釔離子取代釹離子制備高品質(zhì)因數(shù)鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于一種W成分為特征的陶瓷組合物，特別設(shè)及一種錠離子取代欽離子W 制備高品質(zhì)因數(shù)妮酸欽微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著微波通信技術(shù)的發(fā)展，微波介質(zhì)材料引起了人們?cè)絹碓蕉嗟年P(guān)注，而能夠應(yīng) 用于微波器件中的材料主要應(yīng)該滿足W下Ξ個(gè)參數(shù)，分別為高的介電常數(shù)、高的品質(zhì)因數(shù) 和近零的諧振頻率溫度系數(shù)，而且運(yùn)Ξ個(gè)參數(shù)與材料所做成器件的尺寸、工作頻率和熱穩(wěn) 定性相對(duì)應(yīng)。在實(shí)際應(yīng)用方面，主要在工作于微波頻段的雷達(dá)和全球定位系統(tǒng)（GPSs)。
[0003] 稀±妮酸鹽（LnNb〇4)是一系列結(jié)構(gòu)、相變特性和物理性質(zhì)類似的微波介質(zhì)材料， 其中的Ln包括La至Lu的全部稀±元素。妮酸鹽材料是重要的電子材料，具有優(yōu)良的光電 性能和非線性光學(xué)性能、良好的光學(xué)效應(yīng)和電學(xué)性能W及變晶相界等獨(dú)特性質(zhì)，是一種很 有研究和應(yīng)用價(jià)值的多功能材料，其目前主要用于制造電容器和光電子器件。當(dāng)Ln被Nd 替代時(shí)即為妮酸欽（NdNb〇4)陶瓷?；谄渌芯咳藛T的研究，妮酸欽陶瓷屬于類巧鐵礦白 鶴礦結(jié)構(gòu)，具有適當(dāng)?shù)慕殡姵?shù)ε,(19.6)，近零的諧振頻率溫度系數(shù)Tf(-24ppm/°C)，品 質(zhì)因數(shù)QXf(33000GHz)。而運(yùn)Ξ個(gè)參數(shù)都不能很好的滿足微波器件的應(yīng)用要求。
[0004] 因此，微波介電性能制約著妮酸欽陶瓷的應(yīng)用。但目前對(duì)其制備方法和改性的研 究的報(bào)道較少。本發(fā)明采用傳統(tǒng)固相法，W錠離子對(duì)欽離子進(jìn)行取代，在保證其介電常數(shù)基 本保持不變的基礎(chǔ)上，大幅度的提高了妮酸欽陶瓷的品質(zhì)因數(shù)，同時(shí)改善了其諧振頻率溫 度系數(shù)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[00化]本發(fā)明的目的，是為進(jìn)一步提高妮酸欽陶瓷的微波介電性能，提供一種W炯2〇3、 佩2〇5為主要原料，并W錠離子取代欽離子W制備高品質(zhì)因數(shù)QXf的妮酸欽微波介質(zhì)陶瓷。
[0006] 本發(fā)明通過如下技術(shù)方案予W實(shí)現(xiàn)。
[0007] 1. 一種錠離子取代欽離子制備高品質(zhì)因數(shù)妮酸欽微波介質(zhì)陶瓷，其組成為 (Ndi義)佩〇4,其中，摩爾數(shù)X為0. 02《X《0. 15 ;
[0008] 上述妮酸欽陶瓷的制備方法，具有W下步驟：
[0009](1)將刷2〇3、￥2〇3、佩2〇5原料，按化學(xué)式（Nd1義)佩〇4,其中0. 02《X《0. 15進(jìn)行 配料；按原料：去離子水：磨球質(zhì)量比為1:16:15的比例加入聚醋罐中，在球磨機(jī)上球磨6 小時(shí)；
[0010] 似將步驟ω球磨后的原料置于干燥箱中于120°c烘干，烘干后過40目篩，獲得顆 粒均勻的粉料； 陽0川 做將步驟口)混合均勻的粉料在900°C般燒4小時(shí)；
