本發(fā)明涉及化工和工業(yè)廢水處理技術(shù)領(lǐng)域，具體地，涉及一種利用生物素生產(chǎn)中產(chǎn)生的含鋰廢水制備碳酸鋰的方法。
背景技術(shù)：
鋰金屬及其鋰鹽均是國家重要的戰(zhàn)略資源，大量應(yīng)用于航空航天、電子、金屬材料、裝備制造、核能以及國防工業(yè)等眾多領(lǐng)域，在電子工業(yè)和金屬材料工業(yè)的需求帶動下，鋰的需求量巨大，每年全世界對碳酸鋰的需求仍在不斷增長。
d-生物素，又稱維生素h或輔酶r,是人體新陳代謝不可缺少的b族維生素之一。在d-生物素的生產(chǎn)過程中制備(3as,6ar)-1,3-二芐基-四氫-4h-呋喃并[3,4-d]咪唑-2,4(1h)-二酮的過程中產(chǎn)生大量的含鋰廢水，不能直接排入環(huán)境中，需要對其進(jìn)行處理，增加了整個生產(chǎn)過程的生產(chǎn)成本。因此，需要一種既能有效利用含鋰廢水，降低生產(chǎn)成本又能提高鋰資源的利用率，滿足資源需求的工藝技術(shù)，具有極其重要的意義。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種利用生物素生產(chǎn)中產(chǎn)生的含鋰廢水制備碳酸鋰的方法。
本發(fā)明提供的一種利用含鋰廢水制備碳酸鋰的方法，包括以下步驟：
(1)調(diào)節(jié)含鋰廢水的ph調(diào)至7-8；
(2)減壓快速濃縮廢水，抽濾；
(3)加入碳酸鈉，加熱；
(4)抽濾，漂洗，烘干。
所述含鋰廢水來自于生物素生產(chǎn)過程中利用libh4還原半酯鋰鹽，經(jīng)鹽酸酸化后成內(nèi)酯后產(chǎn)生的廢水。
所述含鋰廢水中鋰含量為0.16-0.19mol/l。
步驟(1)利用氫氧化鈉溶液或碳酸鈉調(diào)節(jié)含鋰廢水的ph，保持中和溫度為20-30℃。
步驟(2)的減壓快速濃縮至原廢水量體積的10％-20％。
優(yōu)選地，步驟(2)的減壓快速濃縮至原廢水量體積的18％。
步驟(2)減壓快速濃縮廢水過程中，真空為-0.075～-0.95mpa,濃縮溫度為45-70℃。
優(yōu)選地，真空為-0.085mpa～-0.095mpa，溫度45-55℃。
步驟(3)加入碳酸鈉的摩爾數(shù)是廢水中鋰摩爾數(shù)的0.61-0.66倍，反應(yīng)液ph值為8-9。
步驟(3)加熱使反應(yīng)溫度90-95℃，反應(yīng)時間0.5-1h。
步驟(4)抽濾時，控制溫度為90-95℃；所述漂洗為用溫度70-75℃的水漂洗，烘干溫度75-80℃。
本發(fā)明上述方法制備得到的碳酸鋰也屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
基于上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果為：
本發(fā)明方法充分利用了有機(jī)合成廢水中的資源，將含鋰廢水中鋰回收再使用。一方面減少了含鋰廢水對環(huán)境的污染，減輕了廢水處理的成本，提高了鋰資源的利用率；另一方面此工藝操作簡單，技術(shù)要求低，設(shè)備投入較少，容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施方式
除非另有定義，下文中所使用的所有專業(yè)術(shù)語與本領(lǐng)域技術(shù)人員通常理解的含義相同。本文中所使用的專業(yè)術(shù)語只是為了描述具體實(shí)施例的目的，并不是旨在限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
除有特別說明，本發(fā)明中用到的各種試劑、原料均為可以從市場上購買的商品或者可以通過公知的方法制得的產(chǎn)品。
以下實(shí)施例中，含鋰廢水是生物素生產(chǎn)過程中利用libh4還原半酯鋰鹽，經(jīng)鹽酸酸化后成內(nèi)酯后產(chǎn)生的廢水，其中鋰含量在0.19mol/l。廢水ph值均在1-2之間。
實(shí)施例中所述液堿為氫氧化鈉溶液，濃度為30％。
實(shí)施例1
在1000ml四口瓶中加入500ml含鋰廢水，在攪拌情況下，滴加液堿調(diào)至ph＝7，中和溫度30℃；將廢水真空(真空-0.085mpa)濃縮至100ml，濃縮溫度55℃，降溫25℃抽濾；抽濾后的母液加入13.1g無水碳酸鈉,反應(yīng)液ph值8，加熱至95℃，保溫半小時；然后對反應(yīng)液進(jìn)行過濾，溫度保持90-95℃，70℃熱水洗滌，105℃濾餅烘干，得6.1g類白色固體，取樣滴定法檢測，碳酸鋰含量97.64％，收率84.72％。
實(shí)施例2
在1000ml四口瓶中加入500ml含鋰廢水，在攪拌情況下，滴加液堿調(diào)至ph＝7，中和溫度20℃；利用真空(真空-0.095mpa)濃縮至80ml，濃縮溫度45℃，降溫25℃抽濾；母液加入13.1g無水碳酸鈉,反應(yīng)液ph值8.5，加熱至95℃，保溫半小時；然后對反應(yīng)液進(jìn)行過濾，溫度保持90-95℃，75℃熱水洗滌，105℃濾餅烘干得6.9g類白色固體，取樣滴定法檢測，碳酸鋰含量96.32％，收率94.54％。
實(shí)施例3
在1000ml四口瓶中加入500ml含鋰廢水，在攪拌情況下，滴加液堿調(diào)至ph＝8；利用真空(真空-0.085mpa)55℃濃縮至50ml，降溫25℃抽濾；母液加入13.4g無水碳酸鈉，反應(yīng)液ph值9，加熱至90-95℃，保溫半小時；然后對反應(yīng)液進(jìn)行過濾，溫度保持60℃熱水洗滌,105℃濾餅烘干得7.4g類白色固體，取樣滴定法檢測，碳酸鋰含量84.78％，收率89.24％
實(shí)施例4
在5m3搪瓷反應(yīng)釜中加入4m3含鋰廢水，在攪拌情況下，滴加液堿調(diào)至ph＝7；利用真空(-0.09mpa)50℃濃縮至750l，降溫25℃過濾；母液加入100kg無水碳酸鈉,反應(yīng)液ph值8，加熱至90℃，保溫半小時；然后對反應(yīng)液進(jìn)行離心過濾，65℃熱水洗滌，濾餅烘干得53kg類白色固體，取樣滴定法檢測。碳酸鋰含量94.45％，收率90.68％。
雖然，上文中已經(jīng)用一般性說明及具體實(shí)施方案對本發(fā)明作了詳盡的描述，但在本發(fā)明基礎(chǔ)上，可以對之作一些修改或改進(jìn)，這對本領(lǐng)域技術(shù)人員而言是顯而易見的。因此，在不偏離本發(fā)明精神的基礎(chǔ)上所做的這些修改或改進(jìn)，均屬于本發(fā)明要求保護(hù)的范圍。