一種提高坩堝下降法生長的摻鈰硅酸釔镥晶體閃爍性能的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及晶體材料領(lǐng)域，具體為一種提高相蝸下降法生長的滲姉娃酸錠錯晶體 閃爍性能的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 滲姉娃酸錠錯晶體（LYS0:Ce)是綜合性能優(yōu)良的新型閃爍晶體，其主要特點包 括：高光產(chǎn)額，可達(dá)化I燈1)晶體的75% ;巧光衰減時間短，約為40ns;巧光發(fā)射峰在光電 倍增管的探測敏感范圍內(nèi)，對T射線具有良好的探測效率；能量分辨率高；化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、 不潮解、機(jī)械強(qiáng)度好等?；赪上特點，LYSO=Ce晶體在高能物理、核醫(yī)學(xué)、工業(yè)CT、安全檢 查等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景，現(xiàn)已逐步應(yīng)用于核物理方面W及核醫(yī)學(xué)的陽T機(jī)上。
[0003]目前，國內(nèi)外已有多家研究單位或企業(yè)生長滲姉娃酸錠錯晶體，且普遍采用 Czoc虹alski提拉法。從增加單晶與原料的利用率，降低生長成本，W及提高晶體閃爍性 能等的角度考慮，成都東驗激光股份有限公司提出了一種采用鋼相蝸下降法生長滲姉娃酸 錠錯晶體的新工藝與方法（【申請?zhí)枴?01410294076.XJ01410532109.訝，其發(fā)熱體、生長氣 氛、保溫材料等條件均不同于傳統(tǒng)的感應(yīng)加熱提拉法。因晶體是在還原性氣氛條件下進(jìn)行 生長，晶體中存在嚴(yán)重缺氧的問題，光輸出、能量分辨率等閃爍性能很差，幾乎不能使用。待 生長結(jié)束后需對晶體在中性或氧化性氣氛條件下進(jìn)行高溫?zé)崽幚?，W消除氧空位，減少色 屯、吸收，同時控制Ce3+離子的濃度等，并提高樣品的均勻性，進(jìn)而優(yōu)化其閃爍性能，W滿足 市場的應(yīng)用要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于針對W上技術(shù)問題，尤其是針對相蝸下降法生長的滲姉娃酸錠 錯晶體的光輸出等性能偏低的問題，提供一種優(yōu)化其閃爍性能的后處理工藝技術(shù)，W滿足 市場的應(yīng)用要求。
[0005] 本發(fā)明的具體技術(shù)方案為：
[0006] -種提高相蝸下降法生長的滲姉娃酸錠錯晶體閃爍性能的方法，該方法為通過在 中性或氧化性氣氛條件下對晶體進(jìn)行高溫?zé)崽幚?，使其由淡茶色或其它顏色轉(zhuǎn)變?yōu)闊o色透 明，提高其在420nm處的透過率，同時顯著提高晶體的閃爍性能，包括光輸出、能量分辨率、 衰減時間等。該方法包括W下步驟：
[0007] (1)將滲姉娃酸錠錯晶體放入高溫氣氛爐中進(jìn)行熱處理，并充入相應(yīng)的中性氣體 或氧氣占一定體積百分比含量的混合氣體。所述的中性氣體為高純成氣，混合氣體為N2與 〇2或Ar與02的混合氣體，其中氧氣所占的體積百分比含量為大于等于0且小于等于50%;
[0008] 似升溫階段：將晶體從室溫W50~200°CA的速率分階段緩慢升溫至1000~ 1600°C。所述的分階段是將滲姉娃酸錠錯晶體樣品從室溫W80°CA的速率升溫至400°C， 然后Wl〇〇°CA的速率升溫至800°C，再W60°CA的速率升溫至1000~1600°C;
[000引 做恒溫階段：晶體在最高溫度下恒溫，恒溫時間隨晶體的尺寸不同而改變，使晶 體的顏色完全轉(zhuǎn)變?yōu)闊o色透明，同時顯著提高樣品的閃爍性能；
[0010] (4)降溫階段：待恒溫過程結(jié)束后，w-60°cA的速度緩慢降至900。再 W-80°CA的速率降至600°C，最后W-100°CA的速率降至室溫。
[0011] 該方法適用于采用相蝸下降法所生長的滲姉娃酸錠錯晶體。
[0012] 滲姉娃酸錠錯晶體可由Ce2x(Lui成)2(1x>Si〇5組成，其中0. 0000Kx<0. 05,0勺<1。
[0013] 在中性或氧化性混合氣氛條件下對滲姉娃酸錠錯晶體進(jìn)行高溫?zé)崽幚?，其中氧?所占的體積百分比含量為大于等于0且小于等于50%。
[0014] 本發(fā)明的積極效果體現(xiàn)在：