[0012] (4)在步驟樹般燒后的陶瓷粉料放入聚醋罐中，加入去離子水和氧化錯(cuò)球后，在球 磨機(jī)上球磨6小時(shí)；烘干后在陶瓷粉料中外加重量百分比為6%的石蠟作為粘合劑進(jìn)行造 粒，過80目篩，再用粉末壓片機(jī)成型為巧體；
[0013] (5)將步驟(4)壓制的生巧于1225~1275Γ燒結(jié)，保溫4小時(shí)，制得妮酸欽微波介 質(zhì)陶瓷；
[0014] (6)測(cè)試步驟腳制得的微波介質(zhì)陶瓷的微波介電性能。 陽〇1引所述步驟（1)的刷2〇3、Υ2〇3、佩2〇5原料的純度大于99. 9%。
[0016] 所述步驟（1)和步驟(4)的球磨機(jī)為行星式球磨機(jī)。
[0017] 所述步驟（1)的X= 0. 08。 陽0化]所述步驟（4)的生巧規(guī)格為ΦlOmmX5mm的圓柱體，壓片機(jī)的工作壓強(qiáng)為7Mpa，。
[0019] 所述步驟（5)的燒結(jié)溫度為1250°C，保溫4小時(shí)。
[0020] 所述步驟（5)是通過網(wǎng)絡(luò)分析儀測(cè)試微波介質(zhì)陶瓷的微波介電性能
[0021] 本發(fā)明的有益效果如下： 陽02引由于采用了錠離子取代NdNb〇4中A位的欽，制備的NdNbO4微波介質(zhì)陶瓷，當(dāng)其 燒結(jié)溫度為1250°C、保溫時(shí)間地、一次球磨、二次球磨時(shí)間均為6h、Υ2〇3的摩爾數(shù)為0. 08 時(shí)，制品介電常數(shù)為19. 87,諧振頻率溫度系數(shù)達(dá)到-18. 84ppm/°C，品質(zhì)因數(shù)的最大值達(dá)到 81100GHz。由于Y離子的離子極化率比Nd大，所W刷佩〇4的介電常數(shù)增大，而Y的半徑比 Nd的小，取代后NdNb〇4的晶胞體積減小，增加了原子堆積密度，因此提高了品質(zhì)因數(shù)。此外， 該制備工藝簡單，過程環(huán)保，是一種很有前途的微波介質(zhì)材料。
【具體實(shí)施方式】
[0023] 本發(fā)明采用純度大于99. 9%的化學(xué)原料刷2〇3、Υ2〇3、佩2〇5制備高品質(zhì)因數(shù)的錠離 子取代欽離子的NdNb〇4微波介質(zhì)陶瓷。
[0024]本發(fā)明將刷2〇3、Υ2〇3、佩2〇5原料按化學(xué)式（Nd1義)佩〇4,其中0. 02《X《0. 15進(jìn) 行配料，用料：去離子水：磨球質(zhì)量比為1:16:15的比例加入聚醋罐中，球磨6小時(shí)；將球 磨后的原料置于紅外干燥箱中于120°C烘干，過40目篩，再于900°C般燒4小時(shí)；再將般燒 后的陶瓷粉料放入球磨罐中，加入氧化錯(cuò)球和去離子水球磨6小時(shí)后烘干；再在烘干后的 陶瓷粉料中外加重量百分比為6~8%的石蠟粘合劑進(jìn)行造粒，過80目篩后，用粉末壓片機(jī) 于7MPa的壓力下將粉末壓成直徑為10mm，厚度為5mm的生巧；將生巧在1225~1300°C燒 結(jié)，保溫4小時(shí)，制得微波介質(zhì)陶瓷；最后通過網(wǎng)絡(luò)分析儀及相關(guān)測(cè)試夾具測(cè)試制品的微波 介電性能。
[0025] 本發(fā)明具體實(shí)施例如下。
[0026] 實(shí)施例1:
[0027]1.依照妮酸欽微波介質(zhì)陶瓷組分（Ndi乂)Nb〇4(x= 0. 02)，稱刷2〇3-5. 4951邑、 Υ2〇3-0. 〇753g、Nb2〇5-4. 4296g配料，共lOg;混合粉料加入聚醋罐中，加入160ml去離子水和 150g錯(cuò)球后，在行星式球磨機(jī)上球磨6小時(shí)，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分；
