本發(fā)明涉及單晶體的制造方法和裝置，特別是涉及利用懸浮區(qū)熔法（以下，稱為fz法）的單晶體的錐形部培養(yǎng)工序中的晶體直徑的控制方法。

背景技術(shù)：

作為對硅等單晶體進(jìn)行培養(yǎng)的方法之一，已知有fz（floatingzone，懸浮區(qū)）法。在fz法中，對多晶體的原料棒的一部分進(jìn)行加熱來制造熔化帶，慢慢地降低分別位于熔化帶的上方和下方的原料棒和單晶體，由此，使單晶體逐漸生長。特別地，在單晶體培養(yǎng)的初期階段中，在熔化原料棒的頂端部并使其熔化部與籽晶熔接之后，實施為了無位錯化而將直徑縮小得小并且使單晶體生長到固定的長度的縮頸工序。之后，使單晶體的直徑逐漸擴大來形成錐形部，在將直徑固定保持的狀態(tài)下使單晶體進(jìn)一步生長來形成直體部。

從單晶體的縮頸工序到錐形部的培養(yǎng)工序的初期，通過熟練的作業(yè)員的手動操作來進(jìn)行的情況較多。作業(yè)員依靠其經(jīng)驗和直覺來進(jìn)行作業(yè)，但是，由于通過目視直接觀察縮頸直徑，所以，適當(dāng)?shù)臓顟B(tài)的判斷或操作量在作業(yè)員間不同，即使相同的作業(yè)員判斷按照每批也不同。因此，為不能在每批穩(wěn)定地進(jìn)行縮頸工序并且在錐形部的培養(yǎng)工序中不能減少單晶體的有位錯化的發(fā)生頻度的狀況。

為了改善這樣的狀況，在專利文獻(xiàn)1中提出了以下方法：使用4個電視攝像機來監(jiān)視熔化帶，由此，正確地檢測熔化帶的區(qū)域長度，并且，能夠進(jìn)行縮頸工序的自動化。在該方法中，通過操作向感應(yīng)加熱線圈（工作線圈）的供給功率來控制熔化帶的區(qū)域長度，通過操作原料棒的下降速度來控制縮頸直徑。

此外，在相當(dāng)于單晶體的頂端部的錐形部的培養(yǎng)中，需要調(diào)整晶體形狀，以使從籽晶的直徑到直體部的直徑（目標(biāo)直徑）順利地變粗。為此，必須適當(dāng)?shù)乜刂圃蟼魉退俣取⒕w傳送速度、原料的加熱量等。

為了將單晶體的頂（top）部最適當(dāng)控制為期望的形狀，在專利文獻(xiàn)2中記載了以下方法：對晶體側(cè)的固液界面處的晶體直徑進(jìn)行檢測，對晶體直徑的每單位時間的變化量即晶體直徑變化率進(jìn)行計算，根據(jù)將該晶體直徑變化率與預(yù)先設(shè)定的晶體直徑變化率的設(shè)定范圍比較后的結(jié)果來控制原料傳送速度。根據(jù)該方法，不會受到用于加熱原料的感應(yīng)加熱線圈的交換的影響，能夠?qū)尉w的頂部控制為適當(dāng)?shù)男螤睢?/p>

現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)1：日本特許第4016363號公報；

專利文獻(xiàn)2：日本特許第4694996號公報。

發(fā)明要解決的課題

通常，在錐形部的培養(yǎng)中，需要配合晶體直徑的增加來逐漸增加每單位時間的原料供給量。為此，需要使向感應(yīng)加熱線圈供給高頻電流的振蕩器的振蕩電壓逐漸變高來增加原料的加熱量，以往基于晶體長度來控制振蕩電壓。即，單晶體的生長發(fā)展以其長度越長振蕩電壓越大的方式設(shè)定分布來控制晶體直徑。晶體直徑分布基于晶體長度，因此，只要針對規(guī)定的晶體長度設(shè)定適當(dāng)?shù)恼袷庪妷海瑒t能夠基于晶體長度來控制晶體直徑。