[0015](一）、針對由相蝸下降法生長的滲姉娃酸錠錯毛巧晶體性能很差不能直接投入 使用的問題，提供了一種優(yōu)化其閃爍性能的后處理工藝技術(shù)。一方面，可消除晶體中的氧空 位，減少色屯、吸收，同時控制Ce3+離子的濃度；另一方面，可改善晶體的整體均勻性，并提高 其光輸出等閃爍性能，W滿足醫(yī)療PET、高能物理、核探測等領(lǐng)域的應(yīng)用要求。
[0016](二）、本申請在針對相蝸下降法生長的滲姉娃酸錠錯晶體的高溫?zé)崽幚砉に囍校?將退火氣氛、最高溫度、恒溫時間等條件結(jié)合考慮，通過一系列的對比探索實驗，確定出適 合的條件范圍，W顯著提高晶體的閃爍性能。
【附圖說明】：
[0017] 圖1是經(jīng)過高溫?zé)崽幚淼腖YS0:Ce晶體的光輸出性能測試圖
[0018] 圖2是經(jīng)過高溫?zé)崽幚淼腖YS0:Ce晶體的衰減時間測試圖
【具體實施方式】
[0019] 下面W化學(xué)組成為Lu。.g5Y。.。5Si化:Ce，尺寸為4mm*4mm*22mm的晶體樣品為例對本 發(fā)明進(jìn)一步說明。具體生長條件請參見專利201410294076.X與201410532109.X，同時采用 T射線多道能譜儀對晶體光輸出性能進(jìn)行測試分析。
[0020] 實施例1:
[0021] (1)將滲姉娃酸錠錯晶體放入高溫氣氛爐中，先抽真空至IOKPa W下，再緩慢充入 局純氮氣；
[0022] 似升溫階段：將晶體樣品從室溫下W80°CA的速率升溫至400°C，然后W 100°CA的速率升溫至800°C，再W60°CA的速率升溫至1250°C;
[002引 做恒溫階段：晶體在最高溫度下恒溫80小時，顏色由米白色轉(zhuǎn)變?yōu)闊o色透明；
[0024] (4)降溫階段：待恒溫過程結(jié)束后，W-60°CA的速度緩慢降至900°C，再 W-80°CA的速率降至600°C，最后W-100°CA的速率降至室溫。
[00巧]前后對比測試表明：晶體未經(jīng)過處理前道址數(shù)為159,經(jīng)過高溫?zé)崽幚砗蟮乐窋?shù) 提高至578,閃爍性能指標(biāo)滿足使用的要求。
[002引 實施例2:
[0027] (1)將滲姉娃酸錠錯晶體放入高溫氣氛爐中，先抽真空至IOKPa W下，再分別緩慢 充入氮氣與氧氣，其中氧氣所占體積百分比為10% ;
[0028]0)升溫階段：將晶體樣品從室溫下W80°CA的速率升溫至400°C，然后W 100°CA的速率升溫至800°C，再W60°CA的速率升溫至1200°C;
[002引做恒溫階段：晶體在最高溫度下恒溫100小時，顏色由微黃色轉(zhuǎn)變?yōu)闊o色透明；
[0030] (4)降溫階段：待恒溫過程結(jié)束后，w-60°cA的速度緩慢降至900°C，再 W-80°CA的速率降至600°C，最后W-100°CA的速率降至室溫。
[0031] 前后對比測試表明：晶體未經(jīng)過處理前道址數(shù)為163,經(jīng)過高溫?zé)崽幚砗蟮乐窋?shù) 提高至594,閃爍性能指標(biāo)滿足使用的要求。
[003引實施例3 :
[003引（1)將滲姉娃酸錠錯晶體放入高溫氣氛爐中，先抽真空至IOKPaW下，再分別緩慢 充入氮氣與氧氣，其中氧氣所占體積百分比為25% ;
[0034]0)升溫階段：將晶體樣品從室溫下W80°CA的速率升溫至400°C，然后W 100°CA的速率升溫至800。再W60°CA的速率升溫至1300°C;
[0035] (3)恒溫階段：晶體在最高溫度下恒溫60小時，顏色由淡茶色轉(zhuǎn)變?yōu)闊o色透明；
[003引（4)降溫階段：待恒溫過程結(jié)束后，W-60°CA的速度緩慢降至900。再 W-80°CA的速率降至600°C，最后W-100°CA的速率降至室溫。
[0037] 前后對比測試表明：晶體未經(jīng)過處理前道址數(shù)為157,經(jīng)過高溫?zé)崽幚砗蟮乐窋?shù) 提高至622,閃爍性能指標(biāo)滿足使用的要求。
[003引實施例4 :
[003引（1)將滲姉娃酸錠錯晶體放入高溫氣氛爐中，先抽真空至IOKPaW下，再分別緩慢 充入氣氣與氧氣，其中氧氣所占體積百分比為35% ;
[0040]似升溫階段：將晶體樣品從室溫下W80°CA的速率升溫至400°C，然后W 100°CA的速率升溫至800°C，再W60°CA的速率升溫至1350°C;
[0041] (3)恒溫階段：晶體在最高溫度下恒溫80小時，顏色由米白色轉(zhuǎn)變?yōu)闊o色透明；
[0042] (4)降溫階段：待恒溫過程結(jié)束后，W-60°CA的速度緩慢降至900°C，再 W-80°CA的速率降至600°C，最后W-100°CA的速率降至室溫。