[00測(cè) 2.將球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并過40目篩，獲得顆粒均勻的粉 料；
[0029] 3.將粉料于900°C般燒4小時(shí)；
[0030] 4.將般燒后的粉料放入聚醋罐中，二次球磨6小時(shí)，出料后烘干，過40目篩；然后 加入重量百分比為6%的石蠟作為粘合劑進(jìn)行造粒，并過80目篩；再用粉末壓片機(jī)W7MPa 的壓力壓成直徑為10mm，厚度為5mm的巧體；
[0031] 5.將巧體于1250°C燒結(jié)，保溫4小時(shí)，制得微波介質(zhì)妮酸欽陶瓷；
[0032] 最后，通過網(wǎng)絡(luò)分析儀測(cè)試所得樣品微波特性。 陽〇3引 實(shí)施例2:
[0034] 1.依照妮酸欽微波介質(zhì)陶瓷組分（NdiJx)Nb〇4(x= 0.04)，稱刷2〇3-5.4029邑、 Υ2〇3-0. 1511g、Nb2〇5-4. 4460g配料，共lOg;混合粉料加入聚醋罐中，加入160ml去離子水和150g錯(cuò)球后，在行星式球磨機(jī)上球磨6小時(shí)，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分；
[00對(duì) 2.將球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并過40目篩，獲得顆粒均勻的粉 料；
[0036] 3.將粉料于900°C般燒4小時(shí)；
[0037] 4.將般燒后的粉料放入聚醋罐中，二次球磨6小時(shí)，出料后烘干，過40目篩；然后 加入重量百分比為6%的石蠟作為粘合劑進(jìn)行造粒，并過80目篩；再用粉末壓片機(jī)W7MPa 的壓力壓成直徑為10mm，厚度為5mm的巧體；
[0038] 5.將巧體于1250°C燒結(jié)，保溫4小時(shí)，制得微波介質(zhì)妮酸欽陶瓷；
[0039] 最后，通過網(wǎng)絡(luò)分析儀測(cè)試所得樣品微波特性。 W40] 實(shí)施例3: 陽〇W 1.依照妮酸欽微波介質(zhì)陶瓷組分（NdiJx)Nb〇4(x=0. 06)，稱刷2〇3-5.3100g、 Y2O3-0. 2275g、Nb2〇5-4. 4625g配料，共lOg;混合粉料加入聚醋罐中，加入160ml去離子水和150g錯(cuò)球后，在行星式球磨機(jī)上球磨6小時(shí)，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分；
[0042] 2.將球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并過40目篩，獲得顆粒均勻的粉 料；
[0043] 3.將粉料于900°C般燒4小時(shí)； W44] 4.將般燒后的粉料放入聚醋罐中，二次球磨6小時(shí)，出料后烘干，過40目篩；然后 加入重量百分比為6%的石蠟作為粘合劑進(jìn)行造粒，并過80目篩；再用粉末壓片機(jī)W7MPa的壓力壓成直徑為10mm，厚度為5mm的巧體；
[0045] 5.將巧體于1250°C燒結(jié)，保溫4小時(shí)，制得微波介質(zhì)妮酸欽陶瓷；
[0046] 最后，通過網(wǎng)絡(luò)分析儀測(cè)試所得樣品微波特性。 W47] 實(shí)施例4: 柳4引 1.依照妮酸欽微波介質(zhì)陶瓷組分（Ndi義)Nb〇4(x=0. 08)，稱刷2〇3-5. 2164邑、Y2化-0. 3044g、Nb2〇5-4. 4792g配料，共lOg