可是，當(dāng)使晶體長度為基準(zhǔn)來設(shè)定振蕩電壓分布時，在針對晶體長度的晶體直徑分布與實際的晶體直徑的關(guān)系中產(chǎn)生差異時，振蕩電壓的設(shè)定值針對培養(yǎng)中的晶體直徑而引起失配。此外，當(dāng)在晶體直徑分布與實際的晶體直徑的關(guān)系中產(chǎn)生差異時，產(chǎn)生晶體直徑分布（目標(biāo)值）與實測值（輸入值）的差分（偏差），因此，為了使該偏差小，通過pid控制超過需要地校正振蕩電壓，晶體直徑的控制進(jìn)而變得不穩(wěn)定。

當(dāng)在區(qū)域平衡（原料、熔融液、晶體的大小或位置關(guān)系的平衡）與振蕩電壓的關(guān)系中引起失配時，存在由于晶體直徑或晶體凝固位置的驟變而產(chǎn)生有位錯化或熔融液從熔化帶灑落的液體泄漏的可能性。

在針對晶體長度的晶體直徑分布與實際的晶體直徑的關(guān)系中產(chǎn)生差異的理由被認(rèn)為是因為：在縮頸工序中為了將晶體縮小得細(xì)而需要將晶體傳送速度設(shè)定為高速，與此相對地，在錐形部培養(yǎng)工序中為了擴大晶體直徑而需要將晶體傳送速度設(shè)定為低速，在從縮頸工序向錐形部培養(yǎng)工序的轉(zhuǎn)移時使晶體傳送速度較大地發(fā)生變化，由此，晶體長度發(fā)生變化。

在晶種（seed）縮頸工序和錐形部培養(yǎng)工序的初期，盡管晶體直徑小，卻由于每單位時間的原料熔解量逐漸增加，所以區(qū)域平衡總是不穩(wěn)定，需要進(jìn)行適于晶體凝固的位置或動作的振蕩電壓或晶體傳送速度的設(shè)定。此時，感應(yīng)加熱線圈等爐內(nèi)部件的使用程度或裝置狀態(tài)（例如，感應(yīng)加熱線圈的輸出不均）為原因而晶體凝固的位置或動作按照每批發(fā)生變化，因此，振蕩電壓或晶體傳送速度也需要按照每批進(jìn)行設(shè)定。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

因此，本發(fā)明的目的在于提供能夠在單晶體的錐形部培養(yǎng)工序中使晶體直徑的目標(biāo)值與實測值的偏差小來防止有位錯化或液體泄漏的單晶體的制造方法和裝置。

用于解決課題的方案

為了解決上述課題，本發(fā)明的單晶體的制造方法是，一種單晶體的制造方法，所述制造方法是利用懸浮區(qū)熔法的單晶體的制造方法，在所述懸浮區(qū)熔法中，使原料棒一邊旋轉(zhuǎn)一邊向一個方向傳送，并且，使用感應(yīng)加熱線圈來對所述原料棒進(jìn)行加熱而使熔化帶產(chǎn)生，根據(jù)所述熔化帶培養(yǎng)單晶體，使所述單晶體一邊旋轉(zhuǎn)一邊向所述一個方向傳送，所述制造方法的特征在于，具備：縮頸工序，為了無位錯化而將所述單晶體的直徑縮小得??；錐形部培養(yǎng)工序，對所述單晶體的直徑逐漸增加的錐形部進(jìn)行培養(yǎng)；以及直體部培養(yǎng)工序，對所述單晶體的直徑被固定維持的直體部進(jìn)行培養(yǎng)，所述錐形部培養(yǎng)工序包含基于振蕩電壓分布和原料熔解位置處的所述原料棒的直徑的實測值來對向所述感應(yīng)加熱線圈供給高頻電流的振蕩器的振蕩電壓進(jìn)行pid控制的工序，所述振蕩電壓分布基于所述原料棒的直徑而被預(yù)先設(shè)定。