[0043] 前后對比測試表明：晶體未經(jīng)過處理前道址數(shù)為181，經(jīng)過高溫?zé)崽幚砗蟮乐窋?shù) 提高至615,閃爍性能指標(biāo)滿足使用的要求。
[0044] 研究過程中進(jìn)行了一系列的探索實驗，下面將列舉幾組對比實施例W作分析，具 體請見下表：
[0045]

[0046] 從對比實施例5#、6#中可W看出，最高恒溫溫度偏低或恒溫時間不足夠時，均會 影響樣品的性能；實施例7#與3#對比表明，氣氛與溫度條件適合的條件下，更多的增加恒 溫時間，不能再進(jìn)一步明顯提高晶體的性能；對比實施例8#與3#，表明氣氛中〇2含量過高 時，可能使晶體中的Ce3+離子被氧化為Ce4+,導(dǎo)致晶體呈現(xiàn)出黃色，且會再次引入晶體的自 吸收，進(jìn)而降低樣品的性能。
[0047] 將上述實施例1#~8#中采用相蝸下降法生長的滲姉娃酸錠錯晶體進(jìn)行閃爍 性能測試，測試結(jié)果表明：晶體的最佳光輸出為36000 + 1000地otons/MeV，能量分辨率為 10. 7%，衰減時間為42. 9ns，綜合性能指標(biāo)達(dá)到國內(nèi)外先進(jìn)水平。本發(fā)明并不局限于上述的 具體實施例，任何在此工藝技術(shù)基礎(chǔ)上進(jìn)行的新組合或改進(jìn)均在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種提高坩堝下降法生長的摻鈰硅酸釔镥晶體閃爍性能的方法，其特征在于該方法 主要包括以下步驟： (1) 將摻鈰硅酸釔镥晶體放入高溫氣氛爐中進(jìn)行熱處理，并充入相應(yīng)的中性氣體或氧 氣占一定體積百分比含量的混合氣體； (2) 升溫階段：將晶體從室溫以50 ~ 200°C/h的速率分階段緩慢升溫至1000 ~ 16000C； (3) 恒溫階段：晶體在最高溫度下恒溫，恒溫時間隨晶體的尺寸不同而改變，使晶體的 顏色轉(zhuǎn)變?yōu)闊o色透明； (4) 降溫階段：待恒溫結(jié)束后，以-50 ~ -200°C/h的速率緩慢降至室溫。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高坩堝下降法生長的摻鈰硅酸釔镥晶體閃爍性能的方法， 其特征在于：該方法適用于采用坩堝下降法所生長的摻鈰硅酸釔镥晶體。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高坩堝下降法生長的摻鈰硅酸釔镥晶體閃爍性能的方法， 其特征在于：摻鈰硅酸釔镥晶體的化學(xué)組成為& 2：!(1^1，^2(1：!)3105，其中0.00001〈1〈0.05， 0<y<l〇4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高坩堝下降法生長的摻鈰硅酸釔镥晶體閃爍性能的方 法，其特征在于：在中性或氧化性混合氣體條件下對晶體進(jìn)行熱處理，其中氧氣所占的體積 百分比含量為大于等于〇且小于等于50%。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高坩堝下降法生長的摻鈰硅酸釔镥晶體閃爍性能的方 法，其特征在于：高溫?zé)崽幚淼暮銣販囟葹?000 ~ 1600°C，恒溫時間隨晶體的尺寸不同而 改變。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高坩堝下降法生長的摻鈰硅酸釔镥晶體閃爍性能的方法， 其特征在于：晶體的顏色由淡茶色或其它顏色轉(zhuǎn)變?yōu)闊o色透明。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種提高坩堝下降法生長的摻鈰硅酸釔镥晶體閃爍性能的方法。通過在中性或氧化性氣氛條件下對晶體進(jìn)行高溫?zé)崽幚?，使其由淡茶色或其他顏色轉(zhuǎn)變?yōu)闊o色透明，同時顯著提高晶體的閃爍性能。測試結(jié)果表明，晶體在420nm處的透過率為83.5%，最佳光輸出為36000±1000photons/MeV，衰減時間為42.9ns。晶體的綜合性能已達(dá)到國內(nèi)外先進(jìn)水平。
【IPC分類】C30B29/22, C30B33/02
【公開號】CN105220234
【申請?zhí)枴緾N201510761927
【發(fā)明人】周世斌, 王桂素, 沈定中
【申請人】成都東駿激光股份有限公司
【公開日】2016年1月6日
【申請日】2015年11月10日