gPVB粘結(jié)劑、以18gDBP(鄰苯二甲酸二丁酯)為增塑劑，繼續(xù)進行二次球磨，球磨時間3h，混合均勻后，制備出固相含量為40％(體積)，粘度為5200mPa·s的AlN陶瓷漿料。
步驟二、真空度160Pa除泡30min后，流延出厚度為220μm的AlN陶瓷生片。
步驟三、干燥后在生片上表面印刷電極漿料，印刷電極漿料厚度為10μm。
電極漿料的具體制備方法為：
取質(zhì)量份為：鎢100份、乙基纖維素2份，松油醇16.5份混合均勻。
步驟四、以70℃保溫10min烘干后，印刷電極漿料的表面形成鎢電極，將未印刷漿料的生片置于底層，然后放置印刷漿料的生片(印刷面朝上)，于石墨模具中在氮氣氣氛下排膠：以0.8℃/min升溫至600℃，保溫2h，排膠。
步驟五、排膠后于鎢電極表面鋪灑1000g的AlN復(fù)合粉體，厚度為3mm。
步驟六、以10℃/min的速率升溫至1850℃，壓力25MPa，保溫3h，熱壓燒結(jié)最后獲得含鎢的特殊陶瓷體，AlN陶瓷致密度達98.8％，鎢電極層與陶瓷體無分層現(xiàn)象，經(jīng)平行度檢測，鎢電極層與陶瓷體上下表面的平行度分別為16μm和10μm。
實施例2
步驟一、稱取475g的AlN陶瓷粉體，25gY2O3粉體，添加6g磷酸三乙酯為分散劑、以無水乙醇和丁酮的混合溶液為溶劑，混合質(zhì)量為1:1，加入磨球，磨球與陶瓷粉體的質(zhì)量比為2:1，球磨混合5h后，加入17.5gPVB粘結(jié)劑、以20gDBP(鄰苯二甲酸二丁酯)為增塑劑，繼續(xù)進行二次球磨，球磨時間3h，混合均勻后，制備出固相含量為43％(體積)的AlN陶瓷漿料，粘度6000mPa·s。
步驟二、真空度200Pa除泡1h后，流延出厚度為260μm的AlN陶瓷生片。
步驟三、在乙醇濃度為25％的環(huán)境中干燥后在生片表面印刷電極漿料，電極漿料厚度為15μm。
電極漿料為：取質(zhì)量份為：鎢98份、乙基纖維素2份，松油醇14.5份混合均勻。
步驟四、以75℃保溫12min烘干后，印刷電極漿料的表面形成鎢電極，將未印刷漿料的生片置于底層，然后放置印刷漿料的生片(印刷面朝上)，于石墨模具中在氮氣氣氛下排膠：以1℃/min的速率升溫至650℃，保溫2h，進行排膠。
步驟五、排膠后于鎢電極表面鋪灑400g的AlN復(fù)合粉體，厚度為0.8mm。
步驟六、以10℃/min的速率升溫至1810℃，壓力15MPa，保溫2.5h，熱壓燒結(jié)最后獲得含鎢的特殊陶瓷體，AlN復(fù)合陶瓷致密度達99.2％，鎢電極層與陶瓷體未發(fā)生分層現(xiàn)象，經(jīng)平行度檢測，鎢電極層與上下表面的平行度分別為17μm和14μm。
實施例3
步驟一、稱取475g的AlN陶瓷粉體，1.5gY2O3粉體，2.5gCeO2，2.5gCaO，添加9g磷酸三乙酯為分散劑、以無水乙醇和甲苯的混合溶液為溶劑，混合質(zhì)量比為3:2，加入磨球，磨球與陶瓷粉體的質(zhì)量比為3:1，球磨混合4h后，加入14.5gPVB粘結(jié)劑、以22gDBP(鄰苯二甲酸二丁酯)為增塑劑，繼續(xù)進行二次球磨，球磨時間2h，混合均勻后，制備出固相含量為40％(體積)的AlN復(fù)合陶瓷漿料。
步驟二、真空度180Pa除泡40min后，流延出厚度為300μm的AlN陶瓷生片。
步驟三、在乙醇濃度為35％的環(huán)境中干燥后在生片表面印刷電極漿料，電極漿料厚度為20μm。
電極漿料為：取質(zhì)量份為：鎢99份、乙基纖維素2.4份，松油醇15份混合均勻。
步驟四、以80℃保溫9min烘干后，印刷電極漿料的表面形成鎢電極，將未印刷漿料的生片置于底層，然后放置印刷漿料的生片(印刷面朝上)，于石墨模具中在氮氣氣氛下排膠：以1.5℃/min的速率升溫至650℃，保溫2.5h，進行排膠。
步驟五、排膠后于鎢電極表面鋪灑300g的AlN復(fù)合粉體，厚度為0.5mm。
步驟六、熱壓燒結(jié)處理。以12℃/min的速率升溫至1780℃，壓力18MPa，保溫3h，熱壓燒結(jié)最后獲得含鎢的特殊陶瓷體，AlN復(fù)合陶瓷致密度達99.3％，鎢電極層與陶瓷體無分層現(xiàn)象，經(jīng)平行度檢測，上下表面的平行度分別為18μm和16μm。
綜上所述，本發(fā)明利用流延成型制備陶瓷生片本身平整度較好的特性，在流延后生片上印刷電極漿料，置于石墨模具后進行排膠，然后在電極層上面鋪灑陶瓷粉體，整體熱壓燒結(jié)獲得含電極層的陶瓷體。該工藝方法簡化了含內(nèi)置電極層的陶瓷體的制備工藝，省去了印刷電極后的層壓等工藝，保證了電極層與陶瓷體上下表面的平行度，適用于小批量、多尺寸的含內(nèi)置電極層陶瓷體的制備。
盡管已經(jīng)結(jié)合優(yōu)選的實施例對本發(fā)明進行了詳細地描述，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解的是在不違背本發(fā)明精神和實質(zhì)的情況下，各種修正都是允許的，它們都落入本發(fā)明的權(quán)利要求的保護范圍之中。