此外，利用懸浮區(qū)熔法制造單晶體的本發(fā)明的單晶體制造裝置的特征在于，具備：原料傳送機構(gòu)，使原料棒一邊旋轉(zhuǎn)一邊向一個方向傳送；感應(yīng)加熱線圈，對所述原料棒進(jìn)行加熱而使熔化帶產(chǎn)生；晶體傳送機構(gòu)，使根據(jù)所述熔化帶培養(yǎng)的單晶體一邊旋轉(zhuǎn)一邊向所述一個方向傳送；振蕩器，向所述感應(yīng)加熱線圈供給高頻電流；至少一個攝像機，拍攝所述熔化帶附近的所述原料棒和所述熔化帶附近的所述單晶體；以及控制部，基于所述攝像機拍攝的圖像數(shù)據(jù)來對所述原料傳送機構(gòu)、所述晶體傳送機構(gòu)和所述振蕩器進(jìn)行控制，在使所述單晶體的直徑逐漸增加的錐形部培養(yǎng)工序中，所述控制部基于振蕩電壓分布和根據(jù)由所述攝像機拍攝的圖像求取的原料熔解位置處的所述原料棒的直徑的實測值，對所述振蕩器的振蕩電壓進(jìn)行pid控制，所述振蕩電壓分布基于所述原料棒的直徑而被預(yù)先設(shè)定。

根據(jù)本發(fā)明，不是基于晶體長度而是基于原料直徑來設(shè)定用于對感應(yīng)加熱線圈的輸出進(jìn)行控制的振蕩電壓分布，基于原料直徑來控制振蕩電壓，因此，在錐形部培養(yǎng)工序的自動控制中能夠使晶體直徑的目標(biāo)值與實測值的偏差小，能夠防止單晶體的有位錯化或液體泄漏。

在本發(fā)明中，優(yōu)選的是，所述錐形部培養(yǎng)工序中的所述單晶體的傳送速度比所述縮頸工序中的所述單晶體的傳送速度小。在從縮頸工序向錐形部培養(yǎng)工序的轉(zhuǎn)移時，為了擴大晶體直徑而需要使晶體傳送速度降低，但是，存在由此晶體凝固位置和晶體長度發(fā)生變化而晶體長度在批間不均的情況。因此，在基于晶體長度來設(shè)定振蕩電壓分布的情況下，容易產(chǎn)生針對培養(yǎng)中的晶體直徑的振蕩電壓的設(shè)定值的失配。可是，在基于原料直徑來設(shè)定振蕩電壓分布的情況下，不會產(chǎn)生針對培養(yǎng)中的晶體直徑的振蕩電壓的設(shè)定值的失配，因此，能夠穩(wěn)定地控制晶體直徑。此外，通過使原料傳送速度為固定的速度，從而能夠穩(wěn)定地供給原料，由此，能夠進(jìn)行晶體直徑的穩(wěn)定的控制。

在本發(fā)明中，優(yōu)選的是，所述振蕩電壓分布具有：從所述錐形部培養(yǎng)工序的開始稍后所述振蕩電壓逐漸變小的電壓下降區(qū)域、在所述電壓下降區(qū)域之后所述振蕩電壓為固定的電壓固定區(qū)域、以及在所述電壓固定區(qū)域之后所述振蕩電壓逐漸變大的電壓上升區(qū)域。在錐形部培養(yǎng)工序開始后，晶體凝固位置向下方推移，但是，配合晶體凝固位置的推移來以振蕩電壓逐漸降低的方式設(shè)定分布，由此，能夠抑制晶體凝固位置的過度的降低。之后，在晶體凝固位置穩(wěn)定時以振蕩電壓逐漸變大的方式設(shè)定振蕩電壓分布，由此，能夠使晶體直徑照目標(biāo)擴大，能夠進(jìn)行晶體直徑的穩(wěn)定的控制。

在本發(fā)明中，優(yōu)選的是，所述原料棒的下端部具有圓錐形狀。只要原料棒的下端部為圓錐形狀，則振蕩電壓與原料直徑成比例地順利地增加，因此，能夠一邊將原料傳送速度固定維持一邊配合錐形部的形狀來逐漸增加原料供給量。因此，能夠在錐形部培養(yǎng)工序中穩(wěn)定地供給原料。

發(fā)明效果

根據(jù)本發(fā)明，能夠提供能夠在單晶體的錐形部培養(yǎng)工序中使晶體直徑的目標(biāo)值與實測值的偏差小來防止有位錯化或液體泄漏的單晶體的制造方法和裝置。

附圖說明

圖1是示出本發(fā)明的優(yōu)選的實施方式的利用fz法的單晶體制造裝置10的結(jié)構(gòu)的示意圖。

圖2是概略性地示出利用fz法的單晶體3的制造工序的流程圖。

圖3是用于與圖2一起說明單晶體3的制造工序的示意圖。

圖4是示出由單晶體制造裝置10制造的單晶體錠（ingot）3i的形狀的大致側(cè)面圖。

圖5是示出開始單晶體3的培養(yǎng)前的原料棒1和籽晶2被分別設(shè)置在原料傳送機構(gòu)12和晶體傳送機構(gòu)14中的狀態(tài)的大致側(cè)面圖。

圖6是示出振蕩電壓分布的一個例子的圖表，橫軸示出了原料直徑（mm），縱軸示出了振蕩電壓（標(biāo)準(zhǔn)值）。

圖7是示出錐形部培養(yǎng)工序中的3批（batch）的量的晶體直徑的變化的圖表，（a）示出晶體長度與晶體直徑的關(guān)系，（b）示出原料直徑與晶體直徑的關(guān)系。

圖8是示出錐形部培養(yǎng)工序s3的控制結(jié)果的圖表，x1示出了實施例的圖表，x2示出了比較例的圖表。

圖9是示出錐形部培養(yǎng)工序的2批的量的控制結(jié)果的圖表，（a）示出了比較例，（b）示出了實施例。

具體實施方式

以下，一邊參照附圖一邊對本發(fā)明的優(yōu)選的實施方式詳細(xì)地進(jìn)行說明。

圖1是示出本發(fā)明的優(yōu)選的實施方式的利用fz法的單晶體制造裝置10的結(jié)構(gòu)的示意圖。

如圖1所示，單晶體制造裝置10具有：使安裝于原料軸11的下端的原料棒1一邊旋轉(zhuǎn)一邊向下方傳送的原料傳送機構(gòu)12、使根據(jù)安裝于晶體軸13的上端的籽晶2生成的單晶體3一邊旋轉(zhuǎn)一邊向下方傳送的晶體傳送機構(gòu)14、用于加熱原料棒1的感應(yīng)加熱線圈15、連接于感應(yīng)加熱線圈15的振蕩器16、對原料棒1與單晶體3之間的熔化帶進(jìn)行拍攝的ccd攝像機17、對ccd攝像機17所拍攝的圖像數(shù)據(jù)進(jìn)行處理的圖像處理部18、以及基于圖像數(shù)據(jù)來對原料傳送機構(gòu)12、晶體傳送機構(gòu)14和感應(yīng)加熱線圈15進(jìn)行控制的控制部19。

原料傳送機構(gòu)12分別控制原料棒1的下降速度（原料傳送速度vp）和旋轉(zhuǎn)速度（原料旋轉(zhuǎn)速度rp），晶體傳送機構(gòu)14分別控制單晶體3的下降速度（晶體傳送速度vs）和旋轉(zhuǎn)速度（晶體旋轉(zhuǎn)速度rs）。感應(yīng)加熱線圈15是包圍原料棒1的周圍的環(huán)狀導(dǎo)體（loopconductor），振蕩器16向感應(yīng)加熱線圈15供給高頻電流。感應(yīng)加熱線圈15的功率被振蕩器16的振蕩電壓控制。在本實施方式中，攝像機的種類并不被特別限定。此外，也可以設(shè)置多個ccd攝像機17。在采用了設(shè)置有多個攝像機的系統(tǒng)（多攝像機系統(tǒng)）的情況下，能夠更正確地測定原料熔解位置、原料熔解位置處的原料棒1的直徑（原料直徑dp）、熔化帶的區(qū)域長度、晶體凝固位置、晶體凝固位置處的單晶體3的直徑（晶體直徑ds）、晶體長度等。

控制部19將原料傳送速度vp、晶體傳送速度vs和振蕩電壓e作為主要的操作變量，對以下所示的3個控制變量進(jìn)行pid控制。第一控制變量為原料側(cè)的固液界面位置即“原料熔解位置”，這主要由原料傳送速度vp和振蕩電壓e控制。第二控制變量為晶體側(cè)的固液界面位置即“晶體凝固位置”，這主要由晶體傳送速度vs和振蕩電壓e控制。第三控制變量為晶體凝固位置處的單晶體3的直徑即“晶體直徑ds”，這主要由振蕩電壓e、晶體傳送速度vs和原料傳送速度vp控制。

圖2是概略性地示出利用fz法的單晶體3的制造工序的流程圖。此外，圖3是用于與圖2一起說明單晶體3的制造工序的示意圖。

如圖2和圖3所示，在利用fz法的單晶體3的培養(yǎng)中，依次實施：使原料棒1的頂端部熔化而與籽晶2熔接的熔接工序s1（圖3（a））、使單晶體3縮小得細(xì)來進(jìn)行無位錯化的縮頸工序（neckingprocess）s2（圖3（b））、對使晶體直徑逐漸擴大到目標(biāo)的直徑的錐形部3b進(jìn)行培養(yǎng)的錐形部培養(yǎng)工序s3（圖3（c）、（d））、對晶體直徑被固定維持的直體部3c進(jìn)行培養(yǎng)的直體部培養(yǎng)工序s4（圖3（e））、對使晶體直徑逐漸縮小的底部3d進(jìn)行培養(yǎng)的底部培養(yǎng)工序s5（圖3（f））、以及結(jié)束單晶體3的培養(yǎng)并冷卻的冷卻工序s6（圖3（g））。

圖4是示出由單晶體制造裝置10制造的單晶體錠3i的形狀的大致側(cè)面圖。

如圖4所示，單晶體錠3i具有為了無位錯化而使直徑縮小得小的縮頸部3a、直徑從縮頸部3a的上端起逐漸擴大的錐形部3b、具有固定的直徑的直體部3c、以及直徑逐漸縮小的底部3d。在fz法中，單晶體錠3i按照縮頸部3a、錐形部3b、直體部3c、底部3d的順序被培養(yǎng)，直體部3c為實際上被提供為制品的部分。再有，圖1的單晶體3為被培養(yǎng)到直體部3c的中途的狀態(tài)。單晶體錠3i的長度依賴于原料棒1的量。

圖5是示出開始單晶體3的培養(yǎng)前的原料棒1和籽晶2被分別設(shè)置在原料傳送機構(gòu)12和晶體傳送機構(gòu)14中的狀態(tài)的大致側(cè)面圖。

如圖5所示，原料棒1具有直徑從頂端部1a起逐漸擴大的錐形部1b、以及具有固定的直徑的直體部1c。例如，在硅單晶體的情況下，原料棒1由將甲硅烷等作為原料的高純度多晶體硅提煉。籽晶2由具有規(guī)定的晶體取向的圓柱狀或棱柱狀的單晶體構(gòu)成。

在熔接工序s1中，使安裝于原料軸11的下端的原料棒1下降而配置在感應(yīng)加熱線圈15的內(nèi)側(cè)，對原料棒1的頂端部1a進(jìn)行加熱而使其為熔化狀態(tài)，使熔融液（melt）部與安裝于晶體軸13的上端的籽晶2熔接。之后，使籽晶2慢慢下降而遠(yuǎn)離感應(yīng)加熱線圈15，由此，籽晶2與熔融液部的固液界面的晶體化發(fā)展，單晶體3逐漸生長。之后，適當(dāng)?shù)乜刂圃蟼魉退俣葀p和晶體傳送速度vs，由此，形成縮頸部3a、錐形部3b、直體部3c和底部3d，完成圖4所示的單晶體錠3i。

在縮頸工序s2中，使原料軸11和晶體軸13一邊分別向固定的方向以固定的旋轉(zhuǎn)速度旋轉(zhuǎn)一邊以期望的速度下降，使將直徑縮小得小到幾mm左右的單晶體3生長到規(guī)定的長度（例如60mm左右）。在開始錐形部3b的培養(yǎng)之前縮小晶體直徑，由此，能夠謀求單晶體3的無位錯化。

在錐形部培養(yǎng)工序s3中，控制為晶體直徑逐漸擴大。為了擴大晶體直徑，錐形部培養(yǎng)工序s3中的晶體傳送速度vs與縮頸工序s2中的晶體傳送速度vs相比被設(shè)定得慢。此外，在錐形部培養(yǎng)工序s3的初期，原料傳送速度vp為了原料的穩(wěn)定供給而被設(shè)定為固定的速度。

通過ccd攝像機17對晶體凝固位置進(jìn)行監(jiān)視，以使晶體凝固位置為適當(dāng)?shù)奈恢玫姆绞娇刂凭w傳送速度vs。配合原料直徑和晶體直徑的擴大對原料旋轉(zhuǎn)速度rp和晶體旋轉(zhuǎn)速度rs進(jìn)行階段性地速度變更。

為了在錐形部培養(yǎng)工序s3中使晶體直徑擴大，需要逐漸增加原料棒1的加熱量（熔融液供給量），為此，需要使振蕩電壓e逐漸變大。但是，在錐形部培養(yǎng)開始稍后，為了使晶體直徑擴大，需要使晶體傳送速度vs變慢，若是保持在縮頸工序中設(shè)定的振蕩電壓e的狀態(tài)則相對地高，因此，熔化帶的熔融液量變多。當(dāng)熔融液量變多時，為了取得熔化部的平衡，晶體凝固位置向下方移動。當(dāng)該動作變得過度時，聯(lián)系到區(qū)域的切斷或有位錯化，因此，需要使振蕩電壓e逐漸降低來抑制熔化帶的熔融液量。之后，在晶體凝固位置穩(wěn)定時，使振蕩電壓e逐漸變大來使晶體直徑逐漸擴大。

在本實施方式中，基于原料直徑來設(shè)定對錐形部3b的培養(yǎng)所需要的加熱量進(jìn)行決定的振蕩器16的振蕩電壓e，使用配合原料直徑的推移而預(yù)先設(shè)定的振蕩電壓分布來對振蕩電壓e進(jìn)行pid控制。因此，對根據(jù)由ccd攝像機17拍攝的圖像求取的原料直徑進(jìn)行測定，將與該原料直徑的實測值對應(yīng)的振蕩電壓e的設(shè)定值從振蕩電壓分布讀出并設(shè)定在振蕩器16中。

從縮頸工序s2到錐形部培養(yǎng)工序s3的初期，為了熔融液供給量的穩(wěn)定化，不變更原料傳送速度vp，因此，原料直徑的推移比其他的參數(shù)穩(wěn)定，原料直徑適合為振蕩電壓分布設(shè)定的基準(zhǔn)。基于這樣的原料直徑來控制晶體直徑，由此，原料直徑與晶體直徑的目標(biāo)值的關(guān)系固定，進(jìn)而與振蕩電壓的初期設(shè)定值的關(guān)系也固定，因此，只要沒有干擾的影響，則能夠進(jìn)行晶體直徑的穩(wěn)定的控制。再有，在由于干擾而在原料直徑與晶體直徑的關(guān)系中產(chǎn)生差分的情況下，進(jìn)行基于晶體凝固位置的目標(biāo)值與實測值的差分的控制以及振蕩電壓e或晶體傳送速度vs的校正。配合晶體凝固位置的變化來控制振蕩電壓e或晶體傳送速度vs，由此，能夠在錐形部培養(yǎng)工序s3的初期穩(wěn)定地控制晶體直徑。

配合原料直徑的推移的振蕩電壓e的pid控制需要在錐形部培養(yǎng)工序s3的至少初期（從錐形部培養(yǎng)開始至少到晶體長度50mm的范圍內(nèi)）進(jìn)行，但是，錐形部培養(yǎng)工序s3的中間階段以后也能夠與初期同樣地進(jìn)行控制。即，一邊基于振蕩電壓分布來控制振蕩電壓e一邊發(fā)展錐形部3b的培養(yǎng)。但是，在原料棒的直徑比單晶體的目標(biāo)直徑小的情況下，在錐形部培養(yǎng)工序s3的中途，原料棒1從圓錐形狀變化為直體形狀（定徑形狀），因此，需要考慮這樣的原料棒1的形狀變化和單晶體3的直徑的變化來設(shè)定振蕩電壓分布。

圖6是示出振蕩電壓分布的一個例子的圖表，橫軸示出了原料直徑（mm），縱軸示出了振蕩電壓（標(biāo)準(zhǔn)值）。

如圖6所示，振蕩電壓分布具有：振蕩電壓e逐漸變小的電壓下降區(qū)域t1、振蕩電壓e為固定的電壓固定區(qū)域t2、以及振蕩電壓e逐漸變大的電壓上升區(qū)域t3。在該例子中，原料直徑不足33mm的區(qū)間為電壓下降區(qū)域t1，原料直徑為33~40mm的區(qū)間為電壓固定區(qū)域t2，原料直徑40mm以上的區(qū)間為電壓上升區(qū)域t3。為了抑制由于在錐形部培養(yǎng)工序開始時使晶體傳送速度變慢而產(chǎn)生的晶體凝固位置的向下方的推移而設(shè)置電壓下降區(qū)域t1。為了增加每單位時間的熔融液供給量來使晶體直徑逐漸增加而設(shè)置電壓上升區(qū)域t3。

像這樣，在本實施方式中，并不是如以往那樣使晶體長度為基準(zhǔn)，而是以原料直徑為基準(zhǔn)來控制振蕩電壓e，因此，能夠使原料供給量（熔融液量的增減）穩(wěn)定化。

從縮頸工序s2到錐形部培養(yǎng)工序s3的初期，盡管晶體直徑非常小，卻由于原料直徑的增加而每單位時間的熔融液供給量逐漸增加，因此，區(qū)域平衡總是不穩(wěn)定，容易產(chǎn)生液體泄漏或有位錯化。此外，關(guān)于原料棒1的頂端部的圓錐形狀，存在由于例如原料棒的加工精度的影響而未必為照設(shè)計的理想的形狀的情況。那樣的原料棒的圓錐形狀的不均成為在熔解原料時使熔融液供給量變動的主要原因。在錐形部培養(yǎng)工序s3的初期，晶體直徑即熔融液的容納機構(gòu)小，此外，在容納機構(gòu)中裝著的熔融液量自身非常少，因此，熔融液供給量的稍微的變化較大地作用于控制誤差。熔融液供給量的不均成為使晶體直徑分布與實際的晶體直徑的偏差產(chǎn)生的較大的主要原因。

可是，在使原料直徑為基準(zhǔn)來決定振蕩電壓e的分布（目標(biāo)值）并且基于原料熔解位置處的原料直徑dp來控制振蕩電壓e的情況下，能夠針對當(dāng)前的晶體直徑照目標(biāo)控制期望的熔融液供給量。

圖7是示出錐形部培養(yǎng)工序中的3批的量的晶體直徑的變化的圖表，（a）示出晶體長度與晶體直徑的關(guān)系，（b）示出原料直徑與晶體直徑的關(guān)系。

如圖7（a）所示，錐形部培養(yǎng)工序中的晶體長度與晶體直徑的關(guān)系在批間為不同的推移。像這樣，晶體長度與晶體直徑的關(guān)系在批間不同的理由被認(rèn)為是由于原料棒1的頂端部的圓錐形狀的不均或錐形部培養(yǎng)開始稍后的晶體凝固位置的不均的影響。因此，在基于晶體長度來控制振蕩電壓的情況下，錐形部的形狀的批間的不均變大。

另一方面，如圖7（b）所示，錐形部培養(yǎng)工序中的原料直徑與晶體直徑的關(guān)系在批間大致相同。成為這樣的理由被認(rèn)為是因為：將原料棒1的頂端部加工為配合錐形部3b的形狀的圓錐形狀，因此，雖然存在稍微的加工不均的影響，但是晶體直徑與原料直徑一起順利地增加。因此，在基于原料直徑來控制振蕩電壓的情況下，能夠抑制錐形部的形狀的批間的不均，能夠培養(yǎng)具有期望的晶體直徑分布的錐形部。

如以上說明那樣，在本實施方式的單晶體的制造方法中，在錐形部培養(yǎng)工序s3的至少初期，基于原料直徑來預(yù)先設(shè)定振蕩電壓分布，基于該振蕩電壓分布以及根據(jù)由ccd攝像機17拍攝的圖像求取的原料熔解位置處的原料直徑dp的實測值，對振蕩器16的振蕩電壓e進(jìn)行pid控制，因此，能夠防止針對原料直徑的振蕩電壓的失配（mismatch），能夠使晶體直徑的目標(biāo)值與實測值的偏差小。因此，在錐形部培養(yǎng)工序s3中能夠進(jìn)行穩(wěn)定的自動控制，能夠防止單晶體的有位錯化或液體泄漏的產(chǎn)生。

以上，對本發(fā)明的優(yōu)選的實施方式進(jìn)行了說明，但是，在本發(fā)明中，并不限定于上述的實施方式，能夠在不偏離本發(fā)明的主旨的范圍內(nèi)進(jìn)行各種變更，當(dāng)然那些也被包含在本發(fā)明的范圍內(nèi)。

例如，在上述實施方式中，作為單晶體而舉出了硅，但是，本發(fā)明并不限定于硅，也可以將鍺、砷化鎵、磷化鎵、磷化銦等材料作為對象。

【實施例】

使用圖1所示的單晶體制造裝置并且通過fz法制造了實施例和比較例的硅單晶體錠。在實施例的硅單晶體錠的錐形部培養(yǎng)工序s3中，根據(jù)由ccd攝像機拍攝的圖像數(shù)據(jù)來求取原料直徑，基于原料直徑來進(jìn)行向感應(yīng)加熱線圈供給高頻電流的振蕩器的振蕩電壓的pid控制。此外，在比較例的硅單晶體錠的錐形部培養(yǎng)工序s3中，除了基于晶體長度來對振蕩電壓進(jìn)行pid控制的方面以外在與實施例實質(zhì)相同條件下制造了硅單晶體錠。

圖8是示出錐形部培養(yǎng)工序s3的控制結(jié)果的圖表，橫軸示出了原料直徑（mm），縱軸示出了振蕩電壓（標(biāo)準(zhǔn)值）。此外，圖中的x1示出了實施例的圖表，x2示出了比較例的圖表。

如圖8所示，在基于原料直徑來對振蕩電壓進(jìn)行控制的實施例的方法中，即使在轉(zhuǎn)移到以往控制的原料直徑55mm以后（晶體長度50mm以后），振蕩電壓也順利地進(jìn)行推移，能夠進(jìn)行錐形部的穩(wěn)定的培養(yǎng)。另一方面，在基于晶體長度來對振蕩電壓進(jìn)行控制的比較例的方法中，在向以往控制的轉(zhuǎn)移稍后，振蕩電壓停滯，控制由于振蕩電壓的失配而變得不穩(wěn)定。根據(jù)以上的結(jié)果已知：在錐形部培養(yǎng)工序中，基于原料直徑來控制振蕩電壓，由此，能夠穩(wěn)定地培養(yǎng)晶體。

接著，對錐形部培養(yǎng)開始稍后的電壓下降區(qū)域中的晶體凝固位置的控制方法進(jìn)行了研究。

在比較例中，在錐形部培養(yǎng)開始稍后配合晶體凝固位置向下方推移的動作來降低振蕩電壓時，基于晶體長度進(jìn)行了振蕩電壓e的控制。此外，在實施例中，基于晶體凝固位置來進(jìn)行了振蕩電壓e的控制。

圖9是示出錐形部培養(yǎng)工序的2批的量的控制結(jié)果的圖表，（a）示出了比較例，（b）示出了實施例。圖中的實線示出了一批，虛線示出了另一批。

如圖9（a）所示，在基于晶體長度來對振蕩電壓進(jìn)行控制的比較例中，晶體凝固位置的偏差的最大差距的各批的平均值為約7.5mm。另一方面，如圖9（b）所示，在基于晶體凝固位置來對振蕩電壓進(jìn)行控制的實施例中，晶體凝固位置的偏差的最大差距的各批的平均值為約4mm，與比較例相比，在批間和批內(nèi)的偏差的不均變小。根據(jù)以上的結(jié)果已知：在錐形部培養(yǎng)工序開始稍后，基于晶體凝固位置來校正振蕩電壓，由此，晶體凝固位置穩(wěn)定，在之后的錐形部培養(yǎng)工序中能夠穩(wěn)定地控制晶體直徑。

附圖標(biāo)記的說明

1原料棒

1a頂端部

1b錐形部

1c直體部

2籽晶

3單晶體

3i單晶體錠

3a縮頸部

3b錐形部

3c直體部

3d底部

4熔化帶

10單晶體制造裝置

11原料軸

12原料傳送機構(gòu)

13晶體軸

14晶體傳送機構(gòu)

15感應(yīng)加熱線圈

16振蕩器

17ccd攝像機

18圖像處理部

19控制部

dp原料直徑

ds晶體直徑

e振蕩電壓

rp原料旋轉(zhuǎn)速度

rs晶體旋轉(zhuǎn)速度

s1熔接工序

s2縮頸工序

s3錐形部培養(yǎng)工序

s4直體部培養(yǎng)工序

s5底部培養(yǎng)工序

s6冷卻工序

t1電壓下降區(qū)域

t2電壓固定區(qū)域

t3電壓上升區(qū)域

vp原料傳送速度

vs晶體傳送速